发射光谱法测定钢中微量钡

钡作为炼钢过程中的示踪元素,在钢中起到置换作用,其原理与炼钢中加铝、钙有相似之处,同时能起到与镁在钢中吸化碳化物晶化晶界作用。国标尚未制定出钢中微量钡的测定方法,本文采用发射光谱法,阴极条件下激发测定钢中微量钡,测定限达0.001％,此法已应用于钢中微量钡的测定。 1 试验部分 1.1 仪器与主要试剂 希尔格—E742型大型水晶棱镜摄谱仪 钡标准溶液:称取BaCl_2·2H_2O1.779g于烧杯中加热溶解,冷却后移入1L量瓶中,用二次水定容。此溶液钡浓度为1mg·ml~(-1)。用时稀释成含钡0.01mg·ml~(-1)的工作液。 其它试剂均采用高纯试剂     

偶合反应流动注射化学发光法测定汞

基于Hg(Ⅱ)置换Fe(Ⅱ)-DETA配合物中的Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅱ)-鲁米诺-溶解氧产生化学发光的反应,建立了置换偶合反应,流动注射化学发光测定痕量汞的新方法.方法线性范围为1×10~(-7)～1×10~(-5)g·ml~(-1)相对标准偏差为3.5%(n=11,C=1×10~(-6)g·ml~(-1)),检出限为3×10~(-8)g·ml~(-1),方法用于工业废水中汞的测定,结果令人满意.     

吖啶黄催化荧光法测定痕量铜的研究

研究了在氨-氯化铵缓冲介质中,Cu(Ⅱ)催化过氧化氢氧化吖啶黄退色,利用使其荧光减弱的指示反应,建立了催化荧光法测定痕量铜的新方法.铜的线性范围为8.0×10~4～8.O×10~(-3)μg·ml~(-1),检出限为5.0×10~(-4)μg·ml~(-1).方法应用于水、人发和纯铝中痕量铜的测定,结果满意.     

铋—四—（4—磺酸苯基）—卟啉体系显色反应光度法研究及应用

提出了用四-(4-磺酸苯基)卟啉(TPPS_4)吸光光度法测定微量Bi(Ⅲ)的新方法.试验表明,在pH为5.9的HOAc-NaOAc介质中,35℃时,Cd(Ⅱ)催化2min后,Bi(Ⅲ)与TPPS_4形成1:1稳定配合物.在十二烷基苯磺酸钠(SLS)存在下,配合物的ε_(466)高达1.7×10~5,铋含量在0～1.1μg·ml~(-1)时符合比耳定律.考察了共存离子对测定的影响,应用该法直接测定了胃必治、陈香路白路药片中铋含量.并对显色反应机理、SLS增敏机理亦作了探讨.     

多波长线性回归一阶导数吸光光度法同时测定油品中铁钒

用2[(5-溴-2吡啶)-偶氨]5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)作显色剂,采用多波长线性回归一阶导数吸光光度法同时测定油品中铁和钒,灵敏度高,∈_铁=5.08×10~5,∈_钒=2.65×10~5,铁和钒的检出限分别是0.005μg.ml~(-1)、0.003μg·ml~(-1).合成样品分析,加标回收试验及对照分析结果表明,该法简单、灵敏、准确.     

对二甲氨基亚苄基罗丹宁直接光度法测定纯铜中微量银

对二甲氨基亚苄基罗丹宁又名玫瑰银试剂、银试剂.在酸性溶液中与Ag~ 形成红色胶状沉淀.本文研究在非离子表面活性剂Triton X-100和聚乙烯醇(PVA)混合增溶剂存在下,Ag~ -对二甲氨基亚苄基罗丹宁-PVA-Triton X-100体系的离子缔合显色反应,其摩尔吸光系数为4.1×10~4,本法操作简单,灵敏度高,稳定性好,可用于纯铜中微量银的测定.1 仪器与试剂7230型分光光度计(上海分析仪器厂)银标准溶液:100μg·ml~(-1),10μg·ml~(-1)对二甲氨基亚苄基罗丹宁:0.1g·L~(-1),称取0.01g对二甲氨基亚莘基罗丹宁于100ml无水乙醇中,在沸水浴中加热使其溶解.聚乙烯醇溶液:10g·L~(-1)Triton X-100溶液:2.5×10~(-3)mol·L~(-1)EDTA溶液:50g·~(-1)     

