金属中气体分析

前言作为杂质存在于金属中的气体成分有氮、氧、氢和其它惰性气体。它们以固溶体或稳定的氮化物、氧化物存在于金属中,这对金属材料的性能有很大影响。尤其是近年来,要求高纯度的材料,要严格控制材料的质量,而且还要求分别控制这些元素的形态。因此,对其分析方法需要进行相应的研究。本文是上次综述的续编,根据化学文摘87卷至90卷(1977年下半年～1979年上半年)所发表的有关文献而撰写的。在这期间 Elwell 发表过综述性文章。历来测定金属中气体成分的方法有真空熔化法,     

离子色谱法在氢燃料电池汽车用氢气中的应用现状及展望

氢燃料电池汽车用氢气中痕量杂质会影响氢燃料电池的性能,国内外标准均严格规定了痕量杂质的限值要求。离子色谱法（IC） 具有操作简单、分析快速、灵敏度高、选择性好、可多组分检测的特点,ISO 14687－2∶2012、SAE J2719∶2015和GB/T 37244－2018等标准均涉及到离子色谱法分析其中的部分指标。目前离子色谱法在环境空气、固定污染源废气、天然气、烟气等气体分析领域有广泛应用,在氢燃料杂质的分析领域尚在起步阶段。该文综述了氢燃料和其他气体分析领域中总卤化物、甲酸、氨和总硫化物的分析方法,将离子色谱与不同分析技术进行比较。并基于离子色谱在其他气体杂质分析领域的应用进展,对其在氢燃料电池汽车用氢气杂质分析中的应用作出展望。     

食品添加剂二氧化碳气体中杂质含量的分析方法

对食品添加剂二氧化碳气体中杂质含量的分析方法进行综述.按照国家标准GB 1886.228–2016《食品安全国家标准食品添加剂二氧化碳》中杂质的种类和指标要求,阐述了二氧化碳中氧、一氧化碳、一氧化氮、二氧化氮、二氧化硫、苯、甲醇、乙醛、环氧乙烷、氯乙烯、氨、氰化氢等杂质的分析方法.需要考虑不同杂质气体的性质,选择相应的...     

半导体材料及纯金属中气体分析

无论是半导体材料或纯金属,在制备和加工过程中都不可避免与气体接触,因此甚至在超纯材料中也会有痕量气体。本文论及的气体除氢、氧、氮外还包括碳,这些元素对材料的物理性能与机械性能有很大的影响。随着近代工业和尖端技术的飞跃发展,测定它们的含量和存在形式日益显得重要。本综述是根据1980年以来已发表的文献和专著中有关半导体和纯金属气体分析的主要资料撰写的。作者深感要提高分析的准确度和精度必须充分认识仪器和分析方法本身存在着的系统误差。正如E.Grallath所指出的那样,系统误差可以表现在分析方法的每一个步骤,即从取样、试样的制备、试样的分解、     

稀土金属中间隙杂质的纯化进展研究

主要对稀土金属中间隙杂质的纯化研究进行了综述。稀土金属活性强,极容易被污染,气体分子无处不在,成为最难去除的一类杂质元素。分别介绍了真空蒸馏法、区域熔炼法、电解精炼法、固态电迁移法及活性氢、活性金属除杂法对稀土金属中非金属杂质氧和氮元素的脱除效果。并且相应讨论了每种纯化方法的纯化原理及杂质的迁移机制。     

氩气回路中甲烷和二氧化碳杂质的分析方法研究

本文1：1地模拟了正在建造的中国实验快中子反应堆的气体回路，建立了一个工程上可行的、50m长的、有多条固定管线和阀门的快堆覆盖气体放射性氩气取样系统、计算机控制的阀门进样以及氩气中杂质CH4和CO2的间断性在线分析方法。通过热导检测器出口气体可以排放入通风系统的办法，避免了使用氢火焰离子化检测器以后，放射性气体氩气扩散排放到气体分析实验室产生工作环境的放射性污染问题。其检出限、测量精度和准确度满足了中国实验快堆规定的氩气中杂质CH4和CO2的分析要求。并达到了美国试验和材料协会（ASTM）在快堆覆盖气体杂质的标准中提出的分析氩气中杂质CH4和CO2的标准。     

