钼存在下钨的硫氰酸盐直接光度法

硫氰酸盐直接光度法测定钨,对于钼的干扰行为及解决办法已有不少研究,但至今还存在着一些问题。而目前国内现有的资料对于钼的干扰也说法不一。为此,我们就钼对钨的干扰行为及消除方法作了一些研究,并对合适的酸度等其他条件也进行了选择,以解决含钼材料、特别是含高钼材料中钨的直接光度法测定。实验部分 (一)试剂及仪器 1.硫磷混酸:于500毫升水中,加入硫酸(比重=1.84)150毫升,冷却后     

钢铁及合金中钼钨的连测

较快测定钢铁及合金中的钼和钨 ,一般采用硫磷混酸溶样 ,高温滴加硝酸氧化法 ,方法繁琐 ,不好控制 ,对含钨钒试样 ,测钼时用抗坏血酸还原出现不正常现象 ,且基体铁对钼、钨测定都有影响。本文采用磷酸 高氯酸 (2 + 1) 15ｍｌ加硝酸溶解氧化试样 ,不但操作简单 ,消除了含钨、钒试样测钼时 ,用抗坏血酸还原出现的不正常现象 ,而且使基体铁的影响消除。用于测定钢铁及合金中的钼、钨 ,准确度高 ,重现性好 ,容易掌握 ,完全可用于标准样品的标定。1　试验部分1.1　试剂与仪器抗坏血酸溶液 :10 0 ｇ·Ｌ- 1硫脲溶液 :30 ｇ·Ｌ- 1氯化亚锡溶液 :1…     

催化极谱法连续测定岩石中钨和钼

本文提出了在二苯基乙醇酸-二苯胍-氯酸钠催化极谱体系测钨后,加入少许钛铁试剂,使钼产生一个极灵敏的导数波。谊波形尖锐、对称,便于测量钼。建立的连测体系简便灵敏,用于岩石样品中钨和钼的测定,取得了满意的效果。     

色层分离-溴邻苯三酚红-溴代十六烷基三甲胺光度法测定纯铁及钢中微量钨

由文献可知钨与BPR-CTMAB形成的有色络合物严重干扰钼的测定,所以本文研究了W(Ⅵ)-BPR-CTMAB三元络合物的光度测定条件。鉴于钼(V)和硫氰酸盐形成的络合物不被活性氧化铝所吸附的性质,使钨和钼分离,消除了钼的干扰。本法用于测定纯铁及钢中微量钨,获得了良好的结果。 (一)主要试剂与仪器 1.钨标准溶液(1):称光谱纯三氧化钨1.2611克于100毫升5N氢氧化钠溶液中,加热溶解,冷却后移入一升容量瓶     

流动型膜电极催化伏安连续扫描测定微量钨钼

催化极谱测定钨、钼,在引用二苯乙醇酸取代苦杏仁酸后,稳定性和灵敏度都大为改善。而面对成千上万化探试样的定量分析,应用流动型膜电极以避免汞毒害是很可取的。但是,钨、钼分开测量,速度太慢。我们试验了流动型膜电极法,在改善流动状况和统一钨、钼清洗液的同时,利用主机有较宽的电压扫描范围及自动取样,在同一份试液中完成钨、钼一次连续扫描记录。並且对钨、钼标准溶液的浓度、扫描速度和清洗润湿时间作了适当调整,使方法的稳定性、速度和灵敏度都大有改善。本法已成功地用于大批化探试样中钨、钼的测定。     

萃淋树脂CL—P507吸附分离钨,钼的研究：Ⅰ.树脂的吸附及分离性能

本文考察了萃淋树脂CL-P507对钨、钼的吸附性能,测定了树脂的饱和吸附容量,得出了在H_2SO_4-EDTA体系中从含大量钨的溶液中分离钼的条件。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定钢及合金中钨和钼

以tiron作为柱前衍生试剂,用含3mmol·L-1pH 3.8的HOAc-NaOAc,40mmol·L-1TBA-Br和2mmol·L-1tiron的甲醇-水溶液(53+47)作流动相,在C18柱上,于15min内实现了WO42-、MoO42-的分离测定。钨和钼的检出限分别为5.98和3.20ng·ml-1。方法快速,选择性好,用于钢及合金中高含量钨和钼的测定,结果与标准值相符。     

