聚苯胺修饰的石英晶体微天平气体传感器

应用电化学方法在石英晶体微天平的金电极上修饰聚苯胺膜，用作一个气体传感器。该传感器对乙醇，苯和 氨等被测气体的频率响应表明，在含高氯酸钠的体型酸－醋酸钠缓冲中制得的聚苯胺膜，其结构有利于被测气体的响应。     

土豆汁修饰碳糊电极测定色氨酸的研究

本提出了用于测定色氨酸的土豆汁修饰碳糊电极，该电极选择性好，能有效地消除酪氨酸的干扰，在ｐＨ＝７．４的ＮａＨ２ＰＯ４－ＮａＯＨ生理缓冲液中，电极响应与色氨酸在９．８×１０＾－６～９．８×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ的浓度范围内呈线性关系，最低检出限是１．５×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ．并详细讨论了电极抗干扰能力与测定条件的关系。用该电极测定了实际样品氨基酸注射液中色氨酸的含量，结果与标准值吻合。     

阴离子交换色谱-积分脉冲安培法测定鱼粉和玉米粉水解液中氨基酸

将高效阴离子交换色谱．积分脉冲安培直接检测法应用于鱼粉和玉米粉水解液中的氨基酸的分析测定。该方法使用Dionex AminoPac PA10阴离子交换柱为分析柱，控制柱温为35℃，以NaOH和NaAc的强碱性溶液为淋洗液，在合适的梯度条件下，可以实现对17种常见氨基酸的高效分离。在强碱性条件下，获得良好分离的各个氨基酸可在配有金工作电极的电化学检测器上以积分脉冲安培法获得高灵敏度的检测。在优化的测定条件下，该方法对这17种氨基酸的检出限在0．21—3．38pmol之间；峰面积校正曲线的线性范围为2—3个数量级；5次平行测定的峰面积的相对标准偏差RSD在0．32％—4．7％之间。该方法应用于玉米粉和鱼粉水解液中氨基酸含量的测定，结果良好。对玉米粉和鱼粉水解液标准加入的回收率分别在81．9％—108．0％和90．0％～108．0％之间。     

聚对氨基苯磺酸修饰玻碳电极不可逆双安培法测定酪氨酸

在玻碳电极上成功地制备了聚对氨基苯磺酸修饰电极(P-p-ABSA/GCE),研究了酪氨酸在该修饰电极上的电化学行为.将此修饰电极用于流动注射不可逆双安培体系的构建,建立了流动注射双安培法直接测定酪氨酸的方法.在0 V外加电压下,在0.005 mol/L硫酸载液中,酪氨酸的氧化峰峰电流与其浓度在2.0×10-6 ～2.0×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)为1.0×10-7 mol/L.连续测定1.00×10-5 mol/L的酪氨酸标准溶液,电流值的相对标准偏差(RSD)为1.48%(n=20).该方法具有较高的选择性和灵敏度,应用于测定复方氨基酸注射液中酪氨酸的含量的测定,结果比较满意.     

用于硫酸庆大霉素高效液相色谱分离-电化学测定的四电位波型的优化

提出并优化了用于庆大霉素测定的四电位检测波型，建立了庆大霉素的高效液相色谱分离-电化学测定新方法。在该新检测波型中，使用了负的清洗电位，该清洗电位具有清洗效果好，对金工作电极的氧化溶解损伤小，因而建立的分析方法具有满意的精密度。该分析方法已经被应用于两种实际样品的测定。     

反相高效液相色谱测定敦煌壁画胶结材料中氨基酸

用邻苯二甲醛（OPA）柱前衍生，反相高效液相色谱法测定了敦煌壁画中15种氨基酸成份，采用Watersodsc18柱分离，PH=6.5的醋酸钠缓冲溶液和甲醇二元梯度洗脱，荧光检测，24min内15种氨基酸标准样品达到分离，待测样品中氨基酸也有很好的分离效果。     

