镉柱还原光度法测定海水中的硝酸盐氮

将纯镉柱还原法与流动注射技术和分光光度法相结合,建立了一种快速测定海水样品中硝酸盐氮含量的方法。用粒径为2～5 mm的镉粒填装有效柱长为10 cm的镉柱,在停留时间为480s,温度为20～35℃,pH2.5～3.0条件下,还原效率可稳定在95％以上,且测定结果不受海水中主要共存离子的影响。方法对硝酸盐氮的测定范围为0～...     

在线镉柱还原-连续流动注射法测定地表水和海水中硝酸盐氮

硝酸盐氮经镉柱还原为亚硝酸盐氮,亚硝酸盐氮在中性条件下与酸性显色剂(磺胺-盐酸萘乙二胺)反应生成玫红色的重氮-偶合物,在波长550nm处测量其吸光度,其吸光度与硝酸盐氮和亚硝酸盐氮质量浓度的和在3.00mg·L~(-1)以内呈线性关系。据此原理采用连续流动注射法测定地表水和海水中硝酸盐氮的含量,每小时可测定60个样品。选用pH 7.50±0.05的0.075mol·L~(-1)咪唑缓冲溶液作为缓冲剂,所用镉柱为由粒径0.3～0.8mm的镉粒填装的有效长度为10cm的镉圈,使用前须按如下顺序激活(于2mol·L~(-1)盐酸溶液中1min,放入0.005mol·L~(-1)硫酸铜激活溶液中2 min,再放入2 mol·L~(-1)盐酸溶液中5 min)。方法的检出限(3s)为0.000 1mg·L~(-1),方法用于两种标准物质的分析,测定值与认定值相符。方法用于水样的分析,并进行加标回收试验,测得回收率在99.0%～102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.5%。     

测定硝酸盐氮时镉粒预还原条件的改进

在试验的基础上对镉柱还原法测定硝酸盐氮的的一些不足之处进行了改进，使精密度、准确度和还原效率得到提高，并扩大了曲线测定范围。     

紫外分光光度法同时测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

提出了用均匀设计安排ＢＰ网络运行参数以进行优化的方法。研究了硝酸盐和亚硝酸盐在紫外区的吸收光谱。利用ＢＰ算法的人工神经网络处理光谱数据,提出了关于同时测定水样中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的新方法。对实际水样进行了测定,结果满意。     

非镉柱还原-流动注射分光光度法检测硝酸盐

阐述了一种基于碱性条件下,采用还原液将硝酸盐还原为亚硝酸盐,从而实现淡水中硝酸盐的还原液-流动注射分光光度检测方法,通过优化实验确定了最优分析条件。硝酸盐浓度在50～2000μg/L范围内与峰高呈良好的线性关系,方法检出限3.5μg/L,相对标准偏差0.90%(n=15,500μg/L)。方法应用于环境水样中硝酸盐的检测,加标回收率为95.0%～100.2%。该方法避免了镉还原柱再生处理,简化了操作,易于实现无人值守式的在线自动监测。     

硫酸肼比浊法测定微量硒

依据硒(Ⅳ)在以甘油为稳定剂,盐酸为反应介质的条件下,被过量硫酸肼还原,使体系形成稳定悬浊液的原理,建立了比浊法测定硒的方法。探讨了盐酸用量、甘油用量、反应温度和反应时间以及硫酸肼用量等5个关键因素的影响,确定了最佳测定条件。实验结果表明:大量的共存物质不干扰测定。在选定的实验条件下,线性方程为:ΔA750nm=12.725ρ+0.0076,在2.0×10-4~3.2×10-2mg·m L-1范围内线性关系良好,相关系数(R2)=0.9911,方法的检出限为1.2×10-4mg·m L-1。方法用于测定强化营养盐中总硒,回收率在97.0~103.5%之间,RSD为1.8%。     

氯化亚锡-硫酸肼-硫酸铈滴定法测定铁

常量铁的测定 ,采用氯化亚锡 -氯化汞 -重铬酸钾法准确度较高 ,但汞 (Ⅱ )和铬 (Ⅵ )均是有毒物质 ,对环境造成污染。ＥＤＴＡ容量法由于铁配合物颜色对终点不好判断以及酸度、温度等因素不易掌握 ,准确度不理想。近年来研究各种不用汞盐或无汞无铬法测定铁已有报道[1～5] ,各种方法均有其优缺点。本文建立的方法是在硫酸介质中 ,在加热情况下先用氯化亚锡还原大部分铁 (Ⅲ ) ,再加入过量硫酸肼还原剩余的铁 (Ⅲ ) ,过量硫酸肼通过加热除去部分或全部除去 ,冷却后以硫酸铈标准溶液滴定铁 (Ⅱ )。方法容易掌握 ,准确性和重现性均较好 ,用于铅…     

紫外吸光光度法测定蔬菜鲜样中硝酸盐氮

采用紫外吸光光度法测定蔬菜鲜样中硝酸盐含量，该法适用于不同硝酸盐含量的蔬菜样品测定，与传统的酚二磺酸法相比，该法精密度和准确度高、操作简便，具有较大的推广价值。     

离子色谱法测定污水中硝酸盐氮

提出一种简易的测定污水中硝酸盐氮的离子色谱法。采用石油醚萃取和TOYOPAK IC-SP树脂柱处理的方法,可有效地除去有机物和金属离子的干扰,处理后样品可直接进样测定。方法精确、快速、简便,可广泛适用于地面水、地下水样分析。     

