Enantioseparation of Racemic Naproxen Esters on Cellulose Tris（4—methylbenzoate） Chiral Stationary Phase

Several kinds of racemic naproxen ester were successfully separated on CTMB chiral stationary phase with hexane-ethanol(98:2,vol./vol.) as the mobile phase. The influence of mobile phase composition and structure of racemic naproxen ester on chiral separation was studied and the chiral recognition mechanism of CTMB was discussed.     

纤维素三苯甲酯的合成及其作为气相色谱固定相的性能研究

本文将超声合成的纤维素三苯甲酯沉积于载体Chromosorb GAW DMCS上,用作气相色谱固定相,探讨了其分离特性,成功地分离了正构醇(C_1～C_6)     

聚合反应制备键合型纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)衍生物类手性固定相

合成了带有甲基丙烯酰基的纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)衍生物(CTMB),并通过聚合反应将其键合在具有双键的硅胶表面,得到手性固定相(CSP)。用所得到的CSP对9种对映体化合物(丁苯酞、酮基布洛芬、反-2,3-二苯环氧乙烷、安息香、安息香类似物、托葛尔碱、华法令、4,4′-二甲氧基-5,6,5′,6′-二次甲二氧基-2,2′-羰甲基甲酯联苯、4,4′-二甲氧基-5,6,5′,6′-二次甲二氧基-2-羰甲基甲酯-2′-羰甲基乙酯联苯)进行了拆分。考察了CSP制备过程中甲基丙烯酰氯的用量、键合方式以及硅胶     

三(对溴苯甲酰基)纤维素的合成及其分离性能的考察

采用超声方法合成了三(对溴苯甲酰基)纤维素[CTBB]，并用红外光谱、元素分析对此衍生物的结构进行了表征。将等量微品纤维素(MC)与三(对溴苯甲酰基)纤维素混合制成一种新型的手性薄层板。结合展开剂系统的优化，6种手性药物对映体获得了良好的分离，分离因子α≥1．30。此固定相适用于正相和反相液相色谱。     

键合纤维素(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相的制备及其手性拆分

采用包夹聚合法,将硅小球同硅烷化试剂反应制得乙烯基硅胶,然后将该乙烯基硅胶同经十一烯酰氯、4-甲基苯甲酰氯衍生的纤维素共聚,制备出含不同官能团的聚合物包夹硅基的键合型纤维素(4-甲基苯甲酸酯)类手性固定相。分别以正己烷异丙醇、正己烷四氢呋喃为流动相,对此键合型手性固定相的手性识别能力进行了评价。为了与同类型的涂敷型纤维素(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相作比较,合成了涂敷型纤维素(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相。结果表明,键合型纤维素(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相具有一定的手性识别能力,可以拆分所研究的6种手性化合物中的4种。     

纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷手性固定相的制备、表征及评价

 以纤维素和 3,5 二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ,并采用两种不同的方法将其涂敷于小粒径 (平均粒径 5 μm ,平均孔径 13nm ,比表面积 110m2 / g)的氨基丙烷化硅胶 (APS)上 ,制得了在纤维素 三 (苯基氨基甲酸酯 )类衍生物涂敷的硅基手性固定相中具有较佳手性识别能力的固定相。通过元素分析、扫描电子显微镜对两种手性固定相进行了表征 ,用高效液相色谱法对两种固定相的手性拆分能力进行了评价和比较。     

锆基纤维素手性固定相直接拆分萘普生衍生物

萘普生是一种消炎镇痛药 ,其 S对映体的抗炎作用是 R构型的 2 8倍 ,萘普生及其衍生物的拆分具有重要意义 .手性固定相 HPLC直接拆分 [1～ 4 ] 是最简便的分析方法 .氧化锆是近年来备受关注的色谱载体 [5,6 ] .Carr等 [7] 对碱性药物快速拆分表明氧化锆在手性分离Scheme1　 Structuresof chiral naproxen and its derivatives中的独特选择性 .萘普生及其衍生物在锆基手性固定相上的分离未见文献报道 .本组利用自制的球形氧化锆制备了涂敷型纤维素 -三 ( 3,5 -二甲基苯基氨基甲酸酯 ) -Zr O2 手性固定相 ( CDMPC- Zr O2 - CSP) ,在正…     

