浙江艾蒿和野艾蒿挥发油成分分析研究

用GC/MS进行浙江野艾蒿和艾蒿挥发油成分分析.鉴定出野艾蒿31个化合物,占挥发油含量的83.27%.主要成分为:桉叶素(21.82%)、胡椒烯(10.48%)、β-石竹烯(8.86%)、樟脑(8.50%)、侧柏酮(7.28%).鉴定出艾蒿24种化合物,占挥发油含量的77.70%.主要成分为:异蒿属酮(37.01%)、桉叶素(12.81%)、异蒿属醇(9.30%)等.两种同属植物含有18种相同化合物.     

土壤中毒性元素As的形态分析及其测定

运用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定土壤中的As(Ⅲ)、 As(Ⅴ)的浸提、萃取分离条件, 以及HG-AFS测定As(Ⅲ)、 As(Ⅴ)的最佳条件. 该方法的线性范围为: 1.0～100 μg/L, 相对标准偏差为: As(Ⅲ): 3.2%～9.5%、 As(Ⅴ): 4.3%～5.2%;回收率为: As(Ⅲ): 104%、 As(Ⅴ): 92%.     

城市污水处理厂污泥中卤代甲基磺酸的液相色谱-串联质谱分析方法研究

建立了测定城市污水处理厂污泥样品中5种卤代甲基磺酸的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。通过对萃取溶剂、提取方式和萃取次数等条件进行优化,确定最佳萃取条件为:萃取溶剂为甲醇-水(体积比1∶1)混合溶液,摇床振荡提取1 h,萃取1次。在该条件下对一氯甲基磺酸(Cl-MSA)、二氯甲基磺酸(Cl_2-MSA)、三氯甲基磺酸(Cl_3-MSA)、一溴甲基磺酸(Br-MSA)和三氟甲基磺酸(F_3-MSA)的萃取效率分别为(48. 4±2. 8)%、(68. 3±0. 9)%、(81. 0±4. 8)%、(38. 0±1. 1)%和(99. 1±1. 2)%。该方法的线性范围为0. 05~50μg·kg~(-1),相关系数(r)大于0. 991,各化合物的检出限(S/N=3)为0. 003~0. 018μg·kg~(-1),定量下限为0. 010~0. 059μg·kg~(-1);对实际样品的加标回收率为73. 8%~101%,相对标准偏差为2. 3%~12. 5%,可满足污泥样品中痕量卤代甲基磺酸的分析需求。     

镍(Ⅱ)-PAN-吐温80分光光度法测定原油中的镍

以 1 (2 吡啶偶氮 ) 2 萘酚 (PAN) -吐温 80为显色体系测定原油中的镍。配合物的最大吸收波长为 5 6 8nm ,表观摩尔吸光系数为 5 .3× 10 4L/ (mol·cm)。镍含量在 0～ 14 μg/ (2 5mL)范围内服从朗伯 -比耳定律。以三乙醇胺和硫脲作为掩蔽剂 ,可消除原油中铁 (Ⅲ )、钴 (Ⅱ )、铜 (Ⅱ )、钒 (V)等离子的干扰。人工合成样品的平均回收率为10 2 .12 % ,测定结果的相对标准偏差为 1.83%。两种原油样品中镍含量测定结果的相对标准偏差分别为 1.37%、2 .12 % ,加标回收率分别为 97.6 7%、98.76 %。     

固定床电解槽变电流成对电解合成乙醛酸

对电解氧化乙二醛合成乙醛酸过程 ,固定床电解槽和变电流电解效果明显优于平板型电解槽和恒电流电解效果 .当阳极液中乙二醛和盐酸初始质量分数 (WCHOCHO 和WHCI)分别等于7.0 %和 8.0 %、阴极液为始终饱和的草酸溶液和微量的添加剂时 ,采用平均电流密度 (i)为 15 35A/m2 的变电流方式电解 ,阳极电流效率 (CEa)为 85 .3%、乙醛酸选择性 (RSa)为 93.9% ;阴极电流效率 (CEc)为 86 .7% ,乙醛酸选择性 (RSc)为 94 .0 % .阳极初产品中WCHOCOOH∶WCHOCHO≥ 4 0∶3,克服了阳极产品中乙二醛难以除去的困难     

