磷钼蓝光度法测定锰铁中磷

氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝光度法测定磷的应用较广泛,但显色稳定性差.利用此法测定锰铁中磷的研究很少见报道.本文在前人经验的基础上,采用磷钼蓝直接光度法,试样以硝酸溶解,高氯酸发烟,亚硫酸钠还原高价锰,酒石酸钾钠掩蔽硅,试验了在硫酸介质中,用氟化钠-氯化亚锡还原磷钼黄为磷钼蓝,实现了锰铁中磷的测定.显色稳定性较好,已适用于锰铁脱磷工艺中批量分析,结果满意.     

生铁和铸铁中磷的测定

生铁和铸铁中磷的含量在ω_90.3％以下,通常采用氟化钠—氯化亚锡还原钼蓝法及抗坏血酸还原磷钼蓝法进行测定。该两方法的缺点为钼蓝色泽不稳定和重现性差。锑磷钼蓝法灵敏度高、稳定性好,但通常采用该方法进行痕量磷的测定。本文对该方法加以改进测定生铁及铸铁中磷,经改进后方法测定范围从0.01％～0.06％扩大到0.01％～0.32％。试验结果表明,该法简便、准确,显色液稳定时间达到5h以上。 1 试验部分 1.1 主要试剂 磷标准溶液:100μg·ml~(-1),称取基准磷酸二氢钾0.4393g溶于水中并稀释到1L。使用时稀释成4μg·ml~(-1)标准工作溶液。 硝酸-盐酸混合液:硝酸和盐酸(1+2)混合     

读者园地

问 :金属材料中测定磷的方法有哪些 ?江苏读者———张宏　　答 :目前 ,大多数测定磷的方法是以形成磷钼杂多酸为基础的吸光光度法 ,其中包括直接光度法和萃取光度法。方法基于在酸性溶液中 ,使磷转化为正磷酸 (Ｈ3ＰＯ4 ) ,再与钼酸盐作用 ,形成 12 磷钼杂多酸。由于磷钼杂多酸呈淡黄色 ,其吸收峰位于近紫外区 ,而过量的钼酸盐在紫外区也有强烈吸收 ,因而通常选择合适的还原剂并在适宜的还原条件下 ,将磷钼杂多酸还原成磷钼杂多蓝。磷钼杂多蓝最大吸收位于可见区或近红外区 ,灵敏度较高 ,故得到广泛应用。当有钒、铋、锑等离子存在时 ,正…     

还原磷钼杂多酸-分光光度法测定钢铁中磷——用赤霉素作新还原剂

用钼蓝法测定磷已有报导,常用的还原剂有氯化亚锡、硫酸肼和抗坏血酸等。用上述还原剂时,所生成的磷钼蓝的颜色有的很快减弱,有的显色速度很慢,且还原剂本身易被空气氧化。我们曾提出以赤霉素为还原剂,对砷钼酸的还原反应进行了系统的研究,并用于血液和茶叶中微量砷的光度测定,分析结果甚佳。本文报导用赤霉素作还原剂,以钼蓝光度     

磷钼蓝吸光光度法测定水样中磷

磷钼杂多蓝法系将生成黄色的磷钼杂多酸还原成磷钼杂多蓝后进行比色测定.目前常用的还原剂有氟化钠-氯化亚锡、抗坏血酸-氯化亚锡、硫酸联氨、铋盐-抗坏血酸、丙酮-氯化亚锡、碱性藏红花T、三氯化钛、亚硫酸盐-铁盐等.另外有报道应用氨基比林、头孢氨卡等作为还原剂.果糖是一种常见的水     

分光光度法测定铁合金中的磷

以含磷较低的铁合金作底液,以钼酸铵为显色剂,用磷钼蓝光度法测定铁合金中的磷。磷钼蓝的摩尔吸光系数为7.8×10~5L/(mol·cm),与磷钼黄光度法、氟化钠-氯化亚锡还原磷钼蓝光度法相比,测定灵敏度有不同程度的提高。该方法用于实际样品分析,结果准确、可靠。     

对苯二酚—磷钼杂多酸光度法测定比色钢中的磷

研究了对苯二酚-氟化钠-氯化亚锡联合还原磷钼蓝光度法测定钢铁中的磷含量,使磷钼蓝的吸光度值能够稳定在40 min以上不变。最佳实验条件下,磷含量在0.00～0.80μg/mL范围内符合比尔定律,最大摩尔吸光系数εmax,730 nm=3.32×104L.mol-1.cm-1。对钢标样进行多次测定相对误差小于5%,回收率在99.3%～104.3%之间,适用于比色钢中磷含量的快速、准确测定。     

