二溴茜素紫吸光光度法测定铋的研究

二溴茜素紫已用于铬、钼等金属离子的测定,但用于铋的测定未见报道,本文探讨了在十二烷基硫酸钠存在下,二溴茜素紫与Bi(Ⅲ)的显色反应,试验表明,在pH 2.0～2.4的高氯酸介质中,Bi(Ⅲ)与二溴茜素紫生成稳定蓝绿色络合物,λ_(max)=600nm,ε=6.30×10~4,Bi(Ⅱ)0～25μg/25ml范围内服从比耳定律,方法用于检测陶瓷电容钛酸铋烧结物中未化合的Bi_2O_3,获得良好的结果。     

用二溴对甲基偶氮溴磺光度法测定锶

１引 言 二溴对甲基偶氮溴磺是在研究不对称变色酸双偶氮磺类显色剂时合成的新显色剂,化学名为３－［（４－溴－２－磺酸基苯）偶氮］－６－［（２,６－二溴－４－甲基苯）偶氮］－４,５－二羟基－２,７－萘二磺酸。研究发现,该试剂是测定锶的良好显色剂。在酸性介质中,能与锶形成稳定的２：１蓝色络合物,与其它测定锶的试剂例如偶氮胂Ⅲ、偶氮氯■Ⅲ、三溴偶氮胂、二溴羧基偶氮胂、二溴甲基偶氮羧胂、偶氮磺Ⅲ、二甲基偶氮磺Ⅲ、二甲基偶氮磺ＤＡＬ、二硝基偶氮磺Ⅲ、二溴偶氮磺Ⅲ、二溴对甲基偶氮甲磺、二溴对氯偶氮甲磺等相比,具…     

三(邻溴苄基)溴化锡和四(对溴苄基)锡的合成及结构研究

邻溴苄基溴或对溴苄基溴与锡反应合成三(邻溴苄基)溴化锡(1)和四(对溴苄基)锡(2).经X射线方法测定了新化合物的晶体结构.晶体结构1属斜方六面体晶系,空间群为R-3,晶体学参数:a=1.3389(3) nm, b=1.3389(3) nm, c=2.1896(8) nm, V=3.3993(16) nm3, Z=6, Dx=2.077 Mg·m-3, μ(Mo Kα)=81.83 cm-1, F(000)=2004, R1=0.0477, wR2=0.1372;晶体结构2属正交晶系,空间群为Fdd2,晶体学参数:a=2.1027(7) nm, b=2.3034(8) nm, c=1.1431(4) nm, V=5. 536(3) nm3, Z=8, Dx=1.917 Mg·m-3, μ(Mo Kα)=67.11 cm-1, F(000)=3056, R1=0.0358, wR2=0.0659.化合物1中Sn-C键长为0.2160(8) nm, Sn-Br键长为0.2491(3) nm;化合物2中Sn-C键长分别为0.2175和0.2178 nm.中心锡与亚甲基碳(或溴)原子构成畸型四面体.     

稀土（Ⅲ）—三溴偶氮胂络合物极谱吸附波的研究

在PH9.0的氨水-氯化铵缓冲溶液中,稀土(Ⅲ)与三溴偶氮胂在-0.69V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱波,二次导数峰高与稀土浓度在3.O×10~(-8)～9.0×10~(-7)mol·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限为2.O×10~(-8)mol·L~(-1).探讨了该极谱波的性质和电极反应机理.用此法测定了球墨铸铁中的稀土总量,结果满意.     

在溴化十六烷基三甲基铵存在下Bi(Ⅲ)与邻苯三酚红络合反应的研究

本文报道在溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)存在下,Bi(Ⅲ)与邻苯三酚红(PR)的络合反应.在pH²的KNO₃-HNO₃缓冲溶液中,Bi(Ⅲ)与PR和CTAB形成蓝色三元络合物,λ_max615nm,ε2.O×10⁴.用摩尔比法、连续变化法、斜率比法和Asmus直线法测得Bi:PR:CTAB=1:1:2,并推测其结构可能为[Bi(OH)PR(CTAB)₂].计算得表观稳定常数为1.4×10¹⁵.还研究了测定矿石中微量铋的各种条件和测定方案,铋在O～300μg/50mL范围内符合比尔定律.用合成样和标准样进行了方法考验,结果良好.     

