共振光散射法测定三聚氰胺

应用共振散射光谱技术建立三聚氰胺检测新方法。三聚氰胺可使甲醇体系在567nm处的共振散射光明显增强。在优化实验条件下,体系的ΔI值与三聚氰胺的浓度在0.7—16.0mg/L之间具有良好的线性关系,线性方程为ΔIRLS=40.53C(mg/L)-2.64,r=0.9993;检出限为0.21mg/L;样品加标回收率为92.6%—102.3%。方法灵敏,操作简便,分析成本低,用于奶粉中三聚氰胺的测定,结果满意。     

Mg2+-ENRX体系的荧光特性及恩诺沙星含量的测定

基于镁(Ⅱ)对恩诺沙星的荧光强度有显著的增敏作用,建立了镁(Ⅱ)增敏,荧光光度法快速测定恩诺沙星的新方法.在pH5.5的酒石酸-酒石酸钠缓冲溶液中,恩诺沙星在1.00×10-8-1.00×10-6mol/L范围内符合比耳定律,方法检出限为7.5×10-10mol/L.已用于片剂中恩诺沙星的测定,样品平均回收率为93.91％,RSD=0.55％.实验表明,该方法简单、快速、灵敏、准确.     

高效液相色谱法同时测定化妆品中9种激素

建立了化妆品中9种激素的HPLC测定方法。样品经甲醇超声提取后,经ZORBAXExtend-C18柱分离,以甲醇-水(pH=8.0,0.02mol/L磷酸盐缓冲体系)为流动相,采用紫外检测器检测。9种激素分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰,各激素在1—100mg/L范围内呈良好线性关系(r0.999),平均回收率在93.3%—107.2%之间,相对标准偏差为0.79%—2.07%(n=7),检出限为0.05—0.2mg/L。该方法可简便、快捷、准确的同时测定化妆品中9种激素。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中11种防腐剂

建立了化妆品中11种防腐剂HPLC测定方法。样品经甲醇超声提取后,经ZORBAX Extend XDB-C18柱分离,以甲醇-水（pH=8.0）为流动相,采用紫外检测器检测。11种防腐剂分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰,各防腐剂在1—200mg/L范围内呈良好线性关系（r〉0.999）,平均回收率为93.4%—102.4%,相对标准偏差为0.81%—3.14%（n=5）,检出限为0.2—2.0mg/L。该方法可简便、快捷、准确的同时测定11种防腐剂。     

高效液相色谱法测定金盏菊中叶黄素

KNAUER Eurospher- 1 0 0 C1 8(3.9mm× 30 0 mm,4 .6 μm)色谱柱 ,以乙腈 -甲醇 -乙酸乙酯混合液为流动相 ,流速 1 .0 m L/ min;检测波长 4 6 0 nm;柱温 2 5℃ ,高效液相色谱法测定金盏菊中叶黄素含量。校准曲线法定量 ,检出限为 3.0 mg/ m L。叶黄素含量在 8— 6 4mg/ L之间线性关系良好 ,r=0 .9999,RSD=1 .4 % ,回收率在 97%— 1 0 1 %之间。本法适合叶黄素产品中叶黄素含量的测定     

流动注射化学发光法测定头孢他啶粉针剂的含量

头孢他啶在 H2 SO4溶液中降解 ,其产物可在酸性条件下与 Ce( )产生化学发光反应 ,罗丹明 6 G对该反应有较强的增敏作用。据此建立了流动注射 -化学发光法测定头孢他啶的新方法。该方法的线性范围为 0 .10— 16 mg/ L,检出限为 0 .0 7mg/ L,相对标准偏差为 1.1% (n=10 ,C=6 .0 mg/ L)。用于药物中头孢他啶含量的测定 ,结果满意。     

共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定饮用水中铅含量方法的改进

改进共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定饮用水中铅含量的方法。水样中铅通过用氯化镁-氢氧化钠溶液共沉淀富集处理后,用火焰原子吸收光谱法测定。结果表明铅含量在0—1.0mg/L范围内有良好的线性关系(r≥0.9988),最低测定浓度为0.01mg/L,平均加标回收率为84.6%—107.7%,相对标准偏差6.7%—8.6%。与国标检测方法比较,经统计检验结果无显著性差异(t=0.991,P=0.33)。方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可应用于饮用水中铅含量的测定,适于基层检测人员参考使用。     

紫外光分光光度法测定淫羊藿中维生素C的含量

紫外光分光光度法测定淫羊藿中维生素C含量。测定波长为243nm;维生素C浸提剂为1.0%（V/V）盐酸溶液;维生素C浓度在2—50mg/L范围内与吸光度线性关系良好（r=0.9992,n=3）;回收率在97%—115%之间（n=3）;相对标准偏差都小于6.0%（n=3）;检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为1.33mg/L和4.04mg/L。人工栽培的箭叶淫羊藿、天平山淫羊藿和长蕊淫羊藿鲜叶中维生素C的含量不同。     

刚果红分光光度法测定盐酸环丙沙星

在pH 4.39的乙酸钠-盐酸缓冲溶液中,盐酸环丙沙星与刚果红发生离子缔合反应,其最大吸收波长位于500nm处,表观摩尔吸光系数ε=9.46×104L/（mol.cm）,盐酸环丙沙星浓度在0.8—3.2mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.3635＋0.01113C（mg/L）,相关系数r=0.9966;检出限为9ng/L;RSD为1.6%,据此建立了测定盐酸环丙沙星的新方法。优化了对盐酸环丙沙星的测定条件。本法仪器设备简单,操作简便,体系稳定,回收率测定结果较满意。     

