Eine neue Arbeitsweise in der Ionenaustauschchromatographie

Zusammenfassung Es wurde über die Herstellung und Anwendung von Ionenaustauschercapillaren in der anorganischen Analyse berichtet, die besonders zur Trennung kleiner Mengen in Verbindung mit großem Auflösungsvermögen geeignet sind. Zukünftige Untersuchungen mit anderen Ionenaustauschern und mit anderen Säulendimensionen sollen die Anwendungsmöglichkeiten dieser Capillaren erweitern.

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Summary The paper covers the preparation and application of ion-exchanger capillaries for inorganic analysis. The new method is particularly suitable for a separation with high resolution of smallest substance quantities.

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Für die sorgfältige Ausführung der Messungen danken wir Fräulein G. Lebrecht.     

A modified ring electrographic method for the non-destructive analysis of metallic artefacts

Summary The utility of the ring electrographic technique as a non-destructive method of analysis of metallic artefacts of archeological importance is sufficiently accurate to give archeological meaningful results The electrographic sampling technique has been modified to give easier and more reliable sampling. The method is of particular value in the analysis of copper and silver coins.

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Eine modifizierte elektrograpbische Ring-Methode zur Analyse metallischer Kunstgegenstände ohne deren Verletzung

Zusammenfassung Die Verwendbarkeit der elektrographischen Ring-Technik für die Analyse metallischer Gegenstände von archäologischem Interesse wurde erwiesen. Die elektrographische Probenahme wurde modifiziert. Das Verfahren ist für die Analyse von Kupfer- und Silbermünzen von besonderem Wert.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

An indirect flame emission spectrometry method for the determination of traces of sulphur. I

Summary An accurate and simple indirect method of flame emission spectrometric determination of small quantities of elemental sulphur is described. The method is based on the reduction of elemental sulphur by means of sodium borohydride and oxidation of the resulting boron-sulphur compounds to sulphate by means of hydrogen peroxide. The determinations can be carried out in the presence of methanol, acetone, dimethylformamide, toluene and benzene. The detection limit of the reported method is 1 ppm of sulphur.

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Indirekte etnissionsspektroskopische Bestimmungsmethode für Spuren elementaren Schwefels. I.

Zusammenfassung Eine genaue und einfache, indirekte, emissionsspektroskopische Methode zur Bestimmung geringer Mengen elementaren Schwefels wurde ausgearbeitet. Sie besteht in der Reduktion des elementaren Schwefels mit Hilfe von Natriumborhydrid und in der Oxydation der entstehenden Bor-Schwefel-Verbindung zu Sulfat mit Hilfe von Wasserstoffperoxid. Die Analyse wurde in Methanol, Aceton, Dimethylformamid, Toluol und Benzol durchgeführt. Die Erfassungsgrenze beträgt 1 ppm Schwefel.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Enzymatische Analyse neuer Generation

Zusammenfassung Die neue Generation der enzymatischen Analyse, beeinflußt durch den Einsatz von Mikroprozessoren, und auf der Basis von Reagentien auf Trägern, erlaubt es heute bereits mit relativ einfachen Mitteln und miniaturisierten Systemen qualitativ hochstehende Analysenergebnisse mit einem Zeitaufwand zu erzielen, der bisher nicht für möglich gehalten wurde. Die Stärke der enzymatischen Analyse, die Spezifität der als Reagentien eingesetzten Enzyme, kombiniert mit modernen Detektoren, ist rein physikalischen/chemischen Verfahren in den meisten Fällen überlegen.

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Enzymatic analysis of the new generation

Summary The new generation of enzymatic analysis (influenced by the application of microprocessors and on the basis of reagents on carriers) provides the possibility to obtain high-quality results within a period of time which has hitherto been regarded as impossible, using relatively simple means and miniaturized systems. The special feature of enzymatic analysis, the specifity of the enzymes used as reagents, combined with modern detectors, is in most cases superior to purely physical/chemical methods.

