ICP-AES法测定高纯氧化铕中稀土杂质元素

研究了锌粉还原 5709萃淋树脂分离富集 ICP AES法测定高纯氧化铕中14个稀土杂质元素的方法,用ICP AES法测定稀土元素工作曲线下限为(以氧化物计)镧为0.05mg·L-1,铈、镨、钇为0.25mg·L-1,钕、钐、铽、镝、钬为0.1mg·L-1,铒、铥、镱、镥、钇为0.05mg·L-1,回收率为90%～106%。方法简便、准确、快速,可用于99.99%氧化铕中14个稀土杂质元素的测定。     

微柱分离-ICP-MS测定高纯氧化钐中稀土杂质

研究了微柱分离 ICP MS测定高纯氧化钐中痕量Dy,Ho,Er,Tm的方法,方法基于采用Cyanex272负载树脂微柱,选定上述杂质与大量基体分离的实验条件,分离周期为32min。最终建立了微柱分离Sm后测定Dy,Ho,Er,Tm,其他稀土杂质用内标补偿ICP MS法直接测定的分析方法。方法测定下限为0.1～5.0μg·g-1,加标回收率为90%～115%,相对标准偏差为0.9%～5.1%。本法可满足快速测定99.999%氧化钐中14个稀土杂质的要求。     

ICP—AES直接测定荧光级氧化铕中5个稀土杂质

本文采用Ｊｏｂｉｎ Ｙｖｏｎ ３８Ⅱ谱仪直接测定高纯氧化铕中Ｃｓ，Ｐｒ，Ｓｍ，Ｇａ，Ｄｙ５个稀土杂质，试验考查了氧化铕基体，共存元素，酸度等因素的影响。利用正交试验Ｌ２５（５）＾６确定了仪器最佳条件。当基体纯度为９９．９９％时；回收率在９４．０～１０８．０％之间。在实际应用中获得满意的结果。     

ICP—MS测定高纯氧化镥中痕量稀土和非稀土杂质研究

本文报道了ＩＣＰＭＳ直接测定高纯（９９．９９９％～９９．９９９９％）氧化镥中痕量稀土和非稀土杂质的新方法。对ＩＣＰＭＳ测定中产生的谱干扰和基体效应进行了详细考查。试验结果表明：用Ｃｓ作内标，可有效地补偿因氧化镥引起的基体效应。方法的检出限在０．ｘ～０．０ｘμｇ／Ｌ范围；相对标准偏差（ＲＳＤ）（ｎ＝７）＜１０％。本法已应用于高纯氧化镥工艺流程分析和产品分析。     

化学光谱法测定5N氧化钆中14个稀土杂质元素

报道了化学光谱法测定５Ｎ高纯氧化钆中１４个稀土杂质元素，在Ｐ５０７萃淋树脂色层柱上分离氧化钆中稀土杂质元素，分别采用定量分离Ｌａ－Ｓｍ及Ｔｂ－Ｌｕ＋Ｙ和部份分离Ｅｕ的方法，并相应地采用碳粉吸附法和碳粉粉末法进行光谱测定。分离时间为３．５ｈ，测定下限为１．２μｇ／ｇ（ＲＥ）。     

萃取色谱分离—原子发射光谱测定氧化钐,氧化铕,氧化钆中14个稀土杂质

用２－乙基己基膦酸单２－乙基己酯萃取色谱分离－原子发射光谱测定超高纯Ｓｍ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３中痕量稀土杂质，可用于纯度为９９９９９９％～９９９９９９９％（不含非稀土杂质）Ｓｍ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３的纯度分析，１４个稀土杂质的回收率在６７％～１３３％之间，相对标准偏差±６４％～±１８４％，分离周期１０～１４ｈ。     

化学光谱法测定6N氧化铕中14个稀土杂质元素

本文利用有铕易被还原的特性，将铕还原为二价进行预分离，继以Ｐ５０７萃淋树脂柱进行二次分离，光谱测定富集物中１４个稀土杂质元素，本方法富集倍数高达２０，０００倍，化学光谱测定了下限为０．６５μｇ／ｇ（∑ＲＥ）可满足６氧化铕产品分析的要求。     

ICP-MS测定高纯氧化铒中稀土杂质的研究

从同位素的选择、基体效应,内标元素的选择及仪器工作等方面对实验参数进行了优化,重点研究了等离子体功率及仪器分辩率的改变对铒基体所形成的氢化物多原子离子干扰的影响。通过提高等离子体功率、改变仪器分辨率及数学方程校正等方法,减小和剔除了ErH对Ho和Tm测定的干扰。实验中选取Cs为内标元素,测定了不同含量的高纯氧化铒样品。分析结果与标准加入法结果进行了比较,之间无显著性差异。     

