镍在酸性介质中的阳极钝化研究

在镍与镍合金的电镀生产中,镍的阳极钝化能阻滞它的正常溶解,应设法避免.但在镍的阴极电积过程中,镍表面钝化膜则有利于提高镀层的结合力,因而需将镍基体在镀前作阳极电解预处理.所以,研究镍的阳极纯化行为有其实际意义.对镍的阳极钝化虽曾有不少研究,但关于钝化膜的组成与钝化机理仍未完全清楚.本文用动电位扫描法测定了镍在硫酸介质中的钝化曲线,以及酸度、温度、阴离子等对纯化曲线的影响.从纯化曲线得到了在实验条件下致纯电位值和钝化区的电位范围;推测了在不同电位时产生的钝化膜的组成;以及在一定电位内镍溶解的动力学规律.本文用成相膜理论解释了实验结果,探讨了钝化机理,并为控制钝化过程提供了实验依据.     

掺铝高性能镍电极研究

掺铝的Ni(OH)2 通过共沉淀法制备,X射线粉末衍射法测定其晶体结构为α型层状结构. 用循环伏安法和恒流充放电法研究其电化学性能,实验结果表明掺铝镍电极具有比普通镍电极高得多的充放电容量,放电电位高80 m V.     

混合型铈镍氧化物催化剂的光降解

采用不同顺序的混合法制备了3种铈镍氧化物催化剂,利用 XRD、IR、TEM等技术对其热稳定性、粒径以及表面形貌进行分析.考察了制备方法、反应光照时间、催化剂用量以及超声波震荡处理对光催化降解甲基橙效率的影响.结果表明:不同的混合手段制备出的催化剂光催化效果却大不相同,其中采用机械混合法制备的催化剂活性最好.本文还对铈镍氧化物间的协同作用进行了初步的探讨.     

负载型镍催化剂的磁性

用磁化学方法研究了浸渍在硅胶上的镍的分散度。对镍含量为0.05wt%至20wt%的一系列样品的磁性进行了测量。按磁化曲线的起始部分估算了含镍等于及小于1wt%镍的粒子大小。根据经验公式,计算了样品的饱和磁化强度。用Michel—Selwood方法得到了每个样品的粒子大小分布曲线。对部     

单分散顺磁性镍纳米空心球的合成

利用SiO2纳米球为模板,通过水解、还原方法成功制备了内径为320nm的镍空心球.利用X-射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）对样品的物相、形貌进行分析.结果表明：制备的镍纳米空心球尺寸均匀、形状统一,所得空心球的几何外形和表面形貌均较好;比表面积测试及吸附脱附等温线显示样品具有较大的比表面积并存在介孔结构;物理性能测试仪（PPMS）分析了它的磁性能,发现该纳米空心球是顺磁性材料.     

用化学捕收剂处理含镍废水

用DDTC作化学捕收剂,PAC和PAM作复合絮凝剂来处理含镍废水,详细研究了絮凝和沉降的影响因素,当nDDTC／nNi〉12时,镍离子的去除率大于99．99％。PAC和PAM用量的最佳质量配比为100：1,溶液的温度和pH值对镍离子去除率的影响都很小。PAM的用量对絮体的大小和沉降速度有显著的影响。     

崔化动力学光度法测定超痕量镍（Ⅱ）的研究

研究发现在醋酸介质中,超痕量的镍（Ⅱ）能催化过氧化氢和溴酸钾氧化二甲苯兰ＦＦ褪色。通过研究该反应的最佳条件和动力学参数,建立了测定超痕量镍（Ⅱ）的新方法。该方法检测限为２．３３＊１０＾－７ｇ镍（Ⅱ）／Ｌ,测定范围为０－４．８μｇ镍（Ⅱ）／Ｌ用于测定环境中镍,获得满意结果。     