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Vortrag GDCh-Ortsverband Paderborn, 28. November 1983     

Zur Optimierung der emissionsspektrometrischen Mineralienanalyse

Zusammenfassung Nach der Diskussion verschiedener Methoden zur schnellen Analyse mineralischer Stoffe mit der Emissionsspektrometrie im lichtoptischen Bereich wird über Verbesserungen an einem Verfahren mit Aufschlu\ und nachfolgendem Herstellen einer Pastille berichtet. Die Wahl geeigneter Bezugs- und Analysenlinien wird diskutiert und ein Verfahren zur Eichung des Gerätes mit synthetischen Substanzgemischen geschildert. Der Zeitbedarf für eine Einzelbestimmung mit Probenaufbereitung, Aufschlu\, Vermahlen mit Graphit, Herstellen eines Pre\lings und zweimaliger spektrometrischer Untersuchung liegt bei etwa 6 min.

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Summary Different methods for the rapid analysis of mineral substances by emission spectrometry in the visible region are discussed and improvements are reported for a method employing decomposition and subsequent preparation of a pellet. The selection of suitable reference and analysis lines is discussed and a procedure is described for the calibration of the apparatus by means of synthetic mixtures of substances. The time required for a single determination inclusive of sample preparation, decomposition, grinding together with graphite, preparation of a pellet and two spectrometric examinations is about 6 min.

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Den Herren A. Bellmann, H. Brück und L. Krämer danke ich für Anregungen und sorgfältige Ausführung von Versuchen.     

Bestimmung des organisch gebundenen Kohlenstoffs im Meerwasser mit einem neuen Ger?t zur Analyse sehr kleiner Mengen CO2

Zusammenfassung Eine neue Methode zur Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs im Meerwasser wird beschrieben. Die Probe wird dabei mit Dichromat-Schwefelsäure erhitzt und das freigesetzte Kohlendioxid konduktometrisch erfaßt. Eine Bestimmung dauert etwa 20 min. Für eine Analyse werden 5 ml Seewasser benötigt.

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Summary A new procedure is described for the determination of total carbon in sea water. The sample is heated with dichromate-sulphuric acid and the carbon dioxide liberated is determined by conductometry. A single analysis requires about 20 min and a sea water quantity of 5 ml.

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Diese Arbeit wurde mit Mitteln der Deutschen Forschungsgemeinschaft durchgeführt. Ihr sei an dieser Stelle herzlichst gedankt.     

Methoden zur Identifizierung, Anreicherung und Charakterisierung genetisch bedingter Acylcholin-Acyl-Hydrolase-Varianten (E.C. 3.1.1.8.)

Zusammenfassung Es werden verschiedene Methoden zur Differenzierung genetisch bedingter Enzymvarianten der Pseudocholinesterase (spektrophotometrischer Test, Agar-Diffusionstest, Säulenchromatographie), Versuche zur Charakterisierung der verschiedenen Enzymproteine und der in der Stärkegelelektrophorese auftretenden vier Enzymfraktionen mitgeteilt. Ein Reinigungsverfahren für die Pseudocholinesterase wurde ausgearbeitet; nach der Immunisierung von Kaninchen mit dem angereicherten Enzymprotein wurden mit dem gewonnenen Antiserum immunchemische Versuche durchgeführt.

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Summary Methods are reported for the differentiation and characterisation of genetically determined enzyme variants and the enzyme fractions occuring in starch-gel electrophoresis of pseudocholinesterase (spectrophotometrical assays, agar diffusion test, column chromatography). A method has been developed to purify the pseudocholinesterase. Rabbits were immunized against a purified enzyme protein. Results of these immuno-chemical assays are given.

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Die in der Literatur am häufigsten zu findende Bezeichnung Pseudocholinesterase wird hier verwendet.

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Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft, dem Bundesministerium für Wissenschaftliche Forschung und dem Fonds der Chemischen Industrie für ihre Unterstützung.     