OP存在下钼—芦丁—CPC三元配合物光度法测定芦丁研究

本文详细研究了在乙酸-乙酸钠缓中溶液中,钼-芦丁-CPC三元配合物体系的显色反应条件和吸光光度特性,非离子表面活性剂OP对该体系具有胶束增溶作用.拟定了测定芦丁的方法.该方法的检测波长为430nm,摩尔吸光系数E_(430)4.1×10~4检出限和线性范围分别为0.02μg·ml~(-1)和0～25μg·ml~(-1).     

石墨炉AAS中气体直接进样技术的研究——氢化物法测定As、Sb、Bi、Sn、Ge和Pb

本文提出将气体样品经石墨炉的载气入口由载气直接引入石墨炉的技术,实现了石墨炉原子吸收光谱中气体样品的直接进样测定,并成功地应用于氢化物气体的分析,测定了砷、锑、铋、锡、锗和铅,其灵敏度为2.0×10~(-9)g～8.1×10~(-10)g;检出限为2.1×10~(-9)g～6.0×10~(-11)g;线性范围上限为30μg/1～400μg/1;精密度(R.S.D)为0.76%～2.4%。     

DBC-偶氮胂-铋-钪显色反应的研究

偶氮类显色剂与铋离子形成多元化合物的研究过去有很多报道.为使测定方法既有高灵敏度又有好选择性,本文选用DBC-偶氮胂-铋-钪显色体系进行铋的光度分析,在0.24mol·L~(-1)盐酸介质中,试剂与铋在适量钪的存在下,形成稳定的蓝紫色络合物,最大吸收波长为635nm,表观摩尔吸光系数为9.1×10~4,铋浓度在0～0.6μg·ml~(-1)范围内符合比耳定律.该体系对大多数常见离子允许量达到数拾毫克.大大提高了测定铋的选择性.     

催化荧光法测定碘离子的研究

基于在磷酸介质中,碘离子能催化碘酸钾氧化丁基罗丹明B的反应,使体系荧光猝灭,建立了催化动力学荧光法测定碘离子的新方法,方法的检出限为1.5×10~(-2)μg·ml~(-1),线性范围为0.04～0.24μg·ml~(-1),将方法用于安妥碘注射液、海带中的碘测定,结果满意.     

莼菜中痕量锰的微分电位溶出法测定

报道了测定莼菜中痕量锰的微分电位溶出方法,试验确定最佳支持电解质为0.2mol·L~(-1)硼酸底液,用 0.5mol·L~(-1)氢氧化钠溶液调节酸度（pH 65～8.5）。在选定条件下,线性范围为0～0.25μg·ml~(-1),检出限达 1.0×10~(-3)μg·ml~(-1)。用以测定植物样品中痕量锰,其相对标准偏差小于 3.2％,回收率为 98.6％～101.5％。     

Cu(Ⅱ)催化抗坏血酸还原偶氮肿Ⅲ褪色反应的研究和应用

研究了在HOAc-NaOAc介质中,用2,2′-联吡啶作活化剂,Cu(Ⅱ)催化抗坏血酸还原偶氨肿Ⅲ褪色反应的适宜条件和影响因素,建立了测定痕量铜的新方法.测定范围为0～0.22μg/25ml,方法灵敏度为2.04×10~(-11)g·ml~(-1).直接用于童发和食品中铜的测定,结果满意.     

新指示反应催化光度法测定痕量铜的研究

研究了在盐酸介质中,铜催化抗坏血酸还原甲基橙的新指示反应,测定了反应表观活化能,探讨了反应机理,建立了测定痕量铜的催化光度新方法,线性范围为0～0.10μg/25ml,检出限为1.32×10~(-11)g·ml~(-1)。     

催化动力学光度法测定人发中痕量钴

钴是人体健康必不可少的痕量元素之一.大量研究表明,钴对铁的代谢、血红蛋白的合成、红细胞的发育成熟等均有重要的生理功能.特别是钴作为维生素B_(12)的主要有效成分及其它钴化合物的组成部分,发挥着高效能的生血作用.因此,测定人体中微量元素钴有着重要的临床意义.催化动力学光度法测定痕量钴已有报道.但利用Fe(Ⅲ)—S_2O_3~2—1,10-二氮菲催化动力学体系测定痕量钴尚未见报道,它是基于Co(Ⅱ)催化Fe(Ⅲ)氧化S_2O_3~(2-)反应.该方法灵敏度高,检出限为4.87×10~(-10)g·ml~(-1),测定范围为0～0.72μg·ml~(-1),重现性好.用于测人发中痕量钴,结果满意.     