锌-镉还原-分光光度法测定地表水中硝酸盐

提出预先将试样中NO-3用锌-镉还原法还原为NO-2.对还原反应的条件,诸如氯化钠及氯化镉的浓度、溶液的PH值、金属锌(卷状)的加入量以及还原反应所需时间等,进行了研究和优化.还原所得NO-2在酸性溶液中与磺胺进行重氮化后再与萘乙二胺偶合生成红色偶氮化合物.在其吸收峰543 nm波长处测定其吸光度,据此,在校正曲线上间接地查得试样中NO-3的含量.NO-3质量浓度在0～0.400 mg·L-1范围内遵守比耳定律.方法的检出限(S/N=3)为0.008 mg·L-1,在0.1 mg·L-1的浓度水平进行了测定的精密度试验,计算得到相对标准偏差(n=6)为2.1%.在3个浓度水平上作了回收试验,得出回收率在99%～103%之间.     

连续流动分析仪测定环境水样中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

硝酸盐氮和亚硝酸盐氮是我国水源水和地表水测定项目的常用指标，我国2002年地表水和水源水的新规定，大量的环境水样要求在相应较短的时间内报出结果，这就要求快速而又准确的分析方法和仪器，以提高实验室内的自动化程度，适应国家新标准的要求。     

分光光度法测定马来酰肼中痕量肼

采用碱溶中和法提高马来酰肼(MH)溶液试样中肼的浓度,分别采用对二甲氨基苯甲醛(DAB)和茚三酮测定MH中的痕量肼。结果表明,DAB的乙醇溶液和二甲基亚砜(DMSO)溶液作为显色剂时,在痕量肼浓度范围内具有良好线性关系,前者在0～0.1mg/L肼浓度范围内,线性方程为y=0.9733x-0.0018,线性相关系数(R²)为0.9987;后者在0～0.05 mg/L肼浓度范围内,线性方程为y=1.4672x-0.0016, R²为0.9982;茚三酮作显色剂时仅在较高肼浓度范围2.4～12 mg/L时呈线性关系,线性方程为y=0.0067x-0.003, R²=0.9899。加入乙醇有利于相关试剂和生成物溶解,而且比加入DMSO耐光照。     

紫外分光光度法测定硝酸盐氮铁离子的干扰及快速去除

采用紫外分光光度法测定硝酸盐氮时,三价铁对测定结果有很大影响,干扰强度随着三价铁浓度的增加、硝酸盐浓度的降低而增加;三价铁对硝酸盐氮测定结果的影响随着pH值的增加逐渐增强,当pH6、三价铁浓度为10 mg/L时,相对误差为21%～61%;pH7时,干扰迅速增强,当pH值为11时,相对误差达530%。盐酸羟胺对三价铁有较好的掩蔽效果,当pH值为3、三价铁与盐酸羟胺的质量浓度比为1.4∶1时,掩蔽效果最好;当硝酸盐氮质量浓度为1～3 mg/L且三价铁浓度低于5 mg/L时,硝酸盐氮测定结果相对误差小于5%。     

水中硝酸盐氮两种蒸干方法测定结果比较

GB/T 5 75 0 - 1985《生活饮用水标准检验方法》中硝酸盐氮测定 ,待测水样是在水浴上蒸干后进行测定的 ,5 0 .0ml水样在水浴上蒸干大约需要 2 .5h ,而隔着石棉网在电炉上加热蒸干则只需约 30min ,本法将两种方法作出对比试验。1　主要仪器与试剂电炉 (12 0 0W ) ,恒温水浴锅 (37～ 10 0℃ ,2 5 0 0W ) ,试剂和标准溶液均参照GB/T 5 75 0 - 1985中 2 9.1.4进行配制。2　测定方法(1)样品蒸干处理 :吸取水样 5 0 .0ml于 10 0ml蒸发皿中 ,垫上石棉网 ,放在电炉上加热至近干 ,去掉电源 ,让余温使蒸发皿中的水分蒸干。另取同一水样5 0 .0ml在…     

神经网络—紫外光度法同时测定水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

研究了硝酸盐和亚硝酸盐的紫外吸收光谱。利用基于ＢＰ算法的人工神经网络对光谱数据处理,提出同时测定水样中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的新方法。对人工合成试样和实际水样进行了测定。结果满意。采用均匀设计法构建试验系统及网络运行参数的选择。效果良好。     

一种测定降压药物中硫酸双肼酞嗪含量的新方法

利用Fe(II)与硫酸双肼酞嗪(DHPH)形成稳定的紫红色配合物，采用分光光度法对北京降压0号等降压药物中主要成分之一的DHPH含量的测定进行了系统的研究。该法操作简便，重现性好，准确度高，用于测定降压药物中硫酸双肼酞嗪含量．其回收率为96．1％一103％，结果令人满意。