一种丁醇和乙酸丁酯的分离方法

本发明公开了一种丁醇和乙酸丁酯的分离方法,通过加入萃取剂,采用萃取精馏方法对丁醇和乙酸丁酯混合物进行分离,萃取剂能改变丁醇和乙酸丁酯的相对挥发度,发生较大的变化,从而使丁醇和乙酸丁酯更容易分离开,得到纯度较高的乙酸丁酯和丁醇,同时加入的萃取剂也可以有效的回收,实现循环利用。     

加电中空纤维膜萃取-离子色谱法测定乙酸丁酯中的无机阴离子

以去离子水为萃取剂,通过加电膜萃取装置萃取了乙酸丁酯中的无机阴离子.在600 V直流电压作用下,乙酸丁酯中的4种无机阴离子经中空纤维膜膜孔进入膜内的去离子水中,采用离子色谱对萃取液进行分析.最佳萃取条件为:施加电压600 V;搅拌速度600 r/min;萃取时间5 min.应用本方法测定乙酸丁酯样品,4种无机阴离子的线...     

羧酸仲丁酯对映体在β-环糊精衍生物上的拆分及手性识别机理研究

采用气相色谱法在β-环糊精衍生物手性柱上分离羧酸仲丁酯对映体,考察了羧酸仲丁酯结构和柱温对其对映体分离的影响;探讨光学异构体分离过程的驱动力;运用量子力学PM3方法模拟乙酸仲丁酯((R/S)-BAA)与全甲基-β-环糊(PMBCD)的主客体相互作用,探讨(R/S)-BAA在PMBCD上的手性识别机理.结果表明,随着羧酸仲丁酯中羧基基团的增大,羧酸仲丁酯对映体的分离因子(α)和分离度(Rs)先增大后减小,乙酸仲丁酯对映体分离效果最好.羧酸仲丁酯对映体的容量因子(k′)和分离因子(α)的对数与羧基中烷基基团参数π和立体效应参数(Es)间具有良好的线性关系.随着柱温升高,羧酸仲丁酯对映体的容量因子(k′)、分离因子(α)和分离度(Rs)也随之减小.羧酸仲丁酯对映体在β-环糊精衍生物手性色谱柱(Cyclodex B和CycloSil B)上的分离过程是焓驱动过程并存在着焓熵补偿关系.     

含表面活性剂水溶液中的乙酸丁酯、磷酸三丁酯的毛细管气相色谱定量分析

乙酸丁酯、磷酸三丁酯均是工业中常用的萃取剂,加入表面活性剂后,它们在水中的溶解度会有较大增加.通过对水中的乙酸丁酯、磷酸三丁酯的定量分析可以为研究萃取剂的流失机理提供数据,从而指导生产.常用的气相色谱分析方法是用有机溶剂萃取后,对有机相进行分析.但由于某些表面活性剂存在,加入有机溶剂会产生乳化,产生较大误差.对此本文采用毛细管气相色谱法研究建立了对含有阴、阳离子,非离子表面活性剂水溶液中的乙酸丁酯、磷酸三丁酯的定量方法,结果表明,这是一种快捷、准确、简便的分析方法.     

双相(O/W)识别手性萃取分离α-环己基扁桃酸对映体

提出一种新的手性分离技术双相(O/W)识别手性萃取. 研究了α-环己基扁桃酸对映体在D(L)-酒石酸异丁酯1,2-二氯乙烷有机相和β-环糊精衍生物水相萃取体系中的分配行为; 考察了β-环糊精衍生物种类和浓度、酒石酸酯构型和浓度、水相pH 值等因素对萃取性能的影响. 实验结果表明, 双相(O/W)识别手性萃取具有很强的手性分离能力, 羟丙基β-环糊精、羟乙基β-环糊精、甲基β-环糊精均对S-α-环己基扁桃酸对映体的识别能力大于对R-α-环己基扁桃酸对映体的识别能力, 其中以羟丙基β-环糊精的识别能力最强; 而D-酒石酸异丁酯的识别能力刚好相反; 在羟丙基β-环糊精和D-酒石酸异丁酯萃取体系中, α-环己基扁桃酸外消旋体一次萃取分离后, 水相中S-对映体e.e.%达到27.6%, R-和S-对映体的分配系数(k_R和k_S)分别为2.44和0.98, 分离因子(α)达2.49; 同时pH值和萃取剂浓度对手性分离能力有显著影响. 双相(O/W)识别手性萃取对外消旋体化合物的制备性分离有着十分重要的意义.     

