修饰铂电极上Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法

制备了锌修饰铂电极,建立了一种新的测定Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法。在1.0 mol/L的六次甲基四胺溶液中(pH=5.5),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Zn (Ⅱ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。Zn (Ⅱ)在3.0×10-4 ～2.0×10-3 mol/L时,回收率为99.9%～100.2%。该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,在含有1.0×10-3 mol/L Zn (Ⅱ)的溶液中,连续11次测定,所得终点电位值均在10.1 mV左右,其相对标准偏差(RSD)0.5%。应用该方法测定含锌样品,测定结果与指示剂法测定值相符。     

卟啉吡啶季铵盐分光光度法测定水中痕量铜

在pH1.0邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中,新卟啉吡啶季铵盐显色剂——溴化5-[4-N-(对硝基)苄铵基吡啶基]-10,15,20-三(4-N-吡啶基)卟啉与铜(Ⅱ)形成1∶1配合物。在此显色反应中,新卟啉试剂具有显色和表面活性剂双重功能。此配合物的最大吸收波长为427.0nm,表观摩尔吸光率为1.78×105L.mol-1.cm-1,铜(Ⅱ)质量浓度在0.12mg·mL-1以内符合比耳定律。该方法应用于3个环境水样中铜(Ⅱ)的测定,测定值与已知值的平均相对误差均小于4%     

表面活性剂增敏光度法测定海产品中的微量镉(Ⅱ)

在六次甲基四胺缓冲溶液(pH=6.3)存在下,以二甲酚橙(XO)作显色剂,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对镉(Ⅱ)与XO的显色反应具有增敏作用,形成的镉(Ⅱ)-XO-CTMAB三元配合物呈紫色,配合物的最大吸收波长为605nm,表观摩尔吸光系数为2.04×10~5 L/(mol.cm)。镉(Ⅱ)的浓度在0～8μg(25mL)内符合比耳定律,线性回归方程为A=0.025c+0.2,检出限为5×10~(-4)μg/mL。该法用于海产品中微量镉的测定,测定结果的相对标准偏差为0.104％,回收率为91.0％。     

用卟啉显色剂测定多组分的研究 Ⅳ.多元线性回归法同时测定铁(Ⅲ)、铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)

本文研究了meso-四-(4-磺酸基苯基)卟啉与Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的共同显色条件。提出了用多元线性回归法计算程序同时测定Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的方法。     

琉基葡聚糖凝胶分离富集-1-(4-安替比林)-3-(2,4,6-三溴苯基)-三氮烯光度法测定痕量镍(Ⅱ)

合成并鉴定了一种新的三氮烯试剂1-(4-安替比林-)3-(2,4,6-三溴苯基)-三氮烯(ABPT),研究了该试剂与镍(Ⅱ)的显色反应条件。在pH 10.0的硼砂-氢氧化钠介质中,在Triton X-100存在下,ABPT与镍(Ⅱ)发生灵敏的显色反应。络合物的最大吸收波长为515nm,表观摩尔吸光率为2.1×105L.mol-1.cm-1。镍(Ⅱ)质量浓度在20.0～400μg.L-1之间呈线性,检出限(3s/k)为8μg.L-1,方法用于生活垃圾、水样品中痕量镍(Ⅱ)的测定,结果与原子吸收光谱法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%,回收率在102.5%～105.0%之间。     

铝-二甲酚橙-吐温20三元体系光度法测定铝

研究了吐温20(Tween20)存在下,铝与二甲酚橙(XO)的显色反应,建立了分光光度法测定微量铝的新方法.结果表明,在pH=3.13的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,铝与XO及吐温20反应生成有色络合物,络合物的最大吸收波长位于511 nm处, 表观摩尔吸光系数ε为1.99×10~4 L·moL~(-1)·cm~(-1),在10 mL溶液中,铝量在2.2～15.1 μg范围内符合比耳定律,检出限为0.0018 μg/mL.方法应用于茶叶、沙棘叶中铝的测定,样品加标回收率为96%～102.6%.     