Determination of Polychlorinated Dibenzo-p-dioxins and Dibenzofurans in the Emission from Urban Incinerators

Summary An analytical procedure has been developed for analysis of emissions (ashes, fly ash, fumes and vapours) of urban waste incinerators in terms of their content of the most toxic chlorinated compounds such as polychlorinated dibenzodioxins (PCDD) and polychlorinated dibenzofurans (PCDF). It consists of a selective extraction, a careful clean-up with a silica gel and an alumina column, and gas Chromatographic analysis on high-resolution columns to separate individual constituents of the various classes and detect them with an E. C. detector. Peak identifications were made by comparison with the retention times of reference mixtures and were confirmed by GC-mass spectrometric analysis. It has been found that all emissions contain PCDDs and PCDFs with the more highly chlorinated species predominating. The highest concentration is found in the fly ash, in the range of about 1 ppm total PCDD, and 0.5 ppm total PCDF. It is shown that the formation of these compounds is due to thermal synthesis in the incineration process from precursors in the waste (phenols and chlorinated species).

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Bestimmung poly chlorierter Dibenzo-p-Dioxine und Dibenzofurane in den Emissionen städtischer Müllverbrennungsanlagen

Zusammenfassung Eine Methode zur Analyse von Emissionen städtischer Müllverbrennungsanlagen (Asche, Flugasche, Dämpfe und Abgase) wurde im Hinblick auf deren Gehalt an hochtoxischen chlorierten Verbindungen, wie PCDD (polychloriertes Dibenzodioxin) und PCDF (polychloriertes Dibenzofuran) entwickelt. Die Methode beruht auf einer selektiven Extraktion, einem Reinigungsschritt mit Hilfe einer Silicagel- und einer Aluminiumoxidsäule und letztlich einer gaschromatographischen Analyse. Die GC-Trennung erfolgte mit Hochleistungssäulen, um eine Trennung der zu analysierenden Komponenten für die Erfassung mit einem E.-C.-Detektor zu ermöglichen. Die Identifizierung der Peaks wurde durch Vergleich der Retentionszeiten von Referenzproben durchgeführt und durch GC-MS-Analyse bestätigt. In allen Emissionen wurden PCDDs und PCDFs bei Anreicherung der höher chlorierten Spezies gefunden. Höhere Konzentrationen traten in der Flugaschenprobe mit Gehalten von etwa 1 ppm Gesamt-PCDD und 0,5 ppm Gesamt-PCDF auf. Die Bildung dieser Verbindungen wird auf eine Synthese bei der thermischen Reaktion unter den Prekursoren beim Verbrennungsprozeß (u. a. Phenole und chlorierte Verbindungen) zurückgeführt.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Matrix effects and analysis of biological material by spark source mass spectrometry

Summary Spark-source mass spectrometric analyses of synthetic simulated biological samples were performed to determine the importance of matrix effects. A correlation between the variation of the relative sensitivity coefficients (RSC's) and the spark plasma composition, hence plasma temperature, was found. The determined RSC's were used in the analysis of four biological standard reference materials. An accuracy of 10–13% and detection limits between 0.005 and 0.5 ppm were obtained during analysis under normal conditions.

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Matrixeffekte und Analyse von biologischem Material mit Hilfe der Funkenionen-Massenspektrometrie

Zusammenfassung Um die Bedeutung von Matrixeffekten zu untersuchen, wurden Analysen von synthetischem biologischem Material mit der Funkenquellen-Massenspektrometrie durchgeführt. Dabei wurde eine Beziehung zwischen der Veränderung der relativen Empfindlichkeitskoeffizienten und der Zusammensetzung des Funkenplasmas (und damit der Plasmatemperatur) festgestellt. Die bestimmten Empfindlichkeitskoeffizienten wurden zur Analyse von vier biologischen Standardreferenzmaterialien eingesetzt. Unter normalen Bedingungen wurde eine Genauigkeit von 10–13% und Nachweisgrenzen zwischen 0,005 und 0,5 ppm erreicht.