乙酸除铋火试金法测定粗铋中的金银含量

建立了用乙酸分离粗铋中铋-火试金重量法测定粗铋中金和银含量的方法。首先把粗铋焙烧氧化,然后用乙酸溶解粗铋的氧化物,过滤除去铋,消除铋对火试金法的干扰,将沉淀物灰化后,配料、高温熔融,熔态的金属铅捕集试样中的贵金属形成铅扣,将铅扣灰吹,得到金银合粒,用硝酸溶解分离金,用重量法测定金含量。方法准确度高,精密度好,金的加标回收率为99.2%～101%,银的加标回收率为98.2%～99.7%。能很好地满足粗铋中金、银的测定。     

钨中微量锡的萃取分离及测定

文献[1]指出,在乙酸盐缓冲液介质中(pH=4.5～5.0),三氯甲烷、四氯化碳能定量萃取锡与铜试剂的络合物,但用于钨基体锡的萃取分离时,在萃取酸度下,钨易形成钨酸而影响操作、使之不能定量萃取锡。本文介绍了酮类、酯类及环已烷对钨中锡的萃取效果。以乙酸丁酯、环己烷为萃取剂,以镍为共萃取剂,能达到一次定量萃取0.5—5微克锡与主体     

煤中镓的火焰原子吸收光谱法测定

煤试样灰化后,经碱熔、酸浸,在乙酸丁酯-四丁基氯化铵萃取后用乙二胺四乙酸热溶液萃取,在6 mol·L-1 HCl介质中用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定镓.该方法的检出限为0.030 mg/L(S/N＝3,n＝11),样品的加标回收率为95% ～102%,RSD在3.4% ～6.0%范围内.用该法测煤样品中微量镓,结果满意.     

在线膜萃取-离子色谱法测定乙酸正丁酯中无机阴离子的含量

用去离子水作为萃取溶剂,通过中空纤维萃取了乙酸正丁酯中的无机阴离子,并用离子色谱法测定了Cl-、NO2-、Br-和NO3-的含量。选择如下萃取条件:①搅拌速率:450r·min-1;②萃取流量:30μL·min-1;③萃取时间:30min。按优化的条件操作,Cl-、NO2-、Br-和NO3-的质量浓度在一定范围内呈线性,其检出限(3S/N)依次为0.002,0.006,0.100,0.004mg·L-1。按方法对含Cl-和Br-各1.00mg·L-1及NO2-和NO3-各0.20mg·L-1的混合溶液进行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)依次为6.4%,7.9%,12%,7.4%。对纯乙酸正丁酯样品进行分析,并做加标回收试验,Cl-、NO2-、Br-和NO3-的平均回收率依次为89%,115%,115%和103%。     

原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量方法改进

基于原子荧光光谱法测定铋元素时检出限低、测定结果稳定且准确等优点,研究原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量的方法。在标准系列中加入相近浓度的铜元素标准溶液,原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量。称取0.1 g样品,加入10 mL硝酸溶解,10%硫脲-5%抗坏血酸溶液7.5 mL预处理样品。在20μg/L的铋标准溶液中加入6 mL浓度为1000μg/mL的铜元素标准溶液。结果表明:在0~20μg/L范围内,该方法线性关系良好,线性方程为I=138.1670c+43.8572,相关系数为0.9996,所测定的样品中铋元素含量的相对误差在-4.3%~7.7%之间,精密度在0.4%~4.7%之间。原子荧光光谱法可作为铜合金中铋元素含量测定的方法。     

镁及镁合金中微量磷的测定方法研究

磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸络幌物,用乙酸丁酯萃取分离,用SnCl2还原反萃取后借磷钼蓝光度法测定镁及镁合金中微量磷。在波长700 nm处工作曲线线性范围0~1.5μg/mL,相关系数为0.9995,络合物表观摩尔吸光系数ε=1.45×104L.mol-1.cm-1,相对标准偏差在1.40%~3.10%之间,加标回收率在99.3%~101.0%之间,本法与ICP法相对照结果比较满意。     

新显色剂偶氮氯膦-DBM与铋显色反应的研究

本文系统地报道了偶氮氯膦-DBM(简称DBMPA)的合成及其与铋在纯高氯酸水溶液,水与乙醇混合溶液及正丁醇等介质中的显色反应。在纯高氯酸水溶液中配合物的表观摩尔吸光系数为8.2×10~4L.mol~(-1).cm~(-1)。加入乙醇后增至1.2×10~5L.mol~(-1).cm~(-1)。与水不相混溶的醇类可将DBMPA及其与铋的配合物萃取入有机相而进一步提高灵敏度。用拟定的直接光度法及萃取光度法测定了铜合金、锌基合金及纯铝中的微量铋,结果令人满意。     

气相色谱法测定工作场所空气中正己烷、丙酮、丁酮和乙酸丁酯的含量

用气相色谱法对空气中正己烷、丙酮、丁酮和乙酸丁酯的含量进行测定。采用活性炭管采集了空气中的正己烷、丙酮、丁酮和乙酸丁酯,采用二硫化碳进行解吸,用Agilent 19091N-216HP-INNOWAX Polyethylene Glycol毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测。正己烷、丙酮、丁酮和乙酸丁酯的检出限(3S/N)为0.43,0.30,0.44,1.7mg.L-1。方法的解吸率在86.7%～100.3%之间,相对标准偏差(n=6)在1.97%～3.89%之间。     