meso—四（4—氯—3—磺酸苯基）卟啉与锌显色反应的研究与应用

在碱性介质中,Zn(Ⅱ)可以与显色剂meso-四(4-氯-3-磺酸苯基)卟啉(ρ-Cl-TPPS_4)、溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)生成三元络合物.其最大吸收波长为434.5nm,表观摩尔吸光系数为1.1×10~5.Zn(Ⅱ)含量在0.2～7ug/25ml范围内服从比耳定律.是目前测定锌灵敏度最高的显色反应之一.方法用于人发和小麦粉中微量锌的测定,获得了满意结果.     

修饰铂电极-示波双电位滴定法测定Zn(Ⅱ)

制备了锌修饰铂电极,建立了一种新的测定Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法。在六次甲基四胺溶液(1.0mol/L)中(pH=5.5),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Zn(Ⅱ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。在3.0×10-4～2.0×10-3mol/L的浓度范围内,Zn(Ⅱ)的回收率为99.9%～100.2%。该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,对Zn(Ⅱ,1.0×10-3mol/L)溶液连续11次测定,所得终点电位值均在10.1mV左右,其相对标准偏差(RSD)为0.5%。用来测定含锌的实际样品,其结果与指示剂法测定的值基本一致。     

流动注射-速差动力学分析研究meso-四(3-氯-4-磺基苯)卟啉光度法同时测定铜锌

本文研究了多种金属离子与meso-四(3-氯-4-磺基苯)卟啉的显色反应动力学特性。利用Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)与其它金属离子之间反应速率上的差异,建立了一种选择性同时测定Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的流动注射分析法,不经分离同时测定桃叶样品中的铜、锌,结果满意。     

二甲酚橙光度法测定铍青铜中铍

铍的光度测定方法较多,但铍青铜中铍的测定多采用铬天菁S法。笔者采用MTB光度法也获得了良好结果。本文研究了铍(Ⅱ)与二甲酚橙(XO)形成红色络合物的组成及其吸光性质,试验了适宜的显色条件。结果证明,铍(Ⅱ)和XO在pH(?)4的微酸性或碱性溶液中均能形成稳定的红色络合物,并在pH6.4左右的乙酸-乙酸钠缓冲液介质中形成Be∶XO=2∶3的络合物且至少稳定8小时,其λ_(max)为510nm,摩尔吸光系数如ε_(510)=1.0×10~4,铍量在1—25微克/50毫升服从比尔定律。EDTA存在下方法有良好的选择     

5—Br—PAN—S光度法测定微量锌的研究

研究了锌与5-Br-PAN-S的显色反应.在pH8.5,Zn(Ⅱ)与5-Br-PAN-S反应生成1:2的红色络合物,其最大吸收峰为568nm,表观摩尔吸光系数为4.80×10~4,Zn(Ⅱ)浓度在0～30μg/25ml服从比耳定律.用本法测定了水样和头发中的微量锌,结果满意.     

分光光度法测定芦荟中微量元素锌

研究了表面活性剂十二烷基苯磺酸钠存在下,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为显色剂,分光光度法测定芦荟中微量元素锌的最佳显色条件及应用。结果表明,在pH 6.8~8.5的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,Zn(Ⅱ)与PAN形成红色的络合物,该络合物在常温下可稳定24 h以上。其最大吸收波长为550nm,表观摩尔吸光系数为5.26×104L.mol-1.cm-1,检出限为0.01μg/mL,Zn(Ⅱ)含量在0~25μg/mL范围内符合比尔定律。适用于基层单位测定芦荟样品中微量锌的含量。     

Pb（Ⅱ）—XO—CTMAB光度法测定树叶上附着的铅量

研究了Pb(Ⅱ ) XO CTMAB体系的显色反应 ,此反应快速、灵敏、稳定 ;该配合物的表观摩尔吸光系数 (ε5 6 0 )为 3 .4× 10 4 L·mol- 1·cm- 1。铅含量在 0 3 5 μg/2 5ml范围内符合比耳定律。并成功地用于测定树叶上附着的铅量 ,结果满意。     