     

Gasanalyse mit Hilfe eines kleinen Massenspektrometers

Zussamenfassung Im Zusammenhang mit der Entwicklung eines Schnellverfahrens zur Bestimmung des Gasgehaltes von Stahl wurde die Anwendungsmöglichkeit eines kleinen Massenspektrometers zur Gasanalyse überprüft. Mit der beschriebenen Apparatur können unter den gewählten Arbeitsbedingungen Spurengehalte im Bereich von 5–1500 vpm Kohlenmonoxid, 8–1500 vpm Stickstoff und 0,8–1500 vpm Wasserstoff in Argon und Helium mit einem mittleren Variationskoeffizienten von ±3,5% bestimmt werden. Die Analysenzeit beträgt etwa 5 min. Die Ergebnisse zeigen, daß ein kleines Massenspektrometer sowohl zur schnellen Analyse von Mehrkomponentengemischen als auch für ein Schnellverfahren zur Bestimmung der Gase in Stahl geeignet ist.

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Summary The use of a small mass spectrometer in gas analysis has been examined with regard to the development of a rapid method for the determination of the gas content in steel. By means of the apparatus described and on the conditions selected traces of 5–1500 vpm of carbon monoxide, 8–1500 vpm of nitrogen and 0.8–1500 vpm of hydrogen can be determined in argon and helium within 5 min with an average coefficient of variation of ±3.5%. The results reveal that a small mass spectrometer is suitable for the rapid analysis of mixtures of several components and also for the rapid determination of gases in steel.

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Unserem Vorstand, Herrn Direktor Dr.-Ing. W. S. Winkler, danken wir für die verständnisvolle Förderung unserer Arbeit. Weiterhin sei Herrn H. Siffrin für die wertvolle Mitarbeit und die sorgfältige Durchführung der zahlreichen Versuche unser Dank ausgesprochen.

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Teilweise vorgetragen in der gemeinsamen 67. Vollsitzung des Chemikerausschusses und 82. Vollsitzung des Stahlwerksausschusses des Vereins Deutscher Eisenhüttenleute am 11. 11. 1966 in Düsseldorf.     

Anionen-Chromatographie von Hydrogencarbonat, Chlorid und Sulfat in Mineralw?ssern mit Methodenvergleichen

Zusammenfassung Es wird über ein ionen-chromatographi-sches HPLC-Analysensystem zur quantitativen Analyse von Hydrogencarbonat, Chlorid und Sulfat in Mineralwässern berichtet. Die Trennungen innerhalb von 8 min erfolgen am HPLC-Anionenaustauscher Nucleosil 10-Anion mit einer wäßrigen Lösung von 0,01 mol/l Kaliumhydrogenphthalat (pH 7,0) als Eluens. Zur quantitativen Analyse wird ein RIDetektor eingesetzt.Die Abhängigkeit der Peakfläche von der Anionen-Kon-zentration wurde bis 4000 mg/l für Hydrogencarbonat, bis 4200 mg/l für Chlorid und bis 1500 mg/l für Sulfat untersucht und ein linearer Zusammenhang in diesen Konzentrationsbereichen festgestellt.Das freie Kohlendioxid wird durch Entgasen entfernt, störende Calciumionen als Oxalat vorher ausgefällt. Vergleiche mit den jeweils üblichen Referenzmethoden für Einzelbestimmungen zeigen übereinstimmende Ergebnisse mit Abweichungen von überwiegend weniger als 5%.