锆英石中微量五氧化二磷的测定——萃取钼蓝光度法

正戊醇萃取磷钒钼黄杂多酸光度测定矿石中微量磷为常用方法。但此法灵敏度有限,测定毫克量试样中低量磷仍有困难。本文将正戊醇萃取的有机相,以氯化亚锡和抗坏血酸使磷钒钼黄杂多酸还原为钼蓝,此时较不加还原剂的方法灵敏度提高约一个数量级。方法简便、精密度好,适用于锆英石及其它单矿物中磷的测定。     

读者园地

问 1.ＮａＦ ＳｎＣｌ2 光度法测定磷的操作过程中 ,当试样含磷ｗ(Ｐ)<0 .0 2 %时 ,有时会出现钼蓝色泽消退 ,或变为绿色甚至无色的现象 ,为什么 ?　 2 .用“杂多蓝”法作磷的光度测定有何优点 ?答 1:这一现象的出现是由于氮的氧化物未驱尽的缘故 ,且由于试样含磷较低 ,钼蓝色泽的变化容易为肉眼所觉察。为确保氮氧化物的除尽 ,在加入ＮａＦ ＳｎＣｌ2 溶液并摇匀后随即加入 5 0 ｇ·Ｌ- 1脲溶液2～ 5ｍｌ,即可避免此现象出现。答 2 :12 磷钼杂多酸在适当条件下还原后可得蓝色的“杂多蓝” ,借此可进行磷的光度测定。“杂多蓝”的吸收峰位…     

示波极谱测定茶叶中微量磷

微量磷的测定一般用磷钼蓝比色法,但此法As(Ⅴ)定量干扰,且灵敏度不够高。极谱法间接测定磷和固体电极阴极溶出伏安法测定微量磷已有报道,但都因其手续冗长,实际上应用不多。利用锑(Ⅲ)与磷(Ⅴ)、钼(Ⅵ)形成三元杂多酸,用抗坏血酸等还原剂进行还原后形成磷锑钼三元杂多蓝进行分光光度法测定可以提高灵敏度和显色速度。在此体系中加入适量含氧有机溶剂丙酮,可以进一步提高还原速度和有色物的稳定     

锆英石中微量五氧化二磷的测定——萃取钼蓝光度法

正戊醇萃取磷钒钼黄杂多酸光度测定矿石中微量磷为常用方法。但此法灵敏度有限,测定毫克量试样中低量磷仍有困难。本文将正戊醇萃取的有机相,以氯化亚锡和抗坏血酸使磷钒钼黄杂多酸还原为钼蓝,此时较不加还原剂的方法灵敏度提高约一个数量级。方法简便、精密度好,适用于锆英石及其它单矿物中磷的测定。试剂配制磷标准溶液:按常法配制成1毫升含10微克五氧化二磷的溶液;钒酸铵-钼酸铵显色剂:500毫升8%钼酸铵溶液与500毫升中含1克钒酸铵和200毫升除氧化亚氮的硝酸混合;氯化亚锡溶液:45克氯化亚锡溶于67毫升盐酸中,以水稀释至100毫     

硅锰铁硅铁中磷的比色法测定

氟化钠-氯化亚锡钼蓝法测定钢铁及有色金属中磷已被普遍采用。然而对高硅材料中磷的测定目前尚没有很好的解决,主要是大量硅干扰磷的测定,使测定结果偏高。目前,多采用在铂皿中用氢氟酸除硅,然后用容量法或比色法测定磷,这些方法的除硅手续麻烦,分析速度慢。本工作于塑料杯中以浓硝酸、氢氟酸在常温下溶解试样,使硅生成络合物,再以硼酸络合剩余的氟离子,并在酒石酸钾钠共存下,用氟化钠-氯化亚锡钼蓝法测定磷,可以完全消除大量硅的干扰。     

硫脲钼蓝直接比色法测定铜合金中磷

铜合金中磷的直接比色测定,经典的钼钒黄法比较稳定,但灵敏度较低,显色时间较长;铋盐-抗坏血酸钼蓝法的灵敏度较高,但As~(5+)有严重干扰。曾有文献介绍铋盐-抗坏血酸法测磷时,用硫代硫酸钠可消除As~(5+)的干扰,但实验表明不适用于铜合金,因为在大量铜离子催化下,硫代硫酸钠将钼酸根中铝还原使呈蓝色,干扰更为严重。本文提出用硫脲掩蔽铜离     