荧光光度法直接测定盐酸异丙肾上腺素的含量

盐酸异丙肾上腺素在伯瑞坦-罗比森缓冲溶液(pH=6.80)介质中有很强的荧光。其最大激发波长和发射波长为287nm和622nm。荧光强度与纯盐酸异丙肾上腺素浓度在0.1—2.3mg/L范围内呈线性关系。回归方程F=351.91C(mg/L) 139.02,r=0.9995,检出限为0.0087mg/L。测定注射用针剂中盐酸异丙肾上腺素的含量,方法简单,快捷,灵敏度高,结果令人满意。     

ICP-AES快速测定油田水中的钡和锶

建立了一种快速测定油田水中Ba2+、Sr2+含量的新方法,优化了仪器的工作参数.实验结果表明:当Ba2+和Sr2+浓度在1.0-100.0mg/L的范围内,谱线强度I与浓度C之间表现出良好的线性关系,Ba2+、Sr2+的检出限分别为0.10、0.07mg/L,Ba2+的回收率在100.3％-103.0％之间,Sr2+的...     

茜素分光光度法测定磷霉素钠

在乙醇体系中,磷霉素钠与茜素发生反应,生成稳定的1∶1的络合物,溶液颜色发生明显改变,其最大吸收波长为545nm,磷霉素钠的浓度在1.4—60mg·L-1范围内遵守比耳定律,表观摩尔吸光系数ε=3.47×103L·mol-1.cm-1,基于以上反应,本方法测定药物制剂含量与文献方法一致,回收率在99.6%—100.5%之间,结果满意。     

苯酚红褪色分光光度法测定小麦粉中的痕量溴酸钾

对苯酚红褪色分光光度法测定小麦粉中痕量溴酸钾进行了研究。实验考察了各种因素如酸度、苯酚红的浓度和用量、反应时间和温度等对测定的影响。结果表明,在最优化的实验条件下(最大吸收波长为504nm,0.5mol/L盐酸,1.00mL 1.00×10-4mol/L苯酚红,85℃水浴条件下加热10min),溴酸钾在0—0.45μg/mL范围内符合比耳定律,线性回归方程为ΔA=0.6094C-0.0013(C:μg/mL,相关系数r=0.9991),摩尔吸光系数ε=3.6×106L.mol-1.cm-1,检出限为0.01μg/g(取样量5g)。将该法用于小麦粉中痕量溴酸钾的测定,样品加标回收率在93%—103%,相对标准偏差RSD<5%,结果满意。     

高效液相色谱法测定烟火药剂中的苦味酸

建立了烟火药剂中苦味酸的高效液相色谱检测方法。采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）分离,V（甲醇）∶V（0.1%冰醋酸水溶液）=55∶45,等梯度洗脱,流速0.8mL/min;测定温度为40℃;采用紫外检测器检测,检测波长为350nm。苦味酸的质量浓度在0.5—20mg/L时与色谱峰面积之间线性关系良好（r=0.9998）;加标回收率为85.6%—92.4%,相对标准偏差（RSD）为2.1%—6.5%。该方法简便快速,结果准确,重现性好,可作为检测烟火药剂中苦味酸的一个有效方法。     

酸性高锰酸钾体系荧光分光光度法测定多塞平新方法研究

硫酸介质中,多塞平可以还原高锰酸钾,生成强荧光产物,其在激发波长336nm,发射波长465nm处的荧光强度与多塞平浓度有良好的线性关系,拟定了测定多塞平的荧光分析新方法。该方法操作简便,灵敏度高,背景低,选择性好,测定多塞平的线性范围为0.1—40mg/L,检出限为0.026mg/L,用于药物中多塞平的测定,获得了令人满意的结果,并对反应机理进行了探讨。     

硼氢化钠还原-无色散原子荧光法测定电池中汞

建立了汞的硼氢化钠还原－无色散原子荧光测定方法,在最佳条件下,荧光强度与汞浓度在0－25ug/L范围内呈线性关系,相关系数为0．9992,检出限为0．02ug/L,用本方法测定电池中的汞,回收率为91．6－103．1％,相对标准偏差不超过4．2％。     

流动注射分光光度法测定煤灰中的微量铀

在稀硝酸介质中,以2-(3-羧基苯偶氮)-7-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(CPA-mK)作为显色剂,建立了一种测定微量铀的流动注射分光光度法,在最佳实验条件下,该方法的线性范围为0-35mg/L,检出限为0.026mg/L,应用该方法测定煤灰样品中的铀,其相对标准偏差为1.8%-3....     

碘-淀粉分光光度法测定空气中甲醛浓度的影响因素

基于在硫酸介质中,痕量甲醛与过量重铬酸钾反应,剩余重铬酸钾在酸性条件下与碘化钾反应生成单质碘,利用碘与淀粉显色,生成蓝色络合物在596nm处有最大吸收,建立了碘-淀粉分光光度法测定甲醛含量,并讨论了反应介质、试剂用量、反应温度、反应时间及共存离子的影响,确定了最佳反应条件。实验结果表明:体系褪色程度与溶液中甲醛量在0.225—7.875μg/mL范围内时符合朗伯-比耳定律,线性回归方程为A596=0.1476C(μg/mL)+0.00199,相关系数为0.9994,表观摩尔吸光系数为4.428×103L·mol-1.cm-1。该法用于空气中的甲醛含量测定,结果与酚试剂法测定结果一致,RSD小于2.0%。