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Anion chromatography of hydrogen carbonate, chloride and sulphate in mineral waters with comparisons of methods

Summary An ion-chromatographic HPLC analytical system is described for the quantitative analysis of hydrogen carbonate, chloride and sulphate in mineral waters. The separation is performed within 8 min on the HPLC anionexchanger Nucleosil 10-Anion with an aqueous solution of 0.01 mol/l potassium hydrogen phthalate at pH 7.0 as mobile phase. An RI-detector is used for quantitative analysis. The relation of the peak area to the anion concentration was investigated up to 4000 mg/l for hydrogen carbonate, to 4200 mg/l for chloride and to 1500 mg/l for sulphate, respectively, and linearity was proved in these regions. The free carbon dioxide is removed by degassing, and interfering calcium ions are previously precipitated as oxalate. Comparison with reference methods for the determination of single anions shows in each case corresponding results with deviations of less than 5% in most cases.

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Vortrag anläßlich des Symposiums Anorganische Anionen analytik, Regensburg, 19.–21. 9. 1984

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Wir danken der Fa. Macherey-Nagel, Düren, für die freundliche Unterstützung der Arbeit durch Sach- und finanzielle Mittel.     

Mikrotitrimetrische Bestimmung von anorganischem und organischem Schwefel in Luftstaub

Zusammenfassung Eine schon früher beschriebenes reduktives Verfahren zur Bestimmung von Schwefel wurde für die Analyse von Luftstaub modifiziert. Es basiert auf der Reduktion der vorliegenden Schwefelformen mit dem Gemisch HI/HCOOH/H₃PO₂/Sb₂O₃ zum Schwefelwasserstoff, der in eine NaOH-Absorptionslösung überführt und mikrotitrimetrisch mittels einer Cd(II)-Maßlösung und Dithizon als Indicator bestimmt wird. Untersuchungen zum Verhalten verschiedener Bindungsformen des Schwefels in dem Reduktionsgemisch zeigten, daß der anorganische Schwefel quantitativ in H₂S übergeführt wird, während der organische Schwefel zurückbleibt. Dies ermöglicht es, den anorganischen und den organischen Schwefel in Luftstaub zu unterscheiden, indem man einen Teil der Probe direkt der Reduktion unterwirft und einen anderen Teil oxidativ (Schöniger-Aufschluß) aufschließt und dann mit demselben Verfahren den Gesamtschwefel ermittelt. Das Verfahren wurde zur Analyse einer Reihe von Luftstaubproben unterschiedlichen Ursprungs angewendet und die Ergebnisse mit denen einiger instrumenteller Verfahren verglichen.

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Microvolumetric determination of inorganic and organic sulphur in airborne particles

Summary A reductive procedure for the determination of sulphur was modified and applied to the analysis of airborne particles. It is based on the reduction of the given sulphur forms with the mixture HI/HCOOH/H₃PO₂/Sb₂O₃ to hydrogen sulphide, which is transferred into a NaOH solution and determined by microtitration with Cd²⁺ using dithizone as indicator. Examination of the behaviour of the different sulphur forms in the reduction mixture showed that the inorganic sulphur was converted to H₂S whereas the organic remained in the reaction flask. This makes possible the differentiation between inorganic and organic sulphur when one part of the sample is directly reacted with the mixture and the other one is oxidatively decomposed (Schöniger), and then the total sulphur determined with the same procedure. The method was used for the analysis of a number of airborne particle samples of different origin, and the results were compared with those of some instrumental techniques.

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Herrn Prof. Dr. W. Fresenius zum 70. Geburtstag gewidmet

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Diese Arbeit wurde durch das Bundesministerium für Forschung und Technologie, Bonn, gefördert.Für die Durchführung der infrarotspektroskopischen Untersuchungen in der Sektion für Schwingungsspektroskopie, Universität Ulm, danken wir Herrn Prof. Dr. A. Ruoff.     

Zur emissionsspektrometrischen Analyse von Metallen

Zusammenfassung Es wird über Erfahrungen mit einem Pulververfahren ohne chemischen Aufschlu\ zur Untersuchung von Roh- und Mischereisenproben mit einem direktregistrierenden Spektrometer berichtet. Mangelnde Genauigkeit bei der Phosphorbestimmung und Analysenstörungen bei der Analyse von Mischereisen führten zur Entwicklung eines Pulververfahrens mit chemischem Aufschlu\, durch das die Analysengenauigkeit gesteigert und die Störungen beseitigt wurden.

