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砷的价态分析——铜电解液中微量 As(Ⅲ)和 As(Ⅴ)的测定 总被引:2,自引:0,他引:2
近年来,国内外对微量砷的价态分析多为溶剂萃取或挥发分离后用无火焰原子吸收测定,而用光度法测定者甚少,前者因仪器复杂昂贵等原因不易推广应用,后者还存在一些问题。本文在此基础上研究了As(Ⅴ)的还原,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)在甲基异丁酮(MIBK)中的萃取行为,提出了以APDC-MIBK萃取、KMnO_4-Br_2反萃钼蓝光度测定微量As(Ⅲ)和As(Ⅴ)。砷的检测下限为5μgAs/25ml,应用于铜电解液的分析,获得了满意的结果。 1.主要试剂与仪器: 相似文献
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巯基棉富集分离-氢化物原子吸收法分别测定水中痕量砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ) 总被引:4,自引:0,他引:4
砷是一种工业上广为应用的有毒元素,是环境监测的重要项目之一,其生物效应及地球化学特征均与它的存在价态密切相关。近年来用分光光度、原子收吸、极谱、气相色谱等多种方法分别测定水中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)已有报导。我们在用巯基棉富集多种重金属、分离有机汞和无机汞的基础上,利用巯基棉对砷(Ⅲ)、砷(Ⅴ)有截然不同的吸附性能,建立了巯基棉富集分离-氢化物原子吸收分别测 相似文献
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玩具材料和玩具部件按《玩具安全》(GB6675—2014)规定的程序制样和用盐酸提取后,加入硫脲-抗坏血酸将提取溶液中砷预还原为适合氢化物发生的价态As(Ⅲ),再加入硼氢化钾使其还原成砷氢化物,建立了原子荧光光谱法测定玩具材料中可迁移砷含量的方法。方法的检出限为0.017mg/kg,多种代表性玩具材料的砷元素加标回收率在94.4%~104%。方法适用于各种玩具材料中可迁移砷的分析。 相似文献
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微波消解-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定锁阳和韭菜籽中的重金属元素含量 总被引:1,自引:1,他引:0
利用微波消解-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定锁阳、韭菜籽两种中药材中铜(Cu)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)和汞(Hg)的含量.采用微波消解进行样品前处理,火焰原子吸收法测定其中的Cu含量,石墨炉原子吸收法测定Pb、Cd和Cr含量,氢化物发生原子吸收法测定As、Hg含量.方法线性关系良好,相关系数R^2大于0.999,加标回收率为95.61%~100.1%,RSD为0.8%~3.3%,测得锁阳和韭菜籽中Cu、Pb、Cd、Cr、As和Hg的含量值均低于《药用植物及制剂进口绿色行业标准》和食品安全国家标准《食品中污染物限量》(GB2762-2012)中规定的限量指标.方法分析速率快、干扰少、精密度高,适用于中药材中重金属含量的测定. 相似文献
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前向人工神经网络—分光光度法测定As(Ⅲ)和As(Ⅴ) 总被引:2,自引:0,他引:2
砷以多种价态存在于水溶液中,不同价态的砷的生态效应各不相同,常用一些砷方法通常测定的是总砷,而不是不同价态的砷。本文利用As(Ⅲ)-KI-孔雀绿形成三元缔合物显色体系,引入前向人工神经网络算法,对孔雀绿光度法予以改进,建立了同时测定As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的方法。 相似文献
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在模拟动物体生理条件下,研究As(Ⅲ)和As(V)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.用氢化物发生-超低温捕集-原子吸收分光光度法测定平衡透析后As(Ⅲ)或As(V)的浓度,用Scatchard方法分别处理实验数据,确定结合部位和结合常数.发现当As(Ⅲ)浓度(cAs(Ⅲ)∶cBSA≤1∶1)较低时,在BSA中有1.3个强结合部位,结合常数为1.7×106,为强结合;当As(Ⅲ)的浓度(cAs(Ⅲ)∶cBSA≥2∶1)较高时,没有明显的特征结合点,表现为弱结合.而As(V)与BSA无任何结合作用. 相似文献
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树脂预分离氢化物-原子荧光光谱法测定水中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ) 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了As(Ⅲ)、As(V)的树脂分离 氢化物 原子荧光光谱分析方法。利用717阴离子交换树脂选择性的吸附水中的As(Ⅴ),从而实现了对水样中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离。考察了溶液的pH和流速以及洗脱剂浓度等条件对分离效果的影响,同时研究了仪器的工作条件、KBH4质量浓度和介质浓度对砷原子荧光强度的影响,并对测定砷时共存离子的干扰和消除进行了探讨。在最佳工作条件下,砷的检出限为0.096μg L,相对标准偏差为2.1%,将该方法应用于水样分析,其回收率为94.7%~107.9%。 相似文献