催化动力学光度法测定超痕量镍(Ⅱ)的研究

研究发现在醋酸介质中,超痕量的镍（ Ⅱ） 能催化过氧化氢和溴酸钾氧化二甲苯兰ＦＦ 褪色。通过研究该反应的最佳条件和动力学参数,建立了测定超痕量镍（ Ⅱ） 的新方法。该方法检测限为２ ．３３ ×１０ － ７ ｇ 镍（ Ⅱ）／Ｌ,测定范围为０ ～４ ．８ μｇ 镍（ Ⅱ）／Ｌ     

石蜡相吸光光度法测定微量镍（Ⅱ）的研究

以石蜡为固体萃取剂，镍－丁二酮肟显色体系为例进行实验，探索出一种新的固相吸光光度法－石蜡相吸光光度法，镍在（０￣６０）μｇ／３０ ｍＬ范围内符合比耳定律。方法应用于铅合金中微量镍的分析，结果良好。     

合金钢中镍的快速测定——EDTA 容量法

目前国内合金钢中镍的快速测定常用丁二肟比色法、氰量法,部分耐热合金钢中镍的测定用 EDTA 容量法。上速方法在生产实践中卓有成效,但适用的钢种和测定范围都受到一定限制,有的使用剧毒试剂,污染环境,有的则某些元素干扰严重。我们对原用于耐热合金钢中镍的测定 EDTA 容量法进行了改革。采用控制酸度(pH3-4)和加入掩蔽剂氟化铵、六偏磷酸钠,消除了铁、铬、铝、钛、钒、钨、钼、锰、铌等共存元素的干扰,加入过量的 EDTA 标准溶液,以 PAN 作指示剂,以硫酸铜标准溶液返     

嵌入原子势计算镍单晶的理论断裂强度

用嵌入原子势(embedded atom method)计算镍单晶的力学性质．镍单晶沿[100]方向受单轴外力作用,当外力为压应力时,其结构发生转变,产生一个不稳定的BCC结构相;为张应力时,镍单晶产生均匀形变,其形变达9.03%时材料断裂,相应的理论断裂强度为0.442×10~(11)dyn/cm~2,计算结果与实验结果基本一致。由计算结果进一步说明嵌入原子势能很好地计算非平衡态的物理性质。     

镍-酸性铬兰K络合物吸附波

用微分脉冲溶出伏安法研究了镍(11)与酸性铬兰K(ACBK)所生成的络合物在悬汞电极上的电化学特性及电化学反应机理，发现电极反应为镍与酸性铬兰K所生成的络合物吸附在电极表面后发生的不可逆还原。在HCl-硼砂介质中(pH8．67)，络合物在-316mV处有一吸附还原峰，其峰电流与镍浓度在0．001～0．010μ/mL范围内呈现良好的线性关系，其最低检出浓度为0．0005μg／mL。     

头发中钻、镍的萃取原子吸收分光光度分析(二)

头发分析是研究环境污染、微量元素营养和人体代谢的有效途径.对人体的生物效应,钻、镍是一种必需元素.由于它在人发中含量低,火焰原子吸收光谱法测定钻、镍的灵敏度又不高,近年来采用石墨炉无火焰原子吸收分析来测定痕量元素,然而配合有机溶剂萃取,基于它的粘度和表面张力比水小原子化过程中能增加试液的提升量,改善雾化效率,从而提高了火焰原子吸收法的灵敏度.另外,萃取手续是简便的,可得高富集因数 ( 10一50 倍 ),并且很多元素能同时被萃取.因此,萃取—原子吸收法成为广泛应用于痕量元素的测定.本文采用二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)一甲基异丁基酮 (MIBK) 萃取,然后进行原子吸收测定.方法的准确度、精密度得到满意的结果.     