QuEChERS—气相色谱—串联质谱测定食品中的多溴联苯和多溴二苯醚类阻燃剂

建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定食品的多溴联苯和多溴二苯醚类物质。采用正己烷或乙腈提取并浓缩目标物后，用无水MgSO₄、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)净化，以DB-5HT色谱柱(15 m×0.25 mm×0.1μm)进行分离，质谱采用电子轰击电离源，在多反应监测模式下进行检测，外标法定量。实验优化了提取条件，比较了提取溶剂的种类和体积、酸的体积对检测结果的影响。结果表明，12种多溴联苯和13种多溴二苯醚共25种目标物均呈现良好线性关系，相关系数(r²)≥0.999,方法的检出限为3～180μg/kg,定量限为10～600μg/kg,平均加标回收率为60.23%～106.97%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为0.20%～11.96%。该测定方法操作简单，灵敏度高，适用于食品中多溴联苯和多溴二苯醚类物质的高效分析检出。     

硫酸铵-碘化钾-溴化十六烷基吡啶体系浮选分离铅

研究了硫酸铵 碘化钾 溴化十六烷基吡啶体系浮选分离铅的行为及其与常见离子的分离条件。实验表明 :Pb2 + 与I- 形成的PbI2 -4能与溴化十六烷基吡啶 (CPB+ )形成浮于盐水相上层且不溶于水的三元缔合物 (PbI2 -4)·(CPB+ ) 2 。当碘化钾 (0 .5 0mol L)和CPB+ (1.0× 10 - 2 mol L)溶液的用量分别为 1.5 0mL和 2 .0 0mL时 ,Pb 可被完全浮选 ,控制pH =4 .0 ,该浮选体系能使Pb 与Zn 、Fe(Ⅲ )、Co 、Ni 、Mn 、Al(Ⅲ )等常见离子分离     

三溴偶氮胂催化光度法测定痕量铁

本文研究了硫酸介质中痕量 Fe(Ⅲ)催化加速抗坏血酸、溴酸钾和三溴偶氮胂之间的褪色反应及动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法.方法灵敏度为1.82×10~(-12)g·ml~(-1).测定范围为Fe(Ⅲ)0～30ng/25ml.已用于人发和食品中痕量铁的测定.结果满意.     

HBr催化α-溴代甲基酮类化合物的全脱溴反应研究

报道了HBr催化下以水为氢源的α-溴代甲基酮类化合物的脱溴化反应.以α-溴代甲基酮类化合物为原料,四氢呋喃为溶剂,α-溴代甲基酮与质量分数5％的氢溴酸的物质的量比为1.0∶0.2时,在180℃下反应5～14h,分离产率高达94％[高效液相(HPLC)产率96％]的脱溴产物.该方法无金属催化剂参与,催化剂价格低廉,所有产...     

溴化十六烷基三甲胺褪色光度法测定痕量铋(Ⅲ)

1 引言在研究NQ_2~-催化过硼酸钠氧化荔枝红色素褪色反应过程中,发现溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)能增敏Bi(Ⅲ)对H_2O_2氧化荔枝红色素(R)褪色反应的抑制作用,由此建立了(CTMAB)褪色光度法测定Bi(Ⅲ)的方法.该方法的灵敏度高(检出限0.012μg/L)、选择性好,用于水样中痕量Bi(Ⅲ)的测定,结果满意.2 实验部分2.1 主要仪器与试剂 722型光栅分光光度计(四川仪表九厂),超级恒温水浴(±0.2℃)(重庆试验设备厂).铋(Ⅲ)标准溶液:取Bi(NO_3)_3·5H_2O配成1.0Mg/L工作液;3.0%(V/V)H_2O_2溶液1.0%CTMAB水溶液对;0.1%R溶液;KCl-HCl缓冲溶液(pH=0.50).试剂均为AR级,水为亚沸重蒸馏水.2.2 试验方法 准确移取合Bi(Ⅲ)0～2μg于25mL比色管中,加KCl-HCl缓冲溶液3.00mL,CTMAB溶液2.50mL,R溶液8.00mL,H_2O_21.00mL,水稀释至刻度,摇匀,置于40±0.2℃温水液反应10min,取出并用流水冷却至室温,静置30min,取1cm比色皿于500nm处,以水作参比,测量试剂空白的吸光度(A_o)及试液的吸光度(A).     

