溶剂浮选吸光光度法测油品中痕量砷

溶剂浮选吸光光度法已有近20年的历史。此方法可将富集、分离、显色同时完成,选择性好,分离效率高,处理试样量大,因而适用于测定微量与痕量元素。目前国内外已用此法测定了水佯中的铜、铁、金、锌、碘、锆、钴等元素,对于油样中砷的测定未见报道。而有机样品尤其是炼厂的某些原料油中的痕量砷会使催化剂中毒,因而有必要寻找准确、快速的油品中痕量砷的测定方法。     

穿心莲内酯的溶剂浮选

应用溶剂浮选法对穿心莲乙醇提取液中的穿心莲内酯进行分离富集,优化了穿心莲内酯的浮选条件.实验表明:浮选溶剂为乙酸乙酯,水相与有机相体积比为2: 1,加入水相体积4%的乙醇,溶液pH 7,氮气流速200 mL/min,浮选时间40 min为最佳浮选条件.在最佳实验条件下,穿心莲内酯平均收率为94.1%; RSD为1.1%,平均标准加入回收率95.1%; 富集倍数为9.7倍.溶剂浮选法分离穿心莲内酯不仅能得到满意的回收率和富集倍数,并能有效地除去水溶性杂质,提高目标物纯度.与溶剂萃取法相比, 溶剂浮选法能节约有机溶剂和操作时间.     

碘化钾树脂相吸光光度法测定微量Bi（Ⅲ）

树脂相吸光光度法是一种分离、富集、测定三者相结合的方法,近年以来已有不少文章报道。其灵敏度和选择性均优于水溶液中的光度法并且操作简便、快速。用形成[BiI_4]-有色络合物,在水溶液中进行光度法测定Bi(Ⅲ)是较成熟的方法,本文主要研究在非离子型表面活性剂Tween-80存在下,使有色络合物吸附富集于树脂相上,进行吸光光度法测定微量Bi(Ⅲ),比水相中测定吸收峰红移20nm,灵敏度提高7倍,选择性增强。     

温敏聚合物双水相技术及其研究进展

温敏聚合物双水相体系作为一种新型的绿色分离/富集技术,具有条件温和、选择性强、萃取效率高、操作时间短、成相物质可回收利用等优点,可简单地改变环境温度,实现成相聚合物与目标分离物的分离,该技术已被广泛地应用于生物分离、金属离子分离、天然产物有效成分提取、药物分离等领域。本文简要介绍了温敏聚合物双水相体系的形成原理,双水相液液相平衡理论的研究进展及应用研究,希望对进一步的研究工作有所帮助和启发。     

溶剂浮选技术的研究现状与展望

溶剂浮选是一种被气泡传质效应强化的液-液萃取技术,具有高分离效率、高富集系数、传质温和、低有机溶剂消耗、操作简单等优点,广泛应用于仪器分析的样品前处理、水体中有机污染物的分离富集、天然产物中活性物质分离等领域。本文比较全面地综述了溶剂浮选技术的通用模式、分离参数、应用现状和理论研究进展;在此基础上,重点介绍了近些年溶剂浮选领域出现的一些新分离模式和应用领域:新的分离模式主要是"双水相浮选"和"气浮络合萃取",新的应用领域主要是样品前处理技术的新应用以及对天然产物提取液中活性物质的分离富集。     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚树脂相分光光度法测定污水中汞

树脂分光光度法属固相吸光光度法范畴,它对于痕量分析有很多优点,在该法中被测化学组分同时浓集和选择性吸附于树脂上,使分析手段简化,灵敏度和选择性均优于溶液中吸光光度法,故该法多用于环境污染物样品中痕量金属离子的定量测定.树脂相分光光度法基于直接测量吸附被测组分有色络合物树脂相的吸光度进行定量分析.本文研究了汞(Ⅱ)-与5-Br-PADAP反应生成络合物后富集于D152H型弱酸性阳离子交换树脂上于波长63Onm处测量吸附达平衡后的树脂相的吸光度,测定污水样品中痕量汞,结果满意,方便简便、快速、灵敏,选择性好.     