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Summary The analysis of pig iron and mixer metal by a powder method using a direct reading optical emission instrument lead to inaccurate phosphorus results and disturbances in the case of mixer metal. These difficulties were overcome by oxidizing the powdered samples and fusing them with a suitable fluxing agent.

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Herrn H. Brück danke ich für Anregungen und gewissenhafte Ausführung von Versuchen.     

Identification of respirable asbestos fibres by quantitative x-ray microanalysis with a scanning transmission electron microscope (STEM)

Summary Quantitative X-ray microanalysis of respirable asbestos fibres, based on the ratio method, enables the identification of different asbestos varieties in the submicrometre diameter range. A new identification scheme is proposed and applied for samples from an asbestos-cement factory and from a mining site. STEM analysis is compared with other methods of single particle analysis.

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Identifizierung von lungengängigen Asbestfasern mittels quantitativer Röntgenmikroanalyse mit einem Rastertransmissionselektronenmikroskop

Zusammenfassung Die quantitative Röntgenmikroanalyse von lungengängigen Asbestfasern im Submikrometerbereich nach der Verhältnismethode ermöglicht die Identifizierung der verschiedenen Asbestarten. Ein Schema zur Identifizierung von Asbestfasern wird vorgeschlagen und zur Charakterisierung von zwei Asbestproben angewendet. Vorteile und Nachteile der Methode in Vergleich mit anderen Methoden werden diskutiert.

     

Determination of digitalis-glycosides by HPLC and reaction-detection

Summary A reference method for the determination of digoxin in serum has been developed. The method consists of RP-HPLC, reaction detection and fluorimetric measurement. Characteristics of the method for the analysis in serum are: detection limit of 100 pg/ml; reproducibility of VC= ±2.9% and linearity up to 5 ng.The sample preparation consists of serum injection on a clean-up column and purge injections.

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Bestimmung von Digitalis-Glykosiden durch HPLC und ReaktionsdetektionAnwendung zur Digoxinbestimmung in Humanserum

Zusammenfassung Eine Referenzmethode zur Bestimmung von Digoxin in Humanserum wird vorgestellt. Die Einzelschritte bestehen aus einer RP-HPLC, dem Einsatz eines Reaktionsdetektors und der anschließenden Fluorescenzdetektion. Verfahrenscharakteristica für die Analyse von Serumproben sind: Nachweisgrenze von 100 pg/ml; Reproduzierbarkeit von VK=±2,9% und Linearität bis 5 ng.Die Probenvorbereitung besteht lediglich aus der Seruminjektion auf eine Injektionskartusche und Spülinjektionen.

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Herrn Prof. Dr. H. Monien mit herzlichen Grüßen zum 60. Geburtstag gewidmet     

Spektrochemische Bestimmung von Spurenelementen in Eisen und Stahl

Zusammenfassung Ein zweites spektrochemisches Verfahren zur Bestimmung von Silber, Blei, Zinn, Wismut, Tellur, Arsen und Antimon in Eisen und Stahl wurde entwickelt. Auch hier wird die spektrographische Analyse nach Auflösen der Probe in Salpetersäure und Eindampfen der Lösung zur Trockne durchgeführt. Die leichtflüchtigen Elemente werden ohne Puffer durch Anwendung eines inhomogenen Magnetfeldes und einer zweckmäßigen Elektrodenform störungsfrei und mit guter Reproduzierbarkeit bestimmt. Dabei sind die unteren Bestünmungsgrenzen gleich oder niedriger als die anderer spektrochemischer Methoden, die bisher beschrieben wurden. Das Verfahren zeichnet sich durch Schnelligkeit und Einfachheit aus.