溴化钾-溴化十六烷基吡啶-水体系浮选分离金(Ⅲ)的研究

研究了溴化十六烷基吡啶和KBr分离金(Ⅲ)的行为及与一些金属离子分离的条件。在水溶液中,Au(Ⅲ)与溴化十六烷基吡啶和KBr形成不溶于水的三元缔合物AuBr4-.CPB+,此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中溴化十六烷基吡啶和KBr的浓度分别为5.0×10-4mol/L和7.0×10-3mol/L时,Au(Ⅲ)可与Ce(Ⅳ),Ni(Ⅱ),Ru(Ⅲ),Cr(Ⅲ),Ga(Ⅲ),Rh(Ⅲ),Co(Ⅱ),Fe(Ⅲ),Zn(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Al(Ⅲ),Sn(Ⅳ)和V(Ⅴ)进行分离,对合成水样中的Au(Ⅲ)进行了分离和测定,Au(Ⅲ)的浮选率达到99.8%以上,其他金属离子的浮选率都在3.3%以下。     

微乳液-二溴对甲偶氮羧分光光度法测定微量锑

试验发现在pH 10.4的氨性缓冲溶液中,锑(Ⅲ)与二溴对甲偶氮羧(DBpMCA)及乳化剂CTMAB形成稳定的红色三元络合物,其吸收峰位于550 nm波长处,其摩尔吸光率为1.0×105L·mol-1·cm-1.其质量浓度在8.0μg/10 mL以内符合比耳定律.测得此络合物的组成摩尔比为锑(Ⅲ):DBpMCA:CTMAB=1:3:2.     

显色剂5—溴水杨基荧光酮与铁（Ⅲ）的显色反应的研究

本文研究了新显色剂5-溴水杨基荧光酮(5-BSAF)与铁(Ⅲ)的显色反应。在pH5.0～6.0HAc-NaAc缓冲介质中,铁(Ⅲ)与5-BSAF、CTMAB形成稳定的三元络合物,其吸收峰为585nm,摩尔吸光系数为1.53×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。铁浓度在0～8μg/25ml间服从比尔定律。用此法测定了饮料、葡萄酒等样品中微量铁,结果令人满意。     

气相色谱-质谱联用检测塑料产品中溴化阻燃剂

建立了气相色谱-质谱联用测定塑料产品中多溴联苯和多溴联苯醚的方法.以甲苯为提取溶剂,超声提取电子电气产品中多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚 (PBDEs),采用气相色谱-质谱法(GC-MS)检测.SCAN和SIM同时扫描,采用质谱特征离子定量分析.结果表明: 9种多溴联苯(PBBs)和10种多溴联苯醚(PBDEs)的线性关系、检出限、回收率和精密度都较好,RSD均<5.0%,PBBs回收率在97%～111%之间;PBDEs回收率在82%～115%之间.本方法前处理简便,灵敏度高,定性、定量分析准确可靠,且分析时间短,适用于塑料产品中PBBs和PBDEs的测定.     

Triton X—100存在下3,5—二溴—PAC与镍显色反应的研究

2-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-4-甲酚(简称3,5-二溴-PAC)与镍的显色反应已有报道.但在Triton X-100存在下的反应条件未见报道.本文系统研究了在Triton X-100存在下,3,5-二溴-PAC与镍显色反应的条件及应用.发现在Triton X-100增溶作用下,试剂与Ni~(2 )的络合物的最大吸收峰红移较明显.其表观摩尔吸光系数达10~5数量级.在试验条件下,大多数金属离子不干扰测定.应用于银钨材料中微量镍的测定,结果满意.     