三(4-甲基苯甲酰基)纤维素酯的合成及其涂敷手性固定相的制备和表征

以微晶纤维素为原料合成三（４－甲基苯甲酰基）纤维素酯,涂敷在平均粒径为６μｍ、平均孔径为１５ｎｍ、比表面积为６７ｍ２／ｇ的堆积硅珠上,制备成手性固定相。用扫描电子显微分析考察了固定相的表面形貌。用高效液相色谱法分离了（±）－α－苯乙醇对映异构体,考察了洗脱液正己烷／异丙醇（９８∶２,Ｖ／Ｖ）的流速和洗脱液的组成对（±）－α－苯乙醇对映异构体分离的影响。     

对甲苯磺酸正丁铵毛细管色谱柱的制备及性能考察

用动态涂敷法制备了对甲苯磺酸正丁铵玻璃毛细管柱柱１（固定液浓度为７．５％,柱尺寸为３５ｍ×０．３５ｍｍｉ．ｄ．）和柱２（固定液浓度为９．２％,柱尺寸为３５ｍ×０．３０ｍｍｉ．ｄ．）,所用溶剂是丙酮和甲醇（２：１Ｖ／Ｖ）的混合溶剂,并对柱性能进行了考察。结果表明,这种色谱固定相具有较强的极性并对饱和烃、芳香烃、饱和酸、芳香酸、极性异构体等具有良好的分离效果。     

纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相的制备及对映异构体拆分

以微晶纤维素和对甲基苯甲酰氯为原料,合成了纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯),并以3-氨丙基-三乙氧基硅烷修饰的硅胶为载体,制备了涂敷型纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)液相色谱固定相,对该固定相进行了表征,并在正相条件下对13种对映异构体进行了拆分,其中9种得到了分离,该柱表现出良好的手性分离性能.     

纤维素衍生物作为毛细管气相色谱新型固定相的研究

以纤维素三苯甲酸酯、纤维素三苯基氨基甲酸酯以及二者的混合物为固定相,制备了新型毛细管气相色谱柱,最高柱效达到2580板/米。其能对一些难分离物质对、位置异构体以及手性化合物进行拆分,如对丙氨酸的分离因子可达到1·13。此外,还研究了毛细管柱的极性、选择性以及保留机理。结果表明,该类聚合物是一类很有前景的新型气相色谱固定相。     

Preparation and Evaluation of a Novel Cellulose Tris(N‐3,5‐dimethylphenylcarbamate) Chiral Stationary Phase

A novel cellulose tris(N‐3,5‐dimethylphenylcarbamate) (CDMPC) chiral stationary phase (CSP) was prepared by coating CDMPC on TiO₂/SiO₂, which was prepared by coating titania nanoparticles on silica through a self‐assemble technique. At first, 2‐hydroxyl‐phenyl acetonitrile and α‐phenylethanol were separated on this new CSP to evaluate the chiral separation ability. Then, two pesticides, matalaxyl and diclofop‐methyl were separated. The influence of the mobile phase composition on the enantioselectivity was discussed, and the repeatability and stability of the CSP were studied too.     

氯丙基聚硅氧烷的合成及用作气相色谱固定相的研究

合成了几种新型的含氯丙基的取代聚硅氧烷,其热稳定性可达300～325℃,能较好地分离非极性和中等极性化合物。当固定相的苯基含量高达50％时,用8％的DCP能使其有效交联。     

十二烷基苯磺酸锌毛细管气相色谱柱的制备及其用于含氧有机化合物的分析

采用汞塞动态法涂柱以十二烷基苯磺酸锌做为固定相制备了毛细管气相色谱柱 1 (固定液浓度为 9.3%W/V柱尺寸为 2 4m×0 .30mmi.d.) ,所用溶剂是丙酮 ,并且对柱性能进行了考察。实验表明这种色谱柱对C5 C8醇、酮、酯、C2 C8羧酸等具有较好的分离能力 ,尤其对强极性物质如羧酸 ,有独特的分离能力 ,峰形窄而对称 ,即使对痕量的羧酸也可直接做定量分析。     