碳素锰及硅锰合金中磷量的快速测定

钢铁中都含有磷,它是由冶炼原料及燃料带入,而磷的存在使钢冷脆并降低钢的冲击性及韧性。碳素锰及硅锰铁是钢铁的冶炼原料之一,因此准确测定其中磷的含量对钢铁生产有着重要的意义。 目前碳素锰及硅锰铁中磷的测定,国家标准方法采用硝酸和氢氟酸分解试样,加入高氯酸冒烟使磷氧化为正磷酸,使之生成磷钼酸铵沉淀,用中和滴定法测定磷量,或者将磷氧化为正磷酸后,以亚硫酸氢钠将铁还原,加入钼酸铵及硫酸肼使之反应,然后用钼蓝光度法测定磷量。有用抗坏血酸还原磷铋钼蓝比色法,也有用磷钒钼黄光度法。这些方法虽然准确度高,但分析周期长,成本高,较难适应生产的需要。为适应生产发展,提高分析速度,在文献[1～4]的基础上,将试样溶解完全后,不经分离,直接用氟化钠-氯化亚锡钼蓝吸光度法快速测定碳素锰及硅锰铁中的磷量。方法简便,稳定性较好,可满足于生产检验。本法测量范围0.10％～0.46％,相对标准偏差小于35％。     

Keggin型磷钼杂多蓝的制备新方法——射频氢等离子体固相还原法

将射频等离子体技术应用于杂多蓝的制备中, 成功地制备出四电子还原的磷钼杂多蓝, 并对所制备的杂多蓝进行了结构表征及性质研究, 探讨了磷钼杂多酸在射频氢等离子体中的还原行为.     

钯的催化动力测定及机理探讨

用次磷酸钠还原钼酸盐为钼蓝以测定钯的方法,灵敏度均不高。文献用甲酸还原磷钼酸测定铂钯合量,并加入金盐以提高灵敏度,但效果不甚显著。本文建议加入小量汞盐以提高钼蓝法的灵敏度。实验结果表明,在0.4-0.8M盐酸溶液中,钯(Ⅱ)-汞(Ⅱ)对次磷酸钠还原磷钼酸的反应具有强烈的催化作用,钯浓度在0.001-0.01μg/ml范围内与蓝色产物的吸光度有线性关系,检出限为0.0005μg/ml。灵敏度较现有文献提高约二个数量级。本文对反应机理进行了初步探讨。     

读者园地

问 :1.形成杂多酸后与原钼酸相比其还原性有何差异 ?2 .用磷钼蓝光度法测定磷时 ,常用的还原剂有哪些 ?浙江读者———张伟答 1.可以查得钼酸盐中的Ｍｏ(Ⅵ )的标准电极电位Ｅ°Ｍｏ(Ⅳ ) /Ｍｏ(Ⅴ ) 为 0 .4Ｖ (ｖｓ .ＮＨＥ ,0 .5ｍｏｌ·Ｌ- 1Ｈ2 ＳＯ4 介质 ) ,但硅钼杂多酸中的Ｍｏ(Ⅳ )的标准电极电位在相同条件下提高到 +0 .5 9Ｖ ,磷钼杂多酸中的Ｍｏ(Ⅳ )的标准电位值则提高到 +0 .63Ｖ。由此可见 ,在杂多酸分子中的Ｍｏ(Ⅳ )与钼酸盐中的Ｍｏ(Ⅳ )相比 ,更易于被还原剂还原 ,生成呈蓝色的“杂多蓝”。答 2 .还原 12 磷钼杂多酸的…     

岩石矿物中磷的快速光度测定——混合试剂显色法

磷钼蓝光度法已广泛用于地质试样中磷的测定。但发色速度受温度的影响颇大,一般需加热,显色酸度也较严,稍不注意,游离的钼酸盐被还原而造成测定失败。本文采用抗坏血酸-锑-钼酸盐-酸羟胺组成的混合试剂作为磷的显色剂,可在室温下使磷迅速发色,而且显色后96小时内络合物的吸光度不变。由于在显色剂中引入了较多的盐酸羟胺,有效地抑制了游离钼酸盐的还原,故磷钼蓝的颜色纯且稳定。     

分光光度法测定钢铁中的磷

在利用磷钼蓝分光光度法测磷的含量时,由于磷钼蓝颜色极不稳定,致使测定结果不准确。为此,在显色后的溶液中加硫脲使颜色的稳定时间延长,提高了测试结果的准确性。     

铝酸钠溶液中五氧化二磷的测定

铝酸钠溶液中磷酸盐(以P_2O_5计)的测定,常采用在0.23～0.32mol·L~(-1)硫酸中显色的锑钼蓝吸光光度法。该法的不足之处是磷钼蓝杂多酸络合物充分显色的时间需1h左右。本试验采用在硝酸介质中用铰盐催化,抗坏血酸还原磷钼黄杂多酸,使之形成磷钼蓝杂多酸,充分显色时间仅需2min左右。选择700nm为测量波长,在该波长处,五氧化二磷在0～3μg·ml~(-1)范围内遵从比耳定律,摩尔吸光系数为3.2×10~4。