以碘化钾和乙基紫分光光度法测定镉

在聚乙烯醇存在下,镉(Ⅱ)与碘化钾、乙基紫形成水溶性离子缔合物,据此提出了测定镉的高灵敏度的分光光度法.该离子缔合物的摩尔吸光系数为7.3×10~5,最大吸收波长在550nm,镉量在0-2μg/25ml范围内符合比尔定律,研究了共存离子的影响,并测定了锌及其他样品中的含镉量。     

火焰原子吸收光谱法测定粗锌中的镉

建立了测定粗锌中镉的火焰原子吸收光谱法。粗锌样品经硝酸溶液(1+1)溶解,以体积分数约为5%的硝酸溶液为测定介质,使用空气–乙炔火焰,以水调零,选定228.8 nm为测定波长。干扰试验表明,锌的基体和其它杂质元素均不干扰镉的测定。在选定的仪器条件下,镉在0.20~3.00μg/mL范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,方法检出限为0.02μg/mL。镉的加标回收率为98%~101%,测定结果的相对标准偏差为0.70%~2.70%(n=7)。该法准确可靠,灵敏度高,干扰少,重现性好,适用于镉含量在0.001 0%~2.00%之间的粗锌中镉的测定。     

卡尔曼滤波析相光度法同时测定锰铁铜锌镉的研究——5-Br-PADAP—Triton X-100体系

运用卡尔曼滤波递推法,以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)—5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色剂,建立了同时测定锰、铁、铜、锌、镉析相光度法.在pH9.0硼酸-氢氧化钠介质中,胶束溶液在95℃加热1h,配合物被Triton X-100相完全富集,最大吸收峰分别为锰566nm、铁556nm、铜560nm、锌562nm、镉557nm,工作曲线范围除镉为0～8μg/5ml外,其余均为0～10μg/5ml.应用于大米中锰铁铜锌镉的同时测定,结果满意.     

直接荧光分光光度法测定天然水中微量铈

采用荧光法测定稀土氧化物中的微量铈,近年来研究得较多。本文提出直接荧光分光光度法测定天然水中微量铈,方法简便、快速、灵敏度较高,检测限可达0.004μg/10ml。在2N盐酸中,最大激发波长为256nm,最大发射波长为358nm。对于高、中、低三个浓度的样品溶液作精密度测定,分别测定12次的变异系数,0,005μg铈/10ml是10.0％,0.121μg铈/10ml是3.0％,1.185μg铈/10ml是2.3％。作质量控制图,各点均在警戒线内。水中常见离子和其他稀土离子不干扰测定,含铁量高的水样可用加三氯化钛溶液(其中钛约为1mg/ml)来消除铁的干扰。对河水、井水样品测定,平均回收率达90％以上。     

离子交换分离后二溴苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定铝合金中微量锌

本文研究了Zn-DBPF-CTMAB络合体系的显色反应。结果表明,该络合体系的显色反应的最佳酸度为pH9.0～10.5,最大吸收波长在580nm处,表观摩尔吸光系数为8.64×10~4,Zn DBPF的络合比为1∶2,锌量在0—20μg 25mL范围内符合比尔定律。干扰离子采用阴离子交换树脂分离,用于铝合金中微量锌的测定,结果满意。     

萃取光度法测定电镀废水中微量镉

采用双硫腙-TBP萃取光度法快速测定电镀废水中微量镉。在磷酸盐的中性缓冲溶液中,双硫腙-TBP显绿色,与镉离子生成橙红色配合物。镀镉废水中的干扰离子用钛铁试剂-酒石酸钾钠-碘化钾联合掩蔽。镉-双硫腙配合物萃取至有机相直接进行光度法测定。试验结果表明,在500 nm波长处,表观摩尔吸光系数为6.0×104L.mol-1.cm-1,Sandell灵敏度为0.001 9μg.cm-2;5 mL有机萃取相中镉含量在0~8.0μg/5 mL符合比耳定律。应用电镀废水样品中微量镉的直接萃取测定,分析结果的相对偏差小于2.8%,回收率为99.5%。     