活性炭-水杨基荧光酮吸附富集痕量钨的光度法测定

在利用活性炭吸附富集痕量元素的文献中,报道了用8-羟基喹啉作络合剂来吸附富集痕量钨,但选择性很差,不适于吸光光度法测定。本文利用水杨基荧光酮(SAF)对钨有很强的络合能力,将其负载到活性炭上,使活性炭对钨的吸附容量有大幅度的提高。本文采用稀碱溶液作为解吸剂,可将钨完全解吸,且可使钨同其它常见金属阳离子分离。本方法灵敏度高,操作简便,重现性好,可用一般吸光光度法测定水样中的痕量钨。 1 实验部分 1.1 试剂与仪器 钨标准溶液:称取分析纯三氧化钨0.2523g溶于氢氧化钠溶液(20％)30ml中,稀释后使钨的浓度为1μg·ml~(-1)。     

溶剂浮选吸光光度法的理论与实践

溶剂浮选吸光光度法是一种较新的分离分析技术,它能有效地测定痕量金属离子,是一个值得注意和研究的方法。本文介绍了包括作者的实验结果在内的直至目前为止所进行的有关溶剂浮选吸光光度法的主要研究结果。溶剂浮选法自1962年由Sebba提出后,     

紫尿酸树脂相光度法测定痕量铁

树脂相光度法属于固相光度法,由于该法集分离富集于一体,因而具有较好的选择性及较高的灵敏度,已应用于多种金属离子的定量分析。以邻二氮菲为显色剂的树脂相光度法测定铁文献[3]也有报道。本文根据碱性条件下Fe(Ⅱ)与紫尿酸(VA)可形成稳定的蓝色配阴离子的原理,以苯乙烯型强碱性阴离子交换树脂吸附铁的配阴离子,在620nm测定树脂相的吸光度,建立了文献未见报道的痕量铁的紫尿酸树脂相光度测定法,方法线性范围为Fe(Ⅱ)0～25.0μg/29ml,其灵敏度约为水相光度法的10倍,方法用于自来水中铁的测定,结果令人满意。     

近十年吸光光度法测定痕量铬的进展

从70年代至今,有关吸光光度法测定铬的文献,按分析方法可分类为水相直接测定法,胶束增溶法,萃取吸光光度法等。而提高各类分析方法灵敏度和选择性的关键是显色剂的选择,本文按显色剂的类型归纳如下。 铬常见的价态是+3或+6价,利用Cr(Ⅵ)的强氧化性及催化活性,可使某些有机试剂褪色或颜色加深而用于定量测定铬,,以氧化还原反应为基础的常     

双水相气浮浮选光度法分离/测定废水中痕量土霉素

利用自制的浮选装置,选择四氢呋喃作溶剂,氯化钠作分相剂,NaOH溶液调节酸度,将Zn(II)与OTC形成的疏水性缔合物浮选至有机相,浮选完毕后经分光光度法分析,方法线性回归方程为A=2.038×105c(mol/L)+0.005,相关系数r=0.9996,线性范围：1.1×10-7~9.7×10-5 mol/L;检出限7.36×10-8 mol/L;回收率99.8~100.4%;表观摩尔吸光系数ε=2.038×105 L/(mol•cm),适用于废水中痕量土霉素的分离/富集及分析测定。     

溶剂浮选法分离富集怀牛膝中总甾酮

应用溶剂浮选法于怀牛膝中甾酮的分离和富集,对溶剂浮选的条件(包括浮选溶剂的选择,浮选时溶液的酸度条件,通入氮气的流速及浮选过程所需时间等)作了研究和优化,所选定的优化条件如下:①选择正丁醇作为溶剂;②浮选时溶液酸度为pH 5;③通氮的最佳速率为40 mL·min-1;④浮选过程时间选定为80 min.用紫外分光光度法在247 nm波长处测定经浮选后正丁醇有机相吸光度,从而估量分离所得甾酮的量及浮选效率.经试验证明:与溶剂萃取法相比较,溶剂浮选法分离和富集怀牛膝中甾酮在效率及所需时间上具有明显的优越性.     

碱性染料杂多酸多元配合物显色反应的研究 Ⅰ.丁基罗丹明B-锗钼杂多酸-PVA体系

以碱性染料为显色剂的光度法中,碱性染料杂多酸多元配合物显色体系,近年来获得了广泛的研究。这类体系的特点是它除保持了元素杂多酸显色反应的选择性外,还具有极高的灵敏度,个别配合物的摩尔吸光系数已接近百万,已有两篇有关评述发表。碱性染料锗钼杂多酸多元配合物的光度法,近年来亦陆续有所报导,多数需用萃取、浮选或离心等分离手段,不仅操作手续麻烦,而且常需应用有毒的有机溶剂,因此,研究水相显色的光度法是有意义的,而这类工作,迄今尚为数不多。本文研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下,丁基罗丹明B-锗钼酸多元配合物的显色条件、光度特性和配合物的组成等,提出了一种高灵敏度测定锗的分光光度法。     