Mo（Ⅳ）—PF—DDMBA显色反应的研究

用光度法测定钼有不少报道.尤其是有表面活性剂存在下,用荧光酮类试剂测定钼报道尚多.但将DDMBA表面活性剂应用于光度法测定未见报道.本文介绍在氯乙酸介质中,当存在DDMBA表面活性剂时.Mo(Ⅵ)与苯基荧光酮形成1:2的红紫色配合物.方法操作简单,显色快灵敏度高.在550nm波长处,表观摩尔吸光系数为1.18×10~5,MO(Ⅵ)在0～14μg/25ml范围内符合比耳定律.反应具有良好的选择性.应用于某些含铝合金钢和矿物中微量钼的测定,得到满意结果.     

校正计算—催化动力学方法同时测定钨（Ⅵ）和钼（Ⅵ）

利用某些试剂（柠檬酸、酒石酸、草酸及丙二酸）对钨（Ⅵ）、钼（Ⅵ）催化作用抑制程度的差异，对钨（Ⅵ）、钼（Ⅵ）进行了同时测定。先对一组标准钨（Ⅵ）、钼（Ⅵ）混合溶液进行校正计算并建立了线性和非线性的两种模型，再对含量在０．０１２～０．２０μｇ／ｍＬ范围内的未知钨（Ⅵ）、钼（Ⅵ）含量的混合溶液进行了浓度预报。以碘离子选择电极量测催化反应过程中体系的电位变化，并以此值表示催化反应的速率。     

水中钼的催化比色测定

地表水及地下水中钼的含量一般都很低,用一般化学法测定有一定困难。我们研究了等提出的催化比色测定钼的指示反应,对干扰测定的钨(Ⅵ)、铁(Ⅲ)和钒(Ⅴ)等元素的掩蔽剂进行了筛选,表明EDTA效果最好。在含20毫微克钼的20毫升溶液中,20微克铁、60微克钨及300微克钒不干扰,而且仍保持着方法的高灵敏度,从而为测定水及生物材料中钼的含量提供了一个可行的方法。     

X射线荧光光谱法测定矿石中钨和钼

本文是研究矿石中常量钨和钼的同时测定。采用过氧化钠分解试样,柠檬酸溶液浸取熔块,使钨和钼成络合物状态保留在溶液中,再用磷酸酸化,然后采用散射线内标法进行X射线荧光光谱测定,取得了较满意的结果。方法快速,省试剂,适用于大批矿石试样中常量钨和钼的测定。     

钨基中微量钼的直接催化极谱测定

钨基中微量钼的催化极谱测定,多采用苦杏仁酸-氯酸钾-硫酸体系。据资料报导,在该体系中,当钨量高于钼量500倍时,严重干扰钼的测定,故测定前需分离除钨,因此费时,精密度又差。我们通过试验,改用柠檬酸络合钨,用标准加入法抵消钨的干扰。对钼量0.00077—0.39%的试样,经不同分析人员操作,证明:钨量比钼量大100000倍,亦可直接进行钼的测定。本法勿需采用冗长的分离步骤,仅将试样用碱和过氧化氢分解后,分取试液即可直接测定。方法具有简便、快速、准确、成本低等优点,测定下限为0.000x%。     

硝酸-硝酸试剂沉淀分离、铬天青S-乳化剂OP分光光度法测定钨产品中微量铝

用硝酸分离钨产品中的主体钨,1克WO_3粉末经分离后溶液中残存的WO_3量都大于2毫克,若在此溶液中再加入少量硝酸试剂,试验表明残存的WO_3量可小于0.6毫克,分离效果显著提高。稍过量的硝酸试剂,经H_2O_2破坏后对测定无影响。本文采用该分离办法测定钨产品中的微量铝,分离效果好,灵敏度高,重现性好,操作简便。方法可应用于钨产品中0.0001—0.0x％铝的测定。试剂与仪器铝标准溶液:按常法配制成每毫升含1微克铝的标准溶液(pH≈2);乙酸-乙酸铵缓冲     

