流动注射氢化物石墨炉原子吸收法的应用研究 Ⅰ.——实验装置与分析性能

氢化物石墨炉联用技术的原理是先在较低温度下将氢化物蒸气通入石墨炉并分解沉积于石墨管的内表面,然后再在高温下原子化。该法能明显提高灵敏度,消除液相和气相干扰。本文采用自制的半自动氢化物石墨炉进样系统及流动注射氢化物发生器,直接在普通石墨炉上进行氢化物石墨炉分析,研究了部分元素的测定条件,建立的方法操作方便,灵敏度高,耗样少,线性范围宽,是一种值得推广的新方法。     

氢化物发生石墨炉原子吸收进展

在氢化物发生原子吸收光谱中,石英管是使用较为广泛的原子化器,但由于其气相干扰比较严重,石英管表面性质对分析灵敏度影响较大,因而又发展了石墨炉原子化器。自提出涂钯石墨管原位富集氢化物以后,氢化物发生石墨炉原子吸收受到人们的重视。现将氢化物发生石墨炉原于吸收的主要方法分述如下: 1 石墨炉在线原子化法 所谓石墨炉在线原子化法,是将生成的氢化物直接通入已经达到原子化温度的石墨管里的方法。氢化物可以从石墨炉内气路通入石墨管,也可以从石墨管进样孔进入石墨管。由于石墨炉原子化的温度较高,因而能大大减小可以形成氢化物元素的气相干扰。文献[1]比较了石英管和石墨管两种原子化器的抗干扰能力,其中有关砷和硒的干扰情况见表1。     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定蒙药中硒

研究测定蒙药中硒的新方法。蒙药消化液用盐酸还原处理将六价硒转化为四价硒 ,以硼氢化钾为还原剂 ,稀盐酸为载液 ,用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定硒。方法的检出限为 0 .12ng·ml- 1,线性范围为 0 .6 0～ 35 .0 0ng·ml- 1,相对标准偏差为 4 .7%～ 6 .4 % ,样品加标回收率为 96 .6 %～ 10 2 .1% ,此法具有灵敏度高、选择性好、试剂及样品用量少、操作简便、快速等优点     

流动注射—氢化物生成—石墨炉原子吸收法测定砷,锑,铋

本文首次将流动注射、氢化物生成和石墨炉原子吸收联机操作,成功地测定了砷、锑、铋,检出限为pg级。     

Zeeman石墨炉原子吸收法测定大青叶合剂中硒

用Ｐｄ（ＮＯ３）２－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００作硒的改进剂，使硒的允许灰比温度提高到１２００℃，吸光度提高２．９２倍，用Ｚｅｅｍａｎ效应校正背景，有效地克服铁，磷等光谱干扰，方法的检出限为８．０ｎｇ．ｍｌ＾－１，线性范围为１０～１２０ｎｇ．ｍｌ＾－１线性相关系数０．９９３１。     

痕量硒的流动注射,在线还原,氢化物发生原子吸收测定法

本实验采用了流动注射分析（ＦＩＡ）技术，使试样溶液中以不同氧化态存在的待测元素，在线还原为易生成氢化物的形式，用氢化物发生原子吸收光谱法直接测定硒的含量。在加热的管路中混合还原抑制剂不仅使待测元素在线还原为易生成氢化物的形式，又可抑制基体元素的干扰。生成的氢化物经我们自制的带雾化器的气液分离器分离后，进入原子化器。用本法分析地质标样的结果与推荐值能很好吻合，其检出限为１．０８×１０－１０ｇ／ｍＬ，相对标准偏差为１．４４％。     

用石墨炉原子吸收法测定水质中微量砷,硒的探讨

采用石墨炉原子吸收法测定水中微量砷，硒，经大量实验条件摸索，选择不同仪器分析工作条件，找出了最佳升温程序条件，特别是原子化时气流控制，使分析方法的检出限降低为：Ａｓ０．６μｇ／Ｌ，Ｓｅ０．５μｇ／Ｌ。线性范围；Ａｓ０．０００－０．１２０ｍｇ／Ｌ，Ｓｅ０．０００－０．０２４ｍｇ／Ｌ；精密度，相对标准偏差分别为：Ａｓ１．２６％，３．６７％，Ｓｅ２．５６％，４．５７％，回收率为：Ａｓ９８．０％－１１０．     

石墨炉原子吸收法测定黑花生中的硒

该文以转基因食品黑花生为研究对象,针对硒易挥发的特点,建立了高压密闭消解-石墨炉原子吸收光谱法测定黑花生中总硒含量的测定方法.研究表明,HNO3-H2O2可使样品达到最佳消解,以Pd(NO3)2+Mg(NO3)2为基体改进剂,最佳灰化温度和原子化温度分别为500 ℃和2 000 ℃.在优化实验条件下,该方法测定硒的线性...     