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HG-ICP-AES测定马蹄金中As、Se含量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用流动氢化物发生电感耦合等离子体-原子发射光谱法(HG-ICP-AES)分别对马蹄金在酸性条件下经超声煎煮后得到的酸提取液和滤渣中As、Se含量进行了测定。结果表明:(1)马蹄金中As含量较低,低于1.0μg/g,而Se含量则较高,可达6.298μg/g;(2)酸提取液中Se含量随煎煮时间延长有所增加,而As含量则有所降低。为进一步研究马蹄金的药理药效和合理开发利用药物资源提供了科学依据。 相似文献
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利用氩氢火焰-氢化物还原技术的原子吸收分析方法是一较好的砷、硒测定方法。我们用硼氢化钾作为还原剂,将砷(硒)还原为氢化物,贮于一小橡皮球内,然后送入氩氢火焰对水中砷(硒)进行了测定,得到满意的效果。灵敏度(1%的吸收)砷为0.016微克,硒为0.02微克。 1.仪器:所有测定在Perkin-Elmer 403型原子吸收分光光度计上进行。用056型记录器记录峰值。应用三缝燃烧器。氘灯背景校正。砷、硒空心阴极灯。砷、硒分析装置如图1: 相似文献
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不同价态的无机砷在玻碳电极上具有较高的电化学氢化物发生效率,同时又存在较为明显的差异。通过选择不同的电流条件,采用电化学氢化物发生与原子吸收光谱联用技术有效地实现了无机砷的形态分析。对试验参数和干扰情况进行了研究。As(Ⅲ)和As(Ⅴ)检出限分别为0.2μg.L-1和0.4μg.L-1;对砷量为20μg.L-1的条件下作了方法的精密度试验,测定结果的相对标准偏差(n=6)对As(Ⅲ)为1.9%和对As(Ⅴ)为3.1%。应用此方法分析了人发标准物质(GBW 09101),测得总砷量与证书值相符。 相似文献
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溶剂萃取原子捕集测定水样中的砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ) 总被引:2,自引:0,他引:2
本实验研究了水样中的砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)在APDC-CHCl_3体系中的选择性萃取和反萃取,并用缝管原子捕集技术结合火焰原子吸收法,通过二步萃取,测定了水样中的砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)。 相似文献
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巯基棉富集分离-氢化物原子吸收法分别测定水中痕量锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ) 总被引:3,自引:0,他引:3
水中痕量锑可以三、五价两种氧化物存在,同铬、砷、硒等变价元素一样,锑在环境中的迁移、转化规律及生物毒性效应随其赋存价态而异。近年来,用溶剂萃取、泡沫吸附、氢化物发生等方法分离测定水中微量锑(Ⅲ)和总锑已有报导。我们在用巯基棉富集多种微量元素、分离有机汞与无机汞、砷(Ⅲ)与砷(Ⅴ)的基础上,利用它对锑(Ⅲ)与锑(Ⅴ)吸附性能的明显差异,建立了巯基棉分离、富集-氢 相似文献
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磷酸提取-高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法分析垃圾焚烧飞灰中无机砷形态 总被引:2,自引:0,他引:2
以H3PO4为提取剂,通过微波提取的方法,采用高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用技术(HPLC-HG-AFS)实现了垃圾焚烧飞灰中砷的价态测定.重点探究了H3PO4存在下,使用HPLC-HG-AFS测定无机砷(As(Ⅲ)和As(Ⅴ))价态的色谱条件.结果表明,当使用(NH4)2HPO4为流动相时,H3PO4的存在会对As(Ⅴ)的分析造成不利影响,增大流动相流速对改善这种状况几乎没有效果;而使用Na2HPO4-KH2PO4混合溶液(pH 6.864)作为流动相时,可以显著降低H3PO4对As(Ⅴ)分析的干扰.在优化的色谱条件下,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)可在5 min内实现分离,检出限分别为0.063和0.110 μg/L.在标准物质加标回收实验中,各价态回收率良好(86.5%~102.5%).利用本方法对来自4个垃圾焚烧电厂的飞灰样品进行分析,发现垃圾焚烧飞灰中的砷主要以As(Ⅴ)的形式存在. 相似文献