氦离子化检测器响应特性的研究

气体中痕量杂质的分析与测定对国民经济,国防工业和科学研究等都有十分重要的意义。气相色谱法是气体中痕量杂质分析与测定的重要方法,而放射性氦离子化检测器(简写为HeD)则是测定永久性气体的高灵敏度检测器。     

变温浓缩-气相色谱法测定高纯氢气中O_2、N_2、CH_4、CO和CO_2

半导体材料的生产对还原性气体——氢气纯度的要求越来越高,因此必须控制和分析高纯氢气中微量氧、氮、甲烷、一氧化碳和二氧化碳的含量。已有在-196℃低温下用5A 分子筛浓缩并测定高纯氢气中氧和氮的报导。还简要报导过以 GDX-105在低温下浓缩氢气中杂质气体的测定方法。本文试验研究了在液氮温度下浓缩以及测定上述杂质气体的条     

高纯氩气分析装置的研制及其应用

一、前言高纯氩气在国民经济中有着广泛的用途。随着科学技术的发展,对氩气中杂质的测定,在准确度方面提出了更高的要求。有关氩气中杂质的分析,国内外文献均有报导,但达到同时分析多组分、快速化、小型化、进样微量化的文献报导不多。目前国内外报导的文献主要是解决氧和氮的分析,有些方法的灵敏度也不高。采用低温浓缩富集法提高氧的检测灵敏度不适用于氩气中某些杂质分析;而用一般热导检测器-气相色谱法直接测定则更难以解决高纯氩气中的杂质分析。氦离子检测器对永久性气体分析具有较高的灵敏度,但它不适     

氦气分析用杂质成分气体标准物质研制

采用称量法研制了氦气中微量氖、氢、氧、氮、甲烷、二氧化碳和一氧化碳7种杂质成分气体标准物质,介绍了称量法制备技术、稀释气中相关杂质的定量等过程,并分别用F检验和回归曲线法对研制的气体标准物质进行了均匀性和稳定性检验。结果表明,研制的氦气分析用杂质成分气体标准物质具有良好的均匀性和稳定性,气体标准物质定值结果为10μmol/mol,定值结果的相对扩展不确定度为1%(k=2)。     

大气压电离质谱在超高纯气体纯度分析中的应用

超高纯气体在工业领域有着重大的需求,必须有相应的高灵敏度杂质检测技术作为支撑。大气压电离质谱(APIMS)具有非常高的灵敏度,通常比电子轰击质谱(EIMS)高104~106倍,是分析超高纯气体纯度最有效的方法。该文介绍了APIMS的产生、发展及电离原理,并综述了以往APIMS对超高纯气体纯度分析的工作,包括底气、杂质种类、杂质检出限及特殊杂质的检测方法。由于方法灵敏度对超高纯气体纯度分析至关重要,文中侧重总结了文献中报道的不同杂质的检出限。     

固态电迁移法提纯金属钆的研究

对工业纯金属钆进行了固态电迁移法(SSE)提纯研究,在电流密度为450 A·cm-2,真空度为10-7 Pa条件下,分别处理了20,60和100 h,考察了金属钆料棒不同部位主要杂质的变化.实验结果表明:SSE法处理后,对气体杂质而言,氧的辽移非常明显,处理100 h后,阴极端氧含量由1651 μg·g-1降低到25 μg·g-1,去除率达到98.5％;氮和碳的迁移规律不明显;对Cu,Mn,Pb和Ni等部分金属杂质而言,迁移规律明显,而对其他金属杂质有一定的迁移.对发生有效迁移的杂质元素,SSE法处理时间越长,阴极端的杂质提纯效果越明显.用SSE法处理100 h后,分析了其中38种主要杂质元素,所用钆料棒阴极端纯度由99.74％提高到99.91％(质量分数).     