2-溴噻吩和3-溴噻吩在267nm的C—Br键解离机理

利用离子速度影像技术,研究了2-溴噻吩和3-溴噻吩两种同分异构体在267 nm激光作用下的C-Br键解离机理,获得了光解产物Br(2P3/2)和Br*(2p1/2)的能量和角度分布,分析了两异构分子在267 nm的C-Br键解离通道.对于2-溴噻吩和3-溴噻吩,产物Br来源于三个通道:(i)从单重激发态系间窜跃到排斥的三重激发态的快速预解离;(ii)单重激发态内转化到高振动基态的热解离;(iii)母体分子多光子电离后的解离.2-溴噻吩的产物Br*具有类似的产生机制;但对于3-溴噻吩,从激发态内转换到高振动基态发生热解离成为产物Br*的主导通道,而来自激发三重态的快速预解离通道则几乎消失.定量地给出了各个通道的相对贡献、能量分配及各向异性分布信息.实验发现,随着溴原子在噻吩上取代位置远离硫原子,来自通道(i)和(ii)产物之间的比例明显减小,相应的各向异性分布有变弱趋势.     

4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮与镧(Ⅲ)显色反应研究与应用

研究了在表面活性剂吐温-80存在下,镧(Ⅲ)与4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮(DBONPF)的高灵敏显色反应,并建立了测定镧(Ⅲ)的新方法。实验发现,在pH=10.3 NH4Cl-NH3缓冲溶液中,镧(Ⅲ)与4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮形成紫色络合物,络合物的最大吸收波长为594.0 nm,表观摩尔吸光系数ε=2.31×105L.mol-1.cm-1。镧(Ⅲ)的浓度在0~35μg/25mL的范围内符合比耳定律。本法用于铜合金试样中微量镧的测定,结果令人满意。     

流动注射微乳液化学发光法测定溴丙胺太林

在酸性条件下,溴丙胺太林(PB)分子中N原子被质子化后与阴离子AuCl-4形成离子缔合物,该缔合物被二氯甲烷带入鲁米诺的氯化十六烷基三甲基铵微乳液中,离解出来的AuCl-4立即与鲁米诺产生化学发光. 在一定浓度范围内,发光强度与溴丙胺太林的含量呈线性关系,从而间接测定溴丙胺太林的含量. 在优化的试验条件下,线性范围为0.001～10×10 -6 g/mL,检出限(3σ)为0.04×10 -9 g/mL,对浓度为1×10 -6 g/mL的溴丙胺太林进行11次平行测定,RSD为1.32%.     

芍药酮的溴化反应

芍药酮(Paeonol,2 羟基 4 氧基苯乙酮)是中药材牡丹皮中所含的主要活性成分,具有抑菌抗炎、解热镇痛,降压利尿,抗凝血,抑制肿瘤,抗癌,增强免疫功能等作用[1 3]。芍药酮与溴化剂反应,因溶剂和溴化剂的不同,而得到的产物不同[4,5]。无水乙醚和无水三氯化铝下,得到5 溴 4 甲氧基 2 羟基苯乙酮,产率为44 5%;在溴化铜和无水甲醇(或者氯仿与乙酸乙酯的混合液)下,得到2 羟基 4 甲氧基 ω 溴代苯乙酮,产率为63 3%(或者48 7%);在溴化铜、无水乙醇、氯仿和乙酸乙酯下,得到2 羟基 4 甲氧基 5 溴 ω 溴代苯乙酮,产率为47 5%。其合成路线如下:1.在Br…     

硫氰酸铵-溴化十六烷基吡啶-水体系浮选分离汞

研究了氯化钠存在下硫氰酸铵-溴化十六烷基吡啶-水体系浮选分离Hg(Ⅱ)的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明:pH 5.0,在1.0 g氯化钠存在下,当0.1 mol.L-1硫氰酸铵溶液0.5 mL,1.0×10-2mol.L-1溴化十六烷基吡啶溶液1.0 mL时,Hg(Ⅱ)可被此体系定量浮选,而Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Al(Ⅲ)等离子在此体系中不被浮选,从而实现了Hg(Ⅱ)与这些常见离子之间的定量分离,对合成水样中微量Hg(Ⅱ)进行的定量浮选分离测定,测得平均回收率为100.5%。