分光光度法同时测定钴、镍、铜

用单波长及双波长两种测定方法对钴、镍、铜混合体系进行分光光度同时测定,用经典方法求解吸收方程,检验表明结果无显著差异。     

TAN浊点萃取-高效液相色谱法测定铁、钴、镍

讨论了以TAN为衍生试剂,用TritonX—114非离子表面活性制浊点萃取富集铁（11）、钴（11）、镍（11）的各种条件,并于ODS柱上,用内舍4．5mmol·L^-1十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）和0．03mol·L^-1pH5．5HAcNaAc缓冲溶液的甲醇／水溶液（体积比为69;31）作流动相,检测波长为565nm,流速为0．8mL·min^-1,发展了浊点萃取-高效液相色谱法测定铁、钴、镍的新方法．在选定条件下,大多数离子不干扰测定,方法灵敏度高,对铁、钴、镍的检测限分别为0．1,0．1,0．03μg·L^-1．方法用于水样中铁（Ⅱ,Ⅲ）、钴（Ⅱ）、镍（Ⅱ）的测定,结果令人满意．     

催化褪色光度法测定痕量镍(Ⅱ)

本文研究了氨水介质中,痕量镍（Ⅱ）催化加速过氧化氢氧化邻苯二酚紫的褪色反应及其动力学条件。反应速率常数为2.217×10-3/s,活化能为136.31kj/mol,半衰期为5.209min,建立了测定镍（Ⅱ）的新方法,灵敏度为1.29×10-10g/mL,测定范围为0～5μg Ni2+/25mL。     

新型光敏剂2-氢醌四甲氧基苯基卟啉镍(Ⅱ)的合成

为寻找理想的光动力疗法（PDT）光敏剂，利用2-硝基-四甲氧基苯基卟啉镍（Ⅱ）和对苯二酚直接进行亲核取代反应，合成了一系列新型化合物2-氢醌四甲氧基苯基卟啉镍（Ⅱ），并经氢核磁共振谱、二维核磁共振谱、红外等对其结构进行了表征．产物2-（2，5-二羟基）苯基-5，10，15，20-四（ο-甲氧基苯基）卟啉镍（Ⅱ）（10）（产率18．3％）、2-（5-二羟基）苯基-5，10，15，20-四（m-甲氧基苯基）卟啉镍（Ⅱ）（11）（产率l4．1％）、2-（2，5-二羟基）苯基-5，10，15，20-四（p-甲氧基苯基）卟啉镍（Ⅱ）（12）（产率8．8％）的成功合成为2-位取代卟啉的合成提供了新方法．     

ZrO2的制备及其镍基催化剂苯加氢反应性能

采用微乳法和沉淀法制备了ZrO2载体,以苯加氢为探针反应研究了ZrO2载体的制备方法对Ni/ZrO2催化剂加氢性能的影响.并用X射线衍射(XRD)、程序升温还原(TPR)、程序升温脱附(TPD)、N2吸附等技术分析考察了载体和催化剂的结构及表面性能.结果表明,与沉淀法制备的ZrO2相比,微乳法制备的ZrO2的比表面积较大,所负载的镍基催化剂具有较高的活性比表面积、较多的吸附中心和较弱的吸附氢强度,这一切均有利于Ni基催化剂苯加氢活性的提高.     

镍-铁基合金中微量稀土总量的测定——氢氧化钠沉淀分离偶氮胂Ⅲ比色法

本文提出在多种掩蔽剂存在下,以氢氧化镁和纸浆做载体,用氢氧化钠沉淀法分离镍-铁基合金中微量稀土元素。然后在 EDTA-锌、杏仁酸和磺基水杨酸存在下,用偶氮胂Ⅲ进行比色测定。沉淀分离时,利用三乙醇胺掩蔽铁、铝;过氧化氢和 EDTA 掩蔽钛;乙二胺掩蔽镍、钴和铜。在强碱性介质中,过氧化氢使铬(Ⅲ)氧化为铬(Ⅵ),从而消除其干扰。本法沉淀分离稀土的回收率在90%以上。本方法易于掌握,准确度和精密度良好。适于稀土含量为0.001%以上的各种镍-铁基合金的分析。     

镍与新试剂8Q5SA8Q5S光度法的研究与应用

本文研究了新试剂７－（８＇－羟基喹啉－５＇－磺酸偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸和镍的显色反应，结果表明：在ＰＨ为９．９０时，镍与试剂形成１：３的稳定的红色配合物。