感耦等离子体质谱法测定高纯氧化镥中14个痕量稀土杂质

本文报道了用感耦等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定高纯氧化镥中１４个稀土杂质的方法。镥基体对测定元素无谱线干扰，但对测定信号产生显著抑制作用。加入内标后有效地补偿了这种基体抑制效应，方法检出限为０．００５～０．０３ｎｇ／ｍＬ。样品加标为０．０１μｇ时，回收率为９０％～１０３％。精密度（ＲＳＤ）为１．４％～４．２％。方法简单，不需分离富集，样品消耗量少（１０ｍｇ）。１４个稀土元素的总测定下限（１０）可达０．５８μｇ／ｇ可直接测定纯度为９９．９％～９９．９９９９％的氧化镥中稀土杂质。     

ICP—AES法测定氧化铕中14种数量稀土杂质

采用ＩＣＰ－ＡＥＳ单道扫描光谱仪详细考察了十四种被测稀土杂质元素的４７条灵敏分析线的谱线轮廓及基体Ｅｕ的背景谱线轮廓，从而选定基体干扰小，灵敏度高的分析线及扣除背景的合适位置，试验了酸度，载气流量，观测高度，射频发生器功率等对信号强度和基体干扰程度的影响，采用基体匹配法校正基体测定的影响，建立了氧化铕中１４种稀土杂质的直接测定法，已用于出口产品的分析和标准试样的定值测定，得到了满意的结果。     

ICP－AES直接测定荧光级氧化铕中5个稀土杂质

本文采用ＪｏｂｉｎＹｖｏｎ３８Ⅱ光谱仪直接测定高纯氧化铕中Ｃｓ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｇａ、Ｄｙ５个稀土杂质，试验考查了氧化铕基体，共存元素，酸度等因素的影响。利用正文试验Ｌ＿（２５）（５）￣６确定了仪器最佳条件。当基体纯度为９９．９９％时；回收率在９４．０～１０８．０％之间。在实际应用中获得满意的结果。     

电感耦合等离子体质谱测定高纯氧化铈中14种稀土杂质

用电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）建立了直接测定９９９９％ＣｅＯ２中１４个稀土杂质含量的方法。采用基体匹配法扣除Ｃｅ对Ｌａ、Ｐｒ、Ｇｄ和Ｔｂ元素的干扰，以Ｉｎ为内标，１４种稀土元素的测定下限之和≤０００８％，加标回收率为９０％～１１０％。     

端视式全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯氧化镧中稀土杂质

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定高纯氧化镧中14个稀土元素杂质,镧对其它稀土元素的光谱干扰比较严重,要求光谱仪单色器有较高的分辨率。使用端视式全谱直读ICP-AES仪,选择测定波长,工作参数优化,讨论了镧和酸度的影响。大部分稀土元素测定使用曲线拟合(FACT)的背景校正方法。该方法的稀土元素氧化物检出限达到3×10-4~0.022 mg.L-1(3σ)。     

ICP－AES法测定氧化铕中14种数量稀土杂质

采用ＩＣＰ－ＡＥＳ单道扫描光谱仪详细考察了十四种被测稀土杂质元素的４７条灵敏分析线的谱线轮廓及基体Ｅｕ的背景谱线轮廓，从而选定基体干扰小，灵敏度高的分析线及扣除背景的合适位置；试验了酸度，载气流量，观测高度，射频发生器功率等对信号强度和基体干扰程度的影响，采用基体匹配法校正基体对测定的影响，建立了氧化铕中１４种稀土杂质的直接测定法。已用于出口产品的分析和标准试样的定值测定，得到了满意的结果。     

ICP—AES法直接测定纯氧化钆中十四个稀土杂质

试验采用色散率较小的国产等离子体光谱仪直接测定纯氧化钆中14个微量稀土杂质。用正交设计对ICP工作参数进行了最优化选择;研究了基体效应、共存元素干扰及基体浓度对元素的固体检出限的影响;用经验系数法对受干扰的元素进行实验校正。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镨中稀土杂质

深入考察了ＩＣＰ－ＭＳ法测定高纯氧化镨时基体对稀土杂质测定的影响,研究了Ｐ５０７萃淋树脂分离大量基体Ｐｒ６Ｏ１１的实验条件,建立了采用内标补偿直接测定大部分稀土杂质和经Ｐ５０７萃淋树脂分离基体后测定被干扰离子Ｔｂ相结合测定高纯Ｐｒ６Ｏ１１中稀土杂质的ＩＣＰ－ＭＳ分析方法。     

微柱分离-ICP-MS测定高纯氧化钆中14种稀土杂质

研究了采用自制微柱分离装置分离Gd2O3基体的条件。99．9％以上基体被分离，分离周期为36min。建立了高纯Gd2O3中分离Gd后测定Yb、Lu以及内标补偿法直接测定其它12种稀土杂质的ICP—MS分析方法.定量下限为0．08～0．80μg／g，加标回收率为85％～115％，相对标准偏差为1．1％～8．5％、方法可满足快速测定99．999％ Gd2O3中14种稀土杂质的要求。