有机钼、钨化合物的研究(Ⅲ)——含σ-键的钼、钨络合物对取代乙炔的催化聚合作用

前文曾报导Fischer型钼的卡宾络合物对炔烃的催化聚合作用比钨的卡宾络合物高。含有σ-键的钼、钨络台物对炔烃的催化聚合作用,至今未见报导。我们按文献合成了四个含σ-键的钼、钨络合物,试验了它们对炔烃的催化聚合作用。 实验部分     

钨中微量硅的测定

用钼蓝法测定大量钨中的微量硅时,常用氯化法或蒸馏法分离。我们采用离子交换分离法,应用于钨水冶过程中微量硅的测定。 (一)主要试剂和仪器使用的试剂除钼酸铵、硫酸钠、抗坏血酸为二级外,其余均为一级试剂。使用二次蒸馏水,试剂溶液贮于塑料瓶中。硫草混合酸:50克草酸溶于500毫升2N硫酸中。氢氧化铵-氯化铵洗液:200毫升浓氨     

分光光度法测定纤维素水解液中5-羟甲基糠醛和糠醛

5-羟甲基糠醛(5-HMF)和糠醛(FUR)是纤维素酸水解过程中产生的中间产物.此文提出了用硫代巴比酸作为衍生试剂并利用一阶导数分光光度法测定5-HMF和FUR的方法.利用零点交叉测量法在412nm和428am波长下,可以同时确定5-HMF和FUR的含量,两者的质量浓度在0.4～3.2 mg·L-1范围内与一阶导数值呈线性关系.试验了方法的精密度和回收率,同时测定两组分的相对标准偏差(n=7)分别为2.23%和2.06%,回收率分别为96.0%和105.0%.     

钨精矿中钼的直接催化极谱测定

钼的催化极谱测定国内外已有不少报导,但是,通常大量钨对钼的测定都有严重影响。目前,钨精矿中少量钼的直接极谱测定仍有困难。本文研究了钼在EDTA-(NH_4)_2SO_4-KClO_3支持电解质中的催化波,大量钨没有影响,解决了钨精矿中少量钼的测定问题。本法已用于钨精矿及其选矿尾矿等中0.00X—4％钼的直接测定。分析     

合金钢中钨的测定——铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离硫氰酸盐比色法的改进

硫氰酸盐比色法测定合金钢中钨时,釩有严重干扰。釩含量不高时虽可采取校正办法,但影响校正系数之因素颇多,难以准确。本文详细研究了采用铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离釩、钼等干扰元素的实验条件,指出文献已有方法釩萃取不完全原因在于部分高价釩被还原。增加硫酸冒烟及高锰酸钾氧化等步骤,可使钢中釩量允许高达10％而不引起干扰。拟定了钨含量在5％以下的合金钢中钨的分析方法,对含量范围为1—5％的钨,测定误差不大于±0.06％。硫氰酸盐比色法测定合金钢中钨时,铌、钼等干扰测定。遇含釩样品,往往须事先测定釩,并按经验系数换算成钨量从结果中扣除,不仅手续繁琐,且误差较大。     

X射线荧光光谱法测定合金中的磷

采用X射线荧光光谱法测定铁基和镍基合金中磷的含量。选用钨的Mα线和钼的Lα线作为测量重叠干扰系数时的参照线。选用合金系统中不存在的钾和钪元素作为校正元素代替钨和钼,这两个元素实际测量的分别是钨的Mα线和钼的Lα线。分别用只含钼和同时含钼、钨的两套标准样品测定了重叠干扰系数,并制定了分析磷的校准曲线。方法应用于标准样品的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=10)为0.68%。     

校正计算－催化动力学方法同时测定钨(Ⅵ)和钼(Ⅵ)

利用某些试剂(柠檬酸、酒石酸、草酸及丙二酸)对钨(Ⅵ)、钼(Ⅵ)催化作用抑制程度的差异,对钨(Ⅵ)、钼(Ⅵ)进行了同时测定。先对一组标准钨(Ⅵ)、钼(Ⅵ)混合溶液进行校正计算并建立了线性和非线性的两种模型,再对含量在0.012～0.20μg/mL范围内的未知钨(Ⅵ)、钼(Ⅵ)含量的混合溶液进行了浓度预报。以碘离子选择电极量测催化反应过程中体系的电位变化,并以此值表示催化反应的速率。