流动注射-氢化物-石墨炉原子吸收光谱法应用研究 Ⅲ.痕量锗的测定

本文采用自制的氢化物-石墨炉自动进样器及流动注射仪,直接测定了一些环境试样中的痕量锗,并研究了测定条件。该方法灵敏度高,线性范围宽,操作简单,速度快,耗样量少。特征质量:5.7 pg/0.0044A;检出限:1.3 pg;测定速度:30个样/h;回收率:99.5％～104％。     

流动注射—氢化物—石墨炉原子吸收光谱法应用研究

本文采用自制的氢化物－石墨炉自动进样器及流动注射仪，直接测定了一些环境试样中的痕量锗，并研究了测定条件，该方法灵敏度高，线性范围宽，操作简单，速度快，耗样量少。特征质量：５．７ｐｇ／０．００４４Ａ；检出限：１．３ｐｇ，测定速度：３０个样／ｈ；回收率：９９．５％－１０４％。     

石墨炉原子吸收法测定铝矾土中微量铅

近年来,外商在订购铝矾土的合同中有些要求铅含量,但测定铝矾土中微量铅的方法至今未见报道,为此本文对铝矾土中微量铅的测定进行了研究,拟定了分析方法。该方法简便快速,结果令人满意。     

人发中硒的流动注射-氢化物发生原子吸收光谱法测定

在选择了头发最佳消化方法、硒氢化物生成及检测最佳条件的基础上 ,将流动注射 (FI)、氢化物发生(HG)技术与蒸汽发生原子吸收光谱法 (VGA -AAS)有机地结合起来 ,建立了人发中硒含量的测定方法 ;该法简便、快速、灵敏度高 ,测定的相对标准偏差 (n=6)为1.8 %～3.1 %,试样加标回收率为97 %～102 % ,硒的检出限为0.25μg·L-1,用于实际人发样品中硒的测定 ,结果令人满意     

石墨炉原子吸收法测定微量血清中铜

铜是人体必需的微量元素之一,对造血,细胞生长,某些酶的活性及内分泌功能等均有重要的作用.但大量吸收铜的粉尘,烟气及铜盐的气尘后,将引起急性中毒,此时血清铜可升高.此外中毒后的某些毒物也可使机体铜代谢紊乱.因此,测量血铜含量可作为某些疾病和某些含铜毒物中毒时临床诊断的参考指标.     

石墨炉原子吸收法直接测定水中硒

硒是人体必需的营养元素,可抑制癌肿瘤和心血管疾病的发生。体内硒含量过低能引起营养不良,导致心肌病变;过高则引起硒中毒。 硒作为重要的生物微量元素近十几年开始被研究。硒不仅被看成是生物体内所必要的微量元素之一,而且是目前已知微量元素中较重要的一种。近年来已证明硒是机体氧化还原系统中谷胱甘肽过氧化酶的活性元素。     

石墨炉原子吸收法测定高纯硒中痕量铁

研究了石墨炉原子吸收直接进样法和石墨炉内富集法测定高纯硒中痕量铁的条件,建立了石墨炉原子吸收法直接测定高纯硒中痕量铁的分析方法.直接进样法的检出限为0.008 μg/g,石墨炉内富集法的检出限为0.004 μg/g,相对标准偏差分别为:5.2%和4.6%,两种方法检测样品结果基本一致.测定含铁0.3 μg/g的高纯硒,测定值的RSD为4.6～5.2%.     

石墨炉原子吸收法测定生物材料中微量银

用浓硫酸将生物样品中与白蛋白结合的银离子游离出来,在硫酸-碘化钾-抗坏血酸介质中,用甲基异丁基酮萃取银和碘的络合物,用石墨炉原子吸收法测定微量银,方法简便,检出限低,线性范围为1～100ng·ml~(-1),回收率为88.8％～109.9％。