双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌

研究了用双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌。在pH9．0条件下，以锌试剂为显色剂，与铜、锌络合分别形成稳定的有色络合物．测得铜络合物的最大吸收波长为615nm．锌络合物的最大吸收波长为630nm。采用双波长光度法，选用铜的测定波长对为615／648nm，铜锌合量在波长627nm的等吸光点进行测定。铜含量和铜、锌合量的线性范围都在O～30μg／25ml范围内符合比耳定律。试验结果表明，该方法准确，简便适用，方法回收率在92％～108％之间。用于同时测定头发中微量铜和锌，结果满意。     

Zn~(2+)-邻菲啰啉-亮黄缔合体系双波长光度法测定锌

在pH5.7的NaAc-HAc缓冲溶液中,Zn2+与邻菲啰啉(phen)和亮黄(BY)反应生成稳定的离子缔合物[Zn(phen)3]BY,使BY褪色,492 nm处出现正吸收峰,379 nm处出现负吸收峰。选定测量波长为492 nm,参比波长为379 nm,建立了双波长光度法测定微量锌的新方法。表观摩尔吸光系数为3.01×104L.mol-1.cm-1,线性范围为0~1.5μg/mL,检出限为18.5μg/L。方法用于测定锌强化营养盐和健康平衡盐中锌,相对标准偏差为0.69%~0.87%(n=5),回收率为98.4%~99.3%。     

用1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲za(HCPCF)光度测定微量锌的研究与应用

研究了Triton X-100存在下HCPCF与锌的反应条件.在pH9～10氨水-氯化铵介质中,HCPCF与锌形成稳定的蓝色配合物,在645nm波长处具有最大吸收,摩尔吸光系数为2.8×10~4,锌量在0～20μg/25ml范围内符合比耳定律,用磺基水杨酸钠、柠檬酸钠和铜试剂作掩蔽剂,多数金属离子不干扰锌的测定,可直接用于人发及铝合金中微量锌的测定.方法准确、快速、简便.     

新显色剂2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮苯(HSDAA)光度法测定锌合金中的微量镉

报道了2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮苯(HSDAA)的合成方法。该试剂与镉在氨性介质中形成3:1的红色配合物,于520nm波长处有最大吸收,摩尔吸光系数为1.88×10~5。镐量在0～10μg/25ml范围内符合比耳定律。在氨水-磺基水杨酸体系中,多种离子不影响测定,可不经分离直接测定锌合金中微量镉。     

新显色剂1-（对-偶氮苯）-3-（5-硝基-2-吡啶）-三氮烯的合成及其与镉的显色反应

报道了新显色剂 1 - (对 -偶氮苯 ) - 3- ( 5-硝基 - 2 -吡啶 ) -三氮烯 ( APNPT)的合成及其与镉的显色反应。在非离子表面活性剂 OP的存在下 ,p H1 0 .8时 ,镉 ( )与 APNPT形成 1∶ 2的稳定红色配合物 ,其最大吸收波长为 52 5nm,表观摩尔吸光系数为 1 .7× 1 0 5L· mol-1· cm-1,线性范围为 0～ 2 .8μg/1 0 m L,是目前测定微量镉的高灵敏显色反应之一 ,所拟方法已用于水样中微量镉 ( )的测定。     

5-溴水杨基荧光酮荧光熄灭法测定微量锌

基于Zn(Ⅱ)对5口溴水杨基荧光酮(5-BrSAF)体系的荧尤熄灭效应,建立了测定微量Zn(Ⅰ)的荧光分析新方法。在pH 8,60的硼砂-盐酸缓冲介质中,当激发波长λex＝365nm,荧光发射波长λem＝538nm时,锌含量在0～10～μg/25ml范围内与体系的荧光熄灭程度呈线性关系,检出限为4．Oμg·-1。方法灵敏,选择性好,用于水样及药物中微量锌的测定,结果满意。     

比浊法测定酸性镀铜液中微量氯离子

以乙二醇为增溶剂,硝酸银作沉淀剂,采用氯化银比浊法,在不分离硫酸铜的条件下,直接测定酸性镀铜液中微量氯离子。测定波长为440 nm,线形范围为0~50μg/25 mL,其表观摩尔吸光系数ε=1.3×105,方法检出限为0.035μg/mL,该法用于测定酸性镀铜液中微量氯离子在不同水平的加标回收率为95.4%~104.5%。结果表明,该法准确,快速,简便,其它的常见离子无干扰。     