Analytical Resolution of 4-ARYL-1,2,3,4,5,6,7,8-Octahydroquinazoline-2-Thiones using a Cellulose Chiral Stationary Phase

ABSTRACT

Racemic 4-aryl-1,2,3,4,5,6,7,8-octahydroquinazoline-2-thiones were resolved into their enantiomers by HPLC on cellulose tris(4-methylbenzoate) coated on silica gel using ethanol:n-hexane (70:30) as a mobile phase. A convenient method for preparation of cellulose tris(4-methylbenzoate) chiral stationary phase was described and the enantiomers were characterized by some chromatographic data.     

Enantioseparation of some Racemic Compounds on Cellulose Tris (3,5-dimethylphenylcarbamate) Chiral Stationary Phase

During the last two decades, polysaccharide derivatives have been widely used in theresolution ofracemic compounds by HPLCI' 2. In this papeT, CDMPC, coated on APS gelprepared according to reference', was used to resolve racemic compounds in differentmobile phase systems. The separation was performed on LC-6A HPLC (Shimadzu,Japan) system with an SPD-6AV ultraviolet-visible detector and a C-R3Achromatographic data recorder. All solvents were of analytical grade (Tianjin SecondChem…     

CDMPC手性固定相对金属簇化合物的手性拆分

应用纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相对2种羰基钌金属簇合物进行了拆分,通过流动相组成、流速和样品溶剂等条件对拆分影响的考察对拆分条件进行了优化。实验结果表明,簇合物1和簇合物2分别在含乙醇(V(hexane):V(ethanol)=95:5)和异丙醇(V(hexane):V(2-propanol)=90:10)的流动相中得到了较好的拆分,将样品溶解在和流动相组成相近的溶剂中更利于簇合物拆分,簇合物配体结构对簇合物在固定相上的保留和拆分有重要的影响。在优化条件下,2种金属簇合物分离度均达到1.5以上。     

双苯甲酰胺冠醚固定相的合成及毛细管柱气相色谱性能的研究

合成了一种新型的双苯甲酰胺冠醚固定相:(1S,2S)-1-(对苯甲酰胺基)苯基-2-苯甲酰胺基-16-冠-5,其结构经红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析数据证实。考察了这种固定相的柱效、热稳定性、极性及选择性等色谱特性。该类固定相对极性位置异构体分离效果良好。由于冠醚上引入苯甲酰胺取代基,因而对苯胺类及不经衍生化的碱性化合物能特殊选择性地分离。     

姜黄素键合硅胶固定相的制备、表征及色谱性能

通过γ-［(2,3)-环氧丙氧］丙基三甲氧基硅烷(KH-560)偶联剂将具有抗菌功能的植物有效成分姜黄素键合到硅胶上,制备了姜黄素液相色谱键合硅胶固定相(CCSP)。采用元素分析、红外光谱和热分析对该固定相结构进行了表征。以甲醇和水为二元流动相,不同的中性、酸性和碱性化合物为溶质探针,并用ODS柱作参比,对固定相的色谱性能及保留机理进行了研究。研究结果表明,姜黄素键合固定相不仅具有良好的反相色谱性能,同时由于配体结构中所含有的基团形成了含芳环的共轭体系,从而引入了n-π和π-π作用位点,所含的羟基和β-二羰基与溶质之间存在偶极-偶极和氢键作用,与ODS相比,该固定相在极性化合物分离中占优势,且分析速度较快。     

薄层色谱用纤维素苯甲酸酯类手性固定相的制备及色谱性能

用超声方法合成了3种纤维素苯甲酸酯类手性固定相，三（苯甲酰基）纤维素（CTB）、三（4－甲基苯甲酰基）纤维素（CTMB）、三（4－硝基苯甲酰基）纤维素（CTPNB）；该类手性固定相（CSP）用于薄层色谱分离手性药物对映体，采用合适的展开剂系统，共有6对含氮手性药物获得了安全分离；比较了3种手性固定相的拆分性能，表明CTB和CTMB对手性药物显示出良好的拆分性能，而CTPNB的拆分性能较差。