分光光度法测定铝合金中的微量铋

研究了在75℃条件下偶氮氯膦(Ⅲ)在HClO4介质中与Bi(Ⅲ)显色生成稳定红色络合物测定微量铋的高灵敏方法。该络合物的最大吸收波长为510nm,摩尔吸光系数ε510=1.567×105L.mol-1.cm-1,Bi(Ⅲ)在0~0.60μg/mL范围内符合比耳定律。已用于铝合金样品中微量铋的测定。     

胶束增敏荧光法测定大鼠血清中荜茇宁

蒙药荜茇有效成分荜茇宁具有荧光,且荧光可被表面活性剂吐温-20增敏,同时,其同步荧光光谱能消除血清样品的背景荧光对荜茇宁荧光光谱的干扰,据此建立了直接测定大鼠血清中荜茇宁浓度的新方法。荜茇宁的线性范围为5.47×10~(-3)~3.28μg·m L~(-1),检出限为1.20×10~(-3)μg·m L~(-1),样品回收率为100.6%,相对标准偏差为2.7%。方法可用于大鼠血清样品中荜茇宁浓度的直接测定。     

催化动力学吸光光度法测定痕量银

在碱性介质中,银离子对过氧化氢氧化还原型罗丹明B的反应有较强的催化活性,利用此性质,研究了银离子的催化动力学性质,确定了反应条件及共存离子的影响,从而确立了测定痕量银的新催化光度法。测定银量在0.08μg·ml~(-1)以内,灵敏度为1.16×10~(-7)g·ml~(-1)。     

在线氧化—流动注射—化学发光法测定痕量Cr（Ⅲ）／Cr（Ⅵ）

研究了在线氧化-流动注射-化学发光法测定痕量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的方法,基于槲皮素-过氧化氢-Cr(Ⅵ)-氢氧化钾化学发光直接测定Cr(Ⅵ),Cr(Ⅲ)经二氧化铅柱在线氧化后测定。方法简单、快速,Ct(Ⅵ)检出限为1.0×10~(-9)g·ml~(-1),Cr(Ⅵ)线性范围为1.0×10~(-8)～1.0×10~(-6)g·ml~(-1),用于环境水样分析,结果满意。     

涂钼石墨管分子吸收光谱法测定微量氟

本文对AIF分子吸收光谱法测量微量氟进行研究.使用涂钼石墨管可使灵敏度有较大提高.采用铂空心阴极灯做光源,峰值吸收测量方式,复合基体改进剂并先于氟进样,二次干燥等诸项技术联合运用时,可使AIF-MAS法具有实用意义.方法的灵敏度为9.6×10~(11)g/1%A,精密度为4.9%,在测试的浓度范围内,有两个线性范围:0.075～0.6μg·ml~(-1);0.6～1.5ug·ml~(-1).     

邻硝基苯基荧光酮—溴化十六烷基吡啶吸光光度法测定铜

邻硝基苯基荧光酮属三羟基荧光酮类显色剂已用于多种元素的光度分析.本文研究了反应条件,并用于铝合金中铜的测定,获得良好的结果.1 试验部分1.1 试剂与仪器Cu(Ⅱ)标准溶液:1mg·ml~(-1)贮备液,用时稀释为1μg·ml~(-1)的工作溶液.邻硝基苯基荧光酮(o-NPF)溶液:0.2g·L~(-1)溴化十六烷基吡啶(CPB)溶液:15g·L~(-1)乙酸-乙酸钠缓冲液:PH5.6pHS-2型酸度计(上海雷磁仪器厂)721型分光光度计