有机溶剂萃取在火焰原子吸收光谱上的应用

早在1961年就开始应用有机溶剂萃取法于原子吸收光谱,十多年来,此方法已得到广泛的应用,特别引起人们注意的是直接将有机萃取相喷到火焰中以测定各种金属元素,这是由于其具有下列的优点: 1.直接将有机相喷到火焰中进行测定,一般金属的灵敏度较其在水相时提高约2-8倍。 2.起到富集被测元素的作用,相对灵敏度又可提高约1-2个数量级。 3. 分离干扰元素。 4. 分离大量的盐类,便于任何燃烧器操作。但是采取萃取步骤后,分析所需时间相应延     

水中痕量土霉素的亲水溶剂浮选-分光光度测定

本文利用自制的浮选装置,选择四氢呋喃和无水乙醇(4+1)混合溶液作溶剂,氯化钠作分相剂,将Fe(Ⅲ)与土霉素(OTC)形成的疏水性缔合物浮选至有机相,然后采用分光光度法测定,方法线性线性范围为6.6×10~(-7)～3.4×10~(-5) mol/L;检出限为3.63×10~(-7) mol/L;平均回收率为99.95%;表观摩尔吸光系数ε=2.028×10~5 L·5moL~(-1)·5cm~(-1).该方法设备简单、测定快速、灵敏度高、分离物质易于提取和不产生二次污染,可用于环境水样中痕量土霉素的快速测定.     

溶剂浮选法分离富集污水中痕量羧酸类和胺类有机污染物的研究

本文报道了溶剂浮选法分离富集污水中痕量羧酸类有机污染物和胺类有机污染物的新方法。考察了溶液的pH值、通气速度、离子强度、浮选时间、相比以及不同溶剂对浮选效果的影响。在优化了浮选条件下溶剂浮选效率达到95％以上。采用本法对石化工业污水中的痕量羧酸类和胺类物质进行分离富集和鉴定,证明了该法的可行性。     

微量锑的分光光度法测定——氢化物分离,锑-碘化钾-水杨基萤光酮-乳化剂OP体系

本文拟定了用高选择性的氢化物分离技术,与高灵敏度的多元络合物相结合的水相测定锑的新方法。氢化物分离使锑与大量基体元素分离后和碘化钾-水杨基萤光酮-非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(简称乳化剂OP)形成多元络合物。该络合物在0.25—0.38N盐酸介质中呈橙黄色,于波长510nm有最大吸收,摩尔吸光系数ε=7.1×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。含锑0—15μg/10ml遵从比尔定律。由于引入适宜掩蔽剂及选用特定吸收液,与锑同有氢化特性的干扰元素亦可消除,常温下络合物可稳定3小时。本法简单快速,不需有机溶剂萃     

五氯苯酚测定方法研究进展

介绍了目前国内五氯苯酚常用的分析方法,对每种分析方法的原理、操作条件、检测限、线性范围及应用对象作了较为详细的论述.指出吸光光度法操作简单,仪器比较普及,但五氯苯酚吸收带较宽,分辨率低,共存有机物影响较大,其应用受到限制.高效液相色谱法样品无需气化,也不需衍生化,是高沸点、热稳定性较差的五氯苯酚较理想的分析方法.乙酰衍生化、毛细管柱分离、电子俘获检测器检测是目前测定五氯苯酚最常用的气相色谱法.吹扫捕集技术、固相微萃取技术以及质谱检测技术在气相色谱分析中的应用有效提高了测定五氯苯酚的准确度和灵敏度.离子选择性电极法测五氯苯酚仍处于研究阶段.     

分光光度法测定矿石中痕量金的分离富集方法研究 Ⅱ.泡沫塑料动态吸附

金矿石的类型复杂且金含量低,因此分离富集金的方法便是分析矿石中金的方法关键,我们在I报中研究了泡沫塑料(以下简称泡塑)静态分离富集金,并提出了以丙酮为解脱剂。丙酮不仅在常温下可有效地将金解脱,而且可直接用硫代米蚩酮显色分光光度法测定金,从而大大简化了分析手续。本文研究用泡塑柱动态分离富集金的方法,使金的分离和富集效果进一步得到改善,操作更为简捷,并有利于将分离富集过程仪器化和自动化。     

溶剂浮选吸光光度法测定微量锌

溶剂浮选吸光光度法是一种较新的分离分析技术,它能有效地测定痕量金属离子,最近我们研究了用甲苯浮选锌(Ⅱ)-硫氰酸盐-孔雀绿三元络合物的诸条件,拟定了微量锌的测定方法。