高灵敏鉴定器——气体色谱进展之一

一、前言气体色谱发展极为迅速,早期的气体色谱鉴定器已在很多方面不能适应它的要求。为了尽力减小进样量以求提高分离效能,以及鉴定微量组分或杂质,都需要灵敏度非常高的鉴定器。特别是目前国外已普遍采用的具有高分离效能和高分析速度的毛细管色谱柱,不但要求鉴定器灵敏度高,而且要体积小(几微升),响应快(时间常数小于0.25秒)。一般气体色谱仪所采用的热传导式鉴定器在这几方面都不合要求。气体密     

气相色谱法分析超高纯六氟化钨中杂质气体

采用气相色谱-放电离子化检测器分析超高纯六氟化钨中微量杂质气体的含量。自行设计了一套反吹双通路分析系统,当六氟化钨中的气相杂质进入检测器后,将六氟化钨及时反吹出去,避免六氟化钨对仪器的腐蚀。通过正交试验确定了气相色谱仪的最佳工作参数,确定了采用不同的色谱柱进行分析时,仪器的最佳反吹时间。据此提出了气相色谱法分析六氟化钨中的四氟化碳、二氧化碳、六氟化硫、氧气、氮气和一氧化碳等痕量杂质气体。     

四氢呋喃预处理对吡咯修饰金属锂电极性能的影响

采用四氢呋喃对金属锂电极进行预处理, 以减少电极表面杂质和吡咯化锂钝化膜形成过程中产生的气体, 从而提高电极表面钝化膜的致密性和电极的充放电循环性能. 实验结果表明: 采用四氢呋喃对金属锂电极预处理后, 电极表面杂质显著减少, 能在电极表面形成一层更加均匀而致密的吡咯化锂钝化膜. 该钝化膜使得电极界面阻抗降低, 界面稳定, 金属锂溶解沉积过程的可逆性增加. 金属锂呈“海绵”状均匀沉积, 有效抑制或减少了锂枝晶或“死锂”的产生, 提高了金属锂的循环效率.     

光谱分析新光源的完善及发射光谱仪的改造

设计了一种高能火花光源,并用该光源在具有较低电离电位基体中分析有较高激发线的杂质,如ZrO2中Hf;Nb2O5中Ta和MoO3中W,分析灵敏度提高了约10倍。用在较长波段分析气体杂质（如O和C）也是可能的。     

电感耦合等离子体-质谱法测定高纯ZnS粉末中痕量金属杂质

建立了用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定高纯ZnS粉末中Mg、Al、Mn、Ni等11种痕量金属杂质含量的方法。样品溶解后可直接进样分析。加标回收率为89%~120%。各金属杂质均为10 ng/mL的混合标准溶液平行7次进样的相对标准偏差均小于5%。方法能够满足纯度在99.99%~99.999%范围的ZnS样品中杂质测定的需要。     

高纯金属的快速分析-强激光溅射电离飞行时间质谱法

随着现代材料行业的发展,高纯金属纯度分析日趋重要。本研究建立了一种基于强激光溅射电离飞行时间质谱（LAI-TOFMS）检测高纯金属纯度新方法。为消除高价离子和多原子离子等干扰峰的影响,在离子源内引入了氦气。通过分析高纯阴极铜的系列标准样品,建立了其中16种痕量元素的固体直接定量分析方法,在4个动态范围内（10-7 – 10-3 μg/g）的线性相关度优于0.97,检出限低至0.1 μg/g。该方法几乎无需样品处理、分析时间短、操作简便、灵敏度高、谱峰干扰小,可用于高纯金属材料纯度及其痕量杂质的快速分析。     

GC/MS分析乙烯和丙烯中痕量砷化氢及磷化氢

在乙烯(或丙烯)聚合为聚乙烯(或聚丙烯)的反应过程中,首选高活性茂金属催化剂.茂金属催化剂可显著提高乙烯和丙烯的聚合效率.然而,这些催化剂也更容易受到砷化氢(AsH3)和磷化氢(PH3)等杂质的影响.在生产过程中对痕量AsH3和 PH3等杂质进行准确的检测,有助于烯烃生产者及时采取措施降低这些杂质所造成的影响.因此,亟...     

水合肼还原金属的研究进展

水合肼还原金属主要用于制备金属纳米颗粒、回收废液中的金属元素以及乏燃料后处理。 本文对水合肼作为还原剂的液相还原法制备纳米金属材料、金属离子的回收利用及乏燃料后处理等方面的研究进展作了比较全面的综述,并对液相还原法在酸性和碱性情况下,水合肼还原金属存在的差异及有关的机理、特点、影响因素等进行了分析和总结,以期为该领域研究人员在控制制备金属形状、选择实验条件、金属离子回收尤其是乏燃料处理方面提供参考。