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D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯柱前衍生化高效液相色谱法分离胺类对映异构体 总被引:1,自引:0,他引:1
以2,3,4,6-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(GITC)为手性衍生化试剂,对8种氨基酸和2种手性药物进行手性拆分研究。考察了衍生化时间和试剂用量、流动相组成、流动相pH值对分离的影响。结果表明,样品在合适的色谱条件下,能快速达到基线分离。该法用于测定1,2-二胺基环己烷的对映异构体过量(ee)值,得到了满意的结果,方法简易、快速。对某些不对称合成中的胺类化合物的ee值测定及日常生活中氨基酸异构体的分析具有一定的应用价值。 相似文献
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杂化MCM-41固载催化剂的合成、表征及催化研究 总被引:2,自引:0,他引:2
用γ-氯丙基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯混合在模板剂引导下共水解合成了有机-无机杂化的介孔分子筛MCM-41,通过与(1R,2R)-1,2-环己二胺和[RuCl2(p-cymene)]2反应,制成了固载化的不对称氢转移反应催化剂,并进行了FT-IR、XRD和N2吸附 脱附的表征.不对称氢转移催化反应结果表明,在催化还原苯乙酮成α-苯乙醇的反应中,平均转化率为6.42%,产物平均ee(对映体过量)值为12.64%,固载化催化剂与其匀相体系的催化性能相比(转化率为3.56%,ee值为33.04%),转化率更高,ee值有一定程度的降低. 相似文献
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手性口恶唑硼烷酮催化不对称Aldol反应的研究 总被引:1,自引:1,他引:0
以廉价易得的手性氨基酸为原料合成了一系列氮磺酰化氨基酸配体,并将之与硼烷原闰制备成手性恶唑硼烷酮催化苯甲醛与烯醇硅醚的不对称Aldol反应,获得了较好的效果。对各种影响反应结果的因素进行了讨论,并对其不对称诱导机理进行了探讨。结果表明D-苯基甘氨酸衍生的手性恶唑硼烷酮催化剂对这种反应的催化效明显好于L-缬氨酸、L-亮氨酸、L-异亮氨酸等其它脂肪侧链氨基酸衍生的恶唑硼烷酮催化剂。其所得产物的化学产率和ee值分别为38.7%和81.7%。 相似文献
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利用手性双唑啉与三氟甲磺酸亚铜催化2-甲氧基苯乙烯与重氮乙酸二环己基甲酯的不对称环丙烷化反应合成了手性环丙烷羧酸酯,用氢氧化钠对其进行选择性水解得到全反式环丙烷羧酸,其ee值经GC测定为88%.进一步经过Curtius重排、烷基化等反应及重结晶等步骤合成了光学纯的具有生理活性的环丙胺化合物1a和1b. 相似文献
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在动力学拆分反应中 ,转化率和对映体过量值( ee值 )是经常需要测量的两个重要参数 .传统的测定转化率的方法包括色谱法、分光光度法和滴定法等 .而测定 ee值主要应用手性色谱柱、手性毛细管电泳、核磁以及旋光法等 .在动力学拆分过程中 ,需要对反应进程进行监测 ,而应用传统的方法进行监测需要同时测定两个量 (转化率和 ee值 ) ,工作量较大 ,且使用手性色谱柱进行监测成本也较高 ,不适合大量实验数据的常规分析 .为此 ,需要发展一种快速、灵活、经济的测量方法 ,用以实验前期筛选条件时的常规分析 .基于此思路 ,我们借助于自己编制的计算机… 相似文献
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由于较低的旋转能垒,轴手性烯基芳烃衍生物的催化不对称合成存在很大挑战.氧化吲哚是天然产物的重要骨架,也是生物活性分子及药物的重要合成子.作者通过碳钯化/C-H键的烯基化串联反应实现了含氧化吲哚类结构单元的轴手性烯基芳烃的不对称合成.(4R,5R)-2,2-二甲基-α,α,α',α'-四苯基-1,3-二氧戊环-4,5-二甲醇(TADDOL)衍生的亚膦酰胺配体给出了较好的产率和中等的对映选择性.产物在110℃加热10 h后ee值没有降低,表明其手性轴具有很好的热稳定性. 相似文献
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采用手性衍生化法,实验室合成了L-丝氨酸甲酯盐酸盐作为手性和衍生试剂,用于萘普生和-β-2-丙酸对映异构体的柱前衍生,以酰氯化间接衍生或缩水剂N,N‘-二环己基碳化二亚胺直接衍生形成酰胺非对映异构体对,然后用常规硅胶柱分离,同时利用色谱保留值规律和光谱特征吸收曲线综合进行定性分析。 相似文献
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2,4-二硝基氟苯柱前衍生法测定植物中谷氨酸脱羧酶的活力 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了2,4-二硝基氟苯(FDNB)柱前衍生反相高效液相色谱紫外检测法测定植物中谷氨酸脱羧酶(GAD)活力的方法.利用GAD催化L-谷氨酸脱羧转变成γ-氨基丁酸(CABA)的性质,用FDNB柱前衍生GABA,HPLC Lichrospher C18色谱柱分离,在360 nm下检测衍生物,从而得到生成GABA的含量,及不同植物组织中的GAD活力.本方法的线性范围0.2~5 g/L GABA(r=0.9954),精密度RSD为0.21%、回收率高,且衍生化产物在一个月内都能保持稳定.用本方法测定得出稻米和茶叶中均有一定的GAD活力.在稻米组织中,GAD主要分布在米胚芽中,米糠也具有相对较高的GAD活性,为开发富含GABA的糙米食品提供了依据. 相似文献
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介绍了一种可用于环境污染物全氟辛酸(PFOA)检测的高效液相色谱/紫外检测(HPLC/UV)分析方法。首先选用3,4-二氯苯胺为衍生化试剂,利用碳二亚胺法合成PFOA的酰胺化衍生产物(其在255 nm处紫外吸收最大)。然后确定四氢呋喃或水相介质中mg/L水平PFOA的衍生化条件及薄层硅胶色谱净化步骤。建立柱前衍生-HPLC/UV方法,以合成的全氟辛酸-3,4-二氯苯酰胺为对照品,外标法定量,PFOA上机测定的定量限为0.5 mg/L。通过加标回收试验评价方法的准确性,其中有机相及水相衍生法的回收率分别为91.8%~108.7%及40.1%~53.7%。与已报道的柱前衍生-HPLC/UV方法比较,本方法具有反应条件温和、衍生产物稳定、原料廉价易得、操作简单、成本低等优点。将本方法应用于光催化降解研究中PFOA的降解动力学实验,结果与液相色谱-质谱联用方法(LC/MS)的结果一致,说明本方法具有较好的应用前景。 相似文献