一种具有二甲酚橙基团的新螯合形成树脂及其应用

本文介绍了一种用二甲酚橙(XO)溶液与强碱性阴离子树脂以简便的搅拌方式,制得具有XO基团的新螯合形成树脂的方法。研究了XO树脂的一些性能以及对重全属离子的吸着和洗脱,并用原子吸收测定天然水中Cu、Zn、Cd、Fe元素。同时试验了干扰影响。     

金属离子催化β-内酰胺类抗生素水解的荧光光谱研究

研究并比较了4种金属离子Hg(Ⅱ）、Mn（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）在碱性条件下催化β-内酰胺类抗生素水解的能力,发现Hg(Ⅱ）、Zn（Ⅱ）对β-内酰胺类抗生素水解的催化作用效果良好,而Mn(Ⅱ）和Cd(Ⅱ)对长效青霉素水解的催化作用效果不明显。提出了分别在Hg(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)催化作用下测定β-内酰胺类抗生素的荧光光谱分析法,并用于体液中抗生素残留物的检测。     

表面活性剂增敏二甲酚橙显色测定磺胺嘧啶

本文利用光度法研究了在氯化十六烷基吡啶(CPC)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)分别存在下,磺胺嘧啶(SD)和二甲酚橙(XO)的显色反应体系。实验结果表明:在中性介质中XO-SD-CPC、XO-SD-CTAB体系的显色反应快速、灵敏、稳定,吸光度明显增强,SD质量浓度分别在0~5.0 mg.L-10、~2.0 mg.L-1范围内符合比耳定律。两种方法用于片剂中磺胺嘧啶的测定,结果令人满意。     

二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定Pd(Ⅱ)

利用苯基荧光酮类试剂在表面活性剂存在下与高价金属离子形成三元胶束络合物的显色反应具有灵敏度高、选择性好、反应条件宽等特点,系统地研究了二溴邻硝基苯基荧光酮在微乳液条件下测定Pd(Ⅱ)的显色条件.通过试验确定了体系酸度、显色剂用量、反应时间、试剂加入顺序等实验条件.利用该方法对人工合成样品进行测定,测定结果的相对标准偏差不大于2.45%(n=6),加标回收率为92.5%～98.1%.     

钯的高选择性流动注射分析方法的研究

Pd(Ⅱ)与DBC-偶氮氯膦在硫酸介质中经加热发生络合显色反应,将此显色反应与流动注射分析技术结合,研究了影响该流动注射显色体系的各种因素,建立了钯的流动注射分析方法.用该方法可不经分离直接测定二次阳极泥和氯化渣中的钯.     

β修正光度法测定食品中的微量锰

在pH=8．6的硼砂-磷酸二氢钾缓冲溶液中,锰(Ⅱ)-铬黑T-吐温80显色体系的最大吸收波长为550nm,利用此显色体系,用卢修正光度法测定食品中的微量锰,Mn(Ⅱ)含量在0．45～35μg／(25mL)内服从比耳定律,线性方程为A。=0．0281X-0．0026,相关系数r=0．9997,用该方法测定调味料八角和奶粉中的微量锰。测定结果的相对标准偏差为0．52％～2．86％,回收率为96．21％～102．2％。     

溴化十六烷基三甲基铵增敏光度法测定定影废液中的银

在pH=6.86时,Ag+与二甲酚橙(XO)、表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)发生显色反应,Ag+-XO-CTMAB三元配合物的最大吸收波长为594nm,表观摩尔吸光系数为2.08×106L/(mol·cm),Ag+含量在0.0～50.0μg/(25mL)内服从比耳定律。将该法用于定影废液中微量Ag+的测定,回收率为96.7%～100.8%。