疏水性L-酒石酸异丁酯立体选择性萃取拆分氰戊菊酸对映体

合成了萃取拆分氰戊菊酸(FA)对映体的手性选择体L-酒石酸异丁酯.研究了氰戊菊酸对映体在含有手性选择体L-酒石酸异丁酯的水-有机相双相体系中的萃取分配行为.考察了有机稀释剂类型、L-酒石酸异丁酯浓度、pH值和磷酸盐浓度诸因素对分配系数(K)和分离因子(α)的影响.研究结果表明:L-酒石酸异丁酯与S对映体形成的复合物稳定性比与R对映体形成的复合物要好;1,2-二氯乙烷作为有机稀释剂更有利于萃取分离;随着L-酒石酸异丁酯浓度的增大,K逐渐增大,α先增大后减小,当L-酒石酸异丁酯浓度为0.30 mol\5L-1时,α达最大;pH值增大,K和α都降低;磷酸盐浓度对分配系数和分离因子也有较大影响.     

P204萃取分离光度法测定纯铜中微量铋

纯铜中微量铋的测定,至今为止,大都采用以铁或锰作载体共沉淀与主体分离,然后采用KI或DDTC比色法完成测定。沉淀分离须进行多次,费时,并消耗大量试剂,这给分析工作者带来很大不便。本法于0.3mol/L硝酸溶液中,用二-2-乙基己基磷酸(简称P204)-正庚烷萃取铋使与主体铜分离,再用碘化钾-硫脲混合液反萃取铋,利用铋与碘离子的黄色络合物进行光度测定。经实践证明,该法简单快速,准确度高,选择性较好,适用于纯铜中微量铋的测定。     

岩石中稀土总量及钪、钍的连续萃取测定

PMBP作为萃取剂已广泛用于日常分析。本文在已有工作的基础上,试验了稀土、钪、钍的PMBP-乙酸丁酯的萃取、反萃取条件及其与共存元素的分离,确定了在同一份溶液中连续萃取稀土、钪、钍,然后用偶氮氯膦mN(CPA-mN)光度法测定稀土和钪,用偶氮胂Ⅲ测定钍。由于反萃溶液与测定溶     

溶剂萃取1,2-环己二醇的盐效应

对萃取体系的盐效应进行了研究。选择了5种盐(AlCl3,Na2C2O4,Nacl,KCl,NaAc)作为研究对象,考察了其对有机溶剂乙酸乙酯和乙酸丁酯萃取水溶液中1,2-环己二醇的影响。结果表明盐对1,2-环己二醇萃取有两种影响．一种为盐的存在引起萃取剂的水解反应。造成1．2-环己二醇的萃取性能下降;另一种为盐的盐析作用。使1,2-环己二醇的萃取分配系数增加。同时建立了分配系数与盐浓度之间的关系式。     

低温冷冻液液萃取/GC-MS结合保留指数分析香蕉中的挥发性成分

建立了低温冷冻液液萃取(LTF-LLE)/GC-MS结合保留指数对香蕉果肉及果皮中挥发性成分进行分析的方法,采用低温冷冻液液萃取对香蕉样品中的挥发性成分进行提取。分别鉴定出香蕉果肉及果皮中含有39种和32种挥发性成分,其主要成分为酯类物质。果肉果皮所含的挥发性成分在种类及相对含量上有一定差异,果肉中含量较高的组分为丙酸乙酯(11.88%)、乙酸异戊酯(9.45%)、棕榈酸(8.71%)、丁酸异戊酯(7.79%)、乙酸仲戊酯(5.29%),果皮中含量较高的组分为丁酸异戊酯(22.85%)、棕榈酸(15.91%)、硬脂酸(6.86%)、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚(6.83%)、亚麻酸(6.34%),果肉果皮所共有的成分有异戊醇、乙酸异丁酯、丁酸、异戊酸、乙酸仲戊酯等19种物质。     

PMBP-乙酸异戊酯萃取分离富集光度法测定岩矿中痕量稀土总量

岩矿中微量稀土的测定,由于伴生元素特别是钍的干扰严重,目前仍普遍采用PMBP-苯萃取分离法。为了用一种毒性小的有机溶剂代替苯,我们以PMBP-乙酸异戊酯作为萃取分离体系。试样经碱熔,用混合提取剂提取分离大部分干扰元素后,在pH=5.2的乙酸钠-乙酸缓冲溶液中,用PMBP-乙酸异戊酯萃取分离稀土元素,以     

胡椒基荧光酮光度法测定粉煤灰中微量镓

在表面活性剂OP存在下,镓与胡椒基荧光酮(PIF)在pH 6.0 HAc-NaAc缓冲溶液中形成蓝紫色配合物,其表观摩尔吸光系数为8.51×104L.mol-1.cm-1,最大吸收波长为568 nm,配合物的组成比为n(Ga(Ⅲ))∶n(PIF)=1∶4。镓质量浓度在0~0.5μg/mL范围内符合比耳定律,镓(Ⅲ)的标准加入回收率在96.5%~102.1%之间。结合乙酸丁酯萃取分离干扰元素,用于测定粉煤灰中微量镓。