脑蛋白水解物中氨基酸的柱前衍生高效液相色谱测定

通过升高色谱柱温度,结合线性梯度洗脱的分离模式调整色谱分离的选择性,提出了一种测定脑蛋白水解物注射液中氨基酸含量的2,4-二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生高效液相色谱方法。本法采用Kromasil C18(250×4.6 mm i.d.,5μm)色谱柱,柱温44℃,在30 min内以3个线性梯度能完全分离17种氨基酸,定量线性范围为0.2~1.0mg/L;加标回收率为89%~108%。该法具有适用性好、稳定性高等特点,也可以应用于其它种类样品中氨基酸的测定。     

反相高效液相色谱测定依替巴肽注射液中氨基酸的含量

采用异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂,结合反相高效液相色谱技术,建立了定量分析依替巴肽注射液中氨基酸组分的检测方法。优化色谱条件,选用Agilent XDB-C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以0.1 mol/L醋酸钠(冰醋酸调至pH 6.0)-乙腈(90∶10)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱方式,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,进样体积为5μL,柱温为30℃。结果表明,在优化条件下,各氨基酸能实现有效分离,且在1.23～3.68 mmol/L浓度范围内,各氨基酸的线性关系良好,相关系数(r)为0.999 1～0.999 6。该方法显示了良好的准确性、重复性、稳定性及选择性,能对依替巴肽注射液中的氨基酸实现准确定量分析。     

2，4－二硝基氯苯衍生化法在反相高效液相色谱测定氨基酸中的应用研究

研究了采用２，４－二硝基氯苯（ＣＤＮＢ）作衍生化试剂，用于反相高效液相色谱（ＲＰ－ＨＰＬＣ）测定氨基酸的方法。衍生化反应条件为在碱性溶液中８０℃１小时，制得１７种ＤＮＰ－氨基酸。采用甲醇－醋酸盐缓冲系统梯度洗脱，５０分钟内大多数氨基酸可较好地分离。衍生化产物性质稳定，３６０ｎｍ波长处紫外检测，１７种氨基酸的最低检出限为２μｇ。     

聚吡咯固定L-氨基酸氧化酶手性电极的制作及其应用

本方法将L·氨基酸氧化酶掺杂在毗咯溶液中用电化学聚合法制备手性电极，该电极对L一苯丙氨酸测定在2．0X10－’－1．4X10－‘。ilL的底物浓度范围内呈良好的线性关系，检测限为4．0X10－‘rnoliL对DL．苯丙氨酸的平均回收率102．8％。     

动物组织切片L-赖氨酸电极研究

本文首次使用鸡肾组织切片作为L-赖氨酸氧化酶的来源并与氧电极偶合制作成测定L-赖氨酸的组织电极。该电极在5.0×10~(-5)～7.0×10~(-3)mol/L浓度范围内电极输出讯号与L-赖氨酸的浓度呈线性关系。电极响应时间为5～8min。除L-亮氨酸外,其它17种氨基酸均无明显干扰。电极寿命可达14天。实验并发现维生素B_2对L-赖氨酸氧化酶有较大的激活作用。     

多壁碳纳米管修饰电极用于离子色谱分离电活性氨基酸的安培检测

将经羧基化的多壁碳纳米管(MWNTs)修饰在玻碳电极表面,制得碳纳米管修饰电极,并通过循环伏安法研究了某些可氧化的氨基酸在该电极上的电催化行为。该电极对半胱氨酸,色氨酸和酪氨酸有明显的电催化作用,且具有较高的灵敏度和稳定性。在一定的色谱条件下,经过离子色谱分离,这些可氧化的氨基酸的检测限分别为:半胱氨酸7.0×10-7mol L;色氨酸2.0×10-7mol L;酪氨酸3.5×10-7mol L(3倍信噪比)。方法已用于头发中这些氨基酸含量的测定。     

一种全固态扑尔敏电极的研制

制备了以脲醛树脂为框架，以ＫＣｌ粉末为活性组分的Ａｇ／ＡｇＣｌ固体电极。结果表明该电极具有相当好的稳定性并能用于扑尔敏制剂的含量测定。     

一种更新固体电极表面的新方法

由于电解产物的淀积或者电极表面的污染，在固体电极伏安法中，电极的表面状况往往发生改变，使测定结果的重现性和精密度降低。为了获得可重现的新鲜电极表面，第次测定后电极表面需要更新。在用物理方法更新电极表面时，过去常用手工擦试的方法。由于这种方法很难做到每次更新条件一致，因此，测定结果的重现性和精密度较低。作者设计的原位更新固体电极表面的方法可以提高测定结果的重现性和精密度。在同一浓度的铁溶液中，6次重复测定的相对标准偏差为0.8%。     