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Spectrochemical determination of trace elements in iron and steelPart II. determination of Ag, Pb, Sn, Bi, Te, As and Sb by using an inhomogeneous magnetic field

A second spectrochemical method for the determination of silver, lead, tin, bismuth, tellurium, arsenic and antimony in iron and steel has been developed. Here also the spectrographic analysis is to be carried out after dissolution of the sample in nitric acid and evaporation of the solution to dryness. Without buffer, the easily volatile elements are determined free of interferences and with good reproducibility by using an inhomogeneous magnetic field and electrodes of an appropriate form. The lower limits of determination are the same or lower than those obtained by any other spectrochemical method described. The method is characterised by rapidity and simplicity of procedure.

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Teil I: diese Z. 254, 16 (1971).     

Quantitative gaschromatographische Analyse von Crackgasen auf einer programmierten Aluminiumoxids?ule

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur qualitativen und quantitativen Analyse von gasförmigen und gasförmig/flüssigen Kohlenwasserstoffen von Wasserstoff bis Benzol einschließlich beschrieben. Die Mischung wird auf einer einzigen temperaturprogrammierten (20–300°C) Aluminiumoxidsäule getrennt. Die Verwendbarkeit anderer Aluminiumoxide und von Graphitruß auf GC-Träger wurde untersucht und wird besprochen. Für eine Mischung mit mehr als 50% Wasserstoff liegt die Genauigkeit der quantitativen Bestimmung je nach Komponente bei 2–5% (rel.). Es folgen Fehlerdiskussion, sowie Vorschläge zur drastischen Verbesserung der quantitativen Genauigkeit.

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Summary A qualitative and quantitative determination of a mixture of gaseous and gaseous/liquid hydrocarbons (from hydrogen on to benzene) on a single temperature programmed (20–300°C) alumina column is presented. The utility of other types of aluminas and graphitized carbon black, both supported and unsupported, has been investigated and is discussed. The errors of the quantitative determination of a mixture containing gaseous/liquid hydrocarbons and more than 50% of hydrogen are ranging from 2–5% relative. A discussion of errors as well as proposals for a drastic improvement of the quantitative precision follows.

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Wir danken der Gruppe Massenspektrometrie für die Hilfe bei der Probenvorbereitung.     

Quantitative studies on asbestos pollution with a combination of light and electron microscopy

Summary An analytical procedure for the quantitative assessment of asbestos pollution in air, water and biological materials is described. The characterization steps consist of the determination of the total number of fibers in a sample with phase contrast light microscopy and the identification of a significant fraction of those fibers with quantitative X-ray analysis in a scanning transmission electron microscope (STEM). The total procedure enables the economic and accurate determination of the content of asbestos (classified in 5 species and other fibrous materials) in a particular material. The application of this combination technique for medical studies is described. A comparison with other analytical techniques used for asbestos studies is included.

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Quantitative Asbest-Belastungsstudien mittels einer Kombination von Licht- und Elektronenmikroskopie

Zusammenfassung Es wird ein analytisches Verbundverfahren für die quantitative Erfasssung der Asbestbelastung in Luft, Wasser und biologischen Materialien beschrieben. Es beruht auf Verwendung der Lichtmikroskopie zur Bestimmung der Gesamtfaserzahl in einer Probe und der Elektronenmikroskopie mit quantitativer Röntgenmikroanalyse zur Identifizierung der Fasern. Das Verbundverfahren ermöglicht die kostengünstige Ermittlung des Asbestgehaltes (klassifiziert in 5 Asbestarten, sowie andere faserförmige Materialien) mit guter Richtigkeit. Die Anwendung der Methode für medizinische Studien wird beschrieben. Weiterhin wird das Verbundverfahren mit gängigen anderen Bestimmungsmethoden für Asbest verglichen.

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Dedicated to Prof. Dr. W. Fresenius on the occasion of his 70th birthday