水蒸气蒸馏法与超临界CO2萃取法结合气相色谱-质谱分析胡椒木精油成分

以水蒸气蒸馏(SD)法和超临界CO_2萃取(SC-CO_2)法分别提取胡椒木叶片精油,经气相色谱-质谱(GC-MS)分析其组分差异,并通过DPPH·自由基清除能力和还原力测定对提取液品质进行判断。结果表明:SD法和SC-CO_2法获得的主要成分为脂类和烯烃类物质,且组分数量同为34种,但两种方法获得的化学成分有所不同。SD法中相对含量较高的为苯乙烯(43. 15%)、顺式肉桂酸甲酯(30. 33%)、α-石竹烯(1. 81%)、α-月桂烯(8. 41%)等;而SC-CO_2法获得相对含量较高的物质为顺式肉桂酸甲酯(73. 91%)、柠檬烯(11. 13%)、α-石竹烯(4. 12%)等。抗氧化试验表明,SC-CO_2法提取精油清除DPPH·自由基能力在8 mg/mL达到2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)抑制率的97. 27%,IC_(50)为3. 173 3,还原力在20 mg/mL达到Vc的34. 86%; SD法在20 mg/mL的抑制率仅为BHT的14. 27%,还原力在20 mg/mL时仅为Vc的5. 98%。两种提取方法的分析结果显示,不同提取工艺的选择对获得胡椒木精油中活性成分存在明显差异,差异主要为酚类、萜类等还原性和抗氧化性较强的物质,且SC-CO_2法获得的胡椒木精油中含有较多的驱虫抗菌活性物质,提取效果优于SD法。     

超高效液相色谱法同时测定牙膏中5种植物源活性成分

建立了同时测定牙膏中丹皮酚(Pae)、麝香草酚(Thy)、和厚朴酚(Hon)、厚朴酚(Mag)、甘草次酸(Gly)5种植物源活性成分的超高效液相色谱方法。牙膏样品以90%甲醇为溶剂超声提取,离心取上清液过滤后进行分析,采用Waters ACQUITY UPLCHSS C_(18)(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm)为分离柱,乙腈-0. 1%甲酸(pH 2. 8)为流动相,梯度洗脱,流速为0. 3 mL/min,二极管阵列检测器(PDA)的检测波长为275、250nm,外标法定量。结果表明,5种植物源活性成分在2～100 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0. 999;检出限为0. 2～1. 0 mg/kg,定量下限为0. 8～3. 5 mg/kg;在4个加标水平下的平均回收率为90. 5%～99. 4%,相对标准偏差(RSD)为0. 7%～5. 1%。该法分析快速、重复性好、准确性好、灵敏度高,已应用于实际牙膏样品的测定。     

7,8-二甲基-10-(D-1-核糖醇基)-异咯嗪半合成中间体气相色谱分析

提出以三氟乙酸酐作为衍生化试剂,将核黄素半合成中问体N-(D)-脱氧核糖醇基-3,4-二甲苯胺(Ⅰ)及4,5-二甲基-N-(D)-脱氧核糖醇基-2-偶氮苯基苯胺(Ⅱ)转化为低沸点易汽化物质,采用以苯乙酮作内标,测定中间体(Ⅰ)和(Ⅱ)纯度的气相色谱法.方法具有分析速度快、准确度高、重现性好等优点,方法回收率(Ⅰ)为96.9%～101.2%、(Ⅱ)为99.4%～100.4%,相对标准偏差(Ⅰ)在4.4%、(Ⅱ)在2.6%以内.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测柑橘样品中氟吡呋喃酮及其代谢物残留

采用超高液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测柑橘全果、橘肉及橘皮中氟吡呋喃酮及其代谢物二氟乙酸(DFA)、6-氯烟酸(6-CNA)和二氟乙氨基呋喃酮(DFEAF)残留的分析方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取(PSA)净化,采用电喷雾电离(ESI+/ESI-)快速正负切换模式,多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量。结果表明,氟吡呋喃酮及其代谢物在1～500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0. 997 9～0. 999 6,检出限为0. 001 mg/L;在0. 05、0. 3、2 mg/kg加标水平下,柑橘全果、果肉中氟吡呋喃酮及其代谢物的回收率为71. 9%～106%,相对标准偏差(RSD)为0. 8%～9. 1%;在0. 1、0. 3、3 mg/kg加标水平下,柑橘果皮的回收率为77. 9%～100%,RSD为1. 2%～6. 5%。氟吡呋喃酮及其代谢物在柑橘全果、橘肉和橘皮中的定量下限(LOQ)分别为0. 05、0. 05、0. 1 mg/kg。该方法操作简便、快速准确,适于柑橘基质中氟吡呋喃酮及其代谢物残留量的快速检测。     

氢化物-原子吸收光谱法测定冶金企业废水中的砷

采用HNO3/HClO4(体积比10∶1)消解冶金废水样品,经6mol.L-1 HCl溶液酸化后,加入碘化钾(3%)、抗坏血酸(1%)及硫脲(1%)混合溶液进行还原,用氢化物-原子吸收光谱法(HG-AAS)测定了样品中的As含量.结果表明,该方法的检出限为0.297μg/L,相对标准偏差RSD为5.463%,样品加标回收率为93%～108%;其操作方便、选择性好、灵敏度高、干扰少,适合于复杂废水中微量和痕量As的测定.