2，4－二硝基氯苯衍生化法在反相高效液相色谱测定氨基酸中的应用研究

 研究了采用２，４－二硝基氯苯（ＣＤＮＢ）作衍生化试剂，用于反相高效液相色谱（ＲＰ－ＨＰＬＣ）测定氨基酸的方法。衍生化反应条件为在碱性溶液中８０℃１小时，制得１７种ＤＮＰ－氨基酸。采用甲醇－醋酸盐缓冲系统梯度洗脱，５０分钟内大多数氨基酸可较好地分离。衍生化产物性质稳定，３６０ｎｍ波长处紫外检测，１７种氨基酸的最低检出限为２μｇ。     

L-赖氨酸双酶电极的研制及应用

用交联法将赖氨酸脱羧酶与碳酸酐酶共同固定于CO_2电极透气膜上,制成L-赖氨酸双酶电极,讨论了该双酶电极的响应特性。用双酶电极测定了金针菇和强化赖氨酸食品中赖氨酸含量,与氨基酸自动分析仪所得结果一致。     

超微电极测定单细胞中神经传质的进展

本文评述了近年来用超微电极测定单细胞中神经传质的沿革，方法及进展，着重介绍了超微碳纤维电极的制备以及用超微碳纤维电极测定单细胞中神经传质的技术步骤，对存在的问题，应用前景和该方法进一步发展的方向进行了探讨。     

L—氨基酸氧化酶电极的制作及电极特性的研究

报道了一种新的Ｌ－氨基酸氧化酶电极，这种酶电极系由氨气敏电极和以氨基化玻璃布为载体的酶膜所组成；研究了固定化条件对酶膜活性的影响以及底物浓度、温度和ｐＨ对电极响应特性的影响。该电极在６．０×１０＾－５～４．０×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ的底物浓度范围内呈良好的线性关系，检测下限为５．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ。在最宜条件下，酶电极具有良好的稳定性。     

离子色谱-积分脉冲安培检测法同时测定酱油中20种氨基酸和6种糖

建立了梯度淋洗-离子色谱-积分脉冲安培检测法同时测定酱油中20种氨基酸和6种糖的方法，通过对色谱柱温度、pH值、放置时间等实验影响因素的考察，探索出了适合26种组分测定的多级梯度淋洗条件。结果表明，当流速为0.25 mL/min，pH值在5.2~6.7，柱温在35℃时，26种组分在各自的浓度范围内具有良好的线性关系（r² ≥ 0.995）。除了谷氨酰胺、亮氨酸、异亮氨酸、蛋氨酸外，其他22种组分的检出限均小于0.03 mg/L；在0.20、0.50、2.00 mg/L 3个添加水平下，回收率为84.2%~109%，RSD为2.7%~7.8%。该方法高效、简便、灵敏、准确，可用于酱油中多种氨基酸和糖的同时测定以及掺假辨别技术研究。     

基于一次性薄层色谱电极高选择电化学发光分析法测定Ni(II)的研究

基于一种新的电极制作方法, 研制了具有薄层色谱分离功能的一次性薄层色谱电极. 结合该电极的分离、保留分析物于电极表面一定空间区域的色谱分离能力与电极表面电化学发光信号的空间分辨能力, 实现了分析物的高效分离与原位高灵敏度电化学发光(ECL)检测, 建立了电化学发光分析方法与薄层色谱分离方法联用的新技术. 并以Ni^2＋离子为代表探讨了这一方法的可行性和分析特性. 在最佳的实验条件下, 该方法测定Ni^2＋离子的线性范围为5.0× 10^－9～5.0×10^－6 g/mL, 检出限为1.5×10^－9 g/mL, 相对标准偏差为2.8% (c＝1.0×10^－6 g/mL, n＝11).