褪色吸光光度法测定微量锌

基于微量2n(Ⅱ)能催化过氧化氢氧化结晶紫的褪色反应,提出了褪色吸光光度法测定微量锌的分析方法。在最大吸收波长580nm处,锌在1.0～2.5μg/25ml范围内呈线性关系,检出下限为1.9×10~(-10)g·ml~(-1)。方法用于人发中锌的测定,结果满意。     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-氯吡啶)三氮烯的合成及其与锌的显色反应

报道了 1 ( 4 硝基苯基 ) 3 ( 5 氯吡啶 )三氮烯 (NPCPDT)的合成及其与锌的显色反应研究。在TX 1 0 0的存在下 ,pH 1 1 0的Na2 B4 O7 NaOH缓冲溶液中 ,该试剂能与锌发生显色反应 ,锌与NPCPDT形成摩尔比为 1∶2型的黄色配合物 ,在 440nm处有一最大正吸收 ,在 5 3 5nm处有一最大负吸收。以 440nm为参比波长 ,5 3 5nm为测量波长进行双波长测定 ,表观摩尔吸光系数为2 42× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1,锌的质量浓度在 0～ 0 48μg/mL范围内符合比尔定律。用拟定方法测定人发中的微量锌 ,结果满意     

双波长光度法同时测定水中微量铁和铜

提出了以5 Br PADAP为显色剂,在pH3.0的缓冲溶液中,用双波长光度法同时测定=590.水中微量铁和铜的最佳条件。选择的测定铁和铜的波长对分别为λFe1=503.5nm,λFe2=555.0nm,服从比耳定律的线性范围和检出限分别为0～16μg/25ml和0nm,λCu1=604.0nm,λCu20～24μg/25ml,0.008和0.006μg·ml-1,加标回收率分别为89.2%～105.4%和88.4%～102.0%。通过测定不同的水样,结果满意。     

巯基葡聚糖分离富集催化动力学荧光猝灭法测定痕量镉

痕量组分镉的测定对于工业、环境、健康有着重要的意义。研究了在pH=5.2邻苯二甲酸氢钾-NaOH介质中,痕量镉催化H2O2氧化3-(4′-氟苯基)-5-(2′-羧基苯偶氮)若丹宁,而荧光猝灭存在明显的催化作用,由此建立了动力学荧光法测定痕量镉的新方法。该体系的激发和发射波长分别为λex/λem=307nm/408nm,通过实验测定反应表观活化能为59.06kJ/mol;反应速率常数为0.101s-1;线性范围为0~10.0μg/L;检出限为3.9×10-7g/L。采用巯基葡聚糖凝胶分离富集,消除了共存离子的干扰,显著提高了方法的选择性和灵敏度。本方法应用于食品和人发中镉的测定获得满意的结果。     

阴离子树脂分离富集光度法测定尾矿中微量钼

研究了717型阴离子交换树脂柱分离-富集钼的条件,建立了分光光度法测定尾矿中微量钼的方法。在pH 7.5的条件下,钼以MoO42-形式被树脂定量吸附后,采用体积比1:1的2 mol/L HNO3和0.5 mol/L NH4NO3混合溶液洗脱,消除了绝大部分共存离子的干扰。结果表明,采用硫氰酸盐光度法,体系的最大吸收波长为460 nm,线性范围为0～120.0μg/L,检出限为1.3μg/L。对实际样品测定结果与ICP-AES法相符,6次测定值的RSD=3.3%,加标回收率在96.2%～105.7%之间。     

5—Br—PAN—S光度法测定微量锌的研究

研究了锌与5-Br-PAN-S的显色反应.在pH8.5,Zn(Ⅱ)与5-Br-PAN-S反应生成1:2的红色络合物,其最大吸收峰为568nm,表观摩尔吸光系数为4.80×10~4,Zn(Ⅱ)浓度在0～30μg/25ml服从比耳定律.用本法测定了水样和头发中的微量锌,结果满意.     

二甲酚橙褪色光度法测定微量溴酸根离子的研究

提出了测定微量溴酸根离子的新方法,研究了在盐酸介质中,溴酸根离子氧化二甲酚橙褪色的最佳条件。最大吸收波长λ_(max)为430nm,表观摩尔吸光系数为2.5×10~4,溴酸根离子在10～50μg/25ml范围内符合比耳定律,可用于化学试剂中的微量溴酸根离子测定,结果满意。