HPLC测定中药渣中人参皂苷Rg1、Re与Rb1含量

建立了一种利用反相高效液相色谱检测中药渣中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的分析方法。考察了提取试剂、提取温度、提取溶剂倍量、提取时间对提取效果的影响,最终将样品以10倍体积的70%甲醇于40℃水浴中超声提取05h。采用ZorbaxSB-C18（46mm×150mm,5μm）柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速为10mL/min,进样量为20μL,柱温为20℃,检测波长为203nm,采用外标法定量。在该条件下,人参皂苷Rg1、Re、Rb1分别在1874~25761、3748~46854、388~9693mg/L范围内线性关系良好（r2>0999）。人参皂苷Rg1、Re和Rb1的定量下限（S/N=10）分别为1769、1394、114mg/L。3个不同浓度的加标回收率为891%~107%,相对标准偏差（RSD,n=3）为06%~41%。该方法具有操作简便快捷、检测灵敏度高等特点。     

在线二维柱切换高效液相色谱法同时测定牙膏中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re和Rb1

使用双梯度液相色谱系统紫外检测器,建立了二维液相色谱法全自动快速同时测定牙膏中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量。样品经超声提取后,以Syncronis C18为一维分析柱,ODS C18为二维分析柱,利用一维色谱柱完成三七皂苷R1和人参皂苷Rb1分离测定以及人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的净化;利用二维色谱柱完成人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的分析。一维分析和二维分析均以乙腈-水体系作为流动相,梯度洗脱,检测波长为203 nm,整个分析过程仅需30 min。三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1、Re 和 Rb1在0.5~200 mg/L范围内线性良好,相关系数R2分别为0.9994,0.9996,0.9995和0.9994,平均回收率均在86.4％~95.1％之间。本方法简便快速,测定结果准确可靠,可用于牙膏中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的测定。     

胶束电动毛细管色谱法同时测定血清中苯巴比妥、苯妥英钠和卡马西平

建立了血清中苯巴比妥、苯妥英钠和卡马西平的胶束电动毛细管色谱(MEKC)分析法。方法以巴比妥钠为内标物,10 mmol/L磷酸氢二钠溶液-30 mmol/L十二烷基硫酸钠(胶束相)-15%甲醇为缓冲液(pH=8.50),恒定电压18 kV,检测波长210 nm。本法测定苯巴比妥和苯妥英钠两种药物的线性范围为2.5~80μg/mL(r≥0.9990),检出限为0.5μg/mL;测定卡马西平的线性范围为1~32μg/mL(r=0.9999),检出限为1.0μg/mL。方法快速、简便、结果准确,适合于临床应用。     

胶束电动毛细管色谱法用于中成药原料银杏浸膏中黄酮的质量控制

研究建立了胶束电动毛细管色谱法测定中药银杏浸膏(GBE)中黄酮的方法。以SDS作表面活性剂,在 25kV电压下,考察了不同缓冲体系的pH值及浓度对黄酮的3个水解产物槲皮素、山奈酚、异鼠李素分离度的影响。结果表明,选择25mmol/L硼砂-25mmol/L磷酸二氢钾—1％(V／V)甲醇电解液,15min之内槲皮素、山奈酚、异鼠李素可得到很好分离。把MECC定量分析的结果与反相高效液相色谱进行了对比,表明所建立的MECC法用于中药中的黄酮测定是可靠的。     

胶束电动毛细管色谱法测定植物中的水杨酸

建立了以胶束电动色谱为分离模式测定植物中水杨酸的新方法。在一定范围内，随着硼酸和甲醇浓度的升高，苯甲酸内标和水杨酸的分离度以近似线性关系升高；随缓冲液pH的升高分离度呈非线性升高；随十六烷基三甲基溴化铵浓度的升高分离度呈非线性下降。在优化的条件下，两可在12min内分离。测定了苹果和梨样品，并做了回收率试验，回收率在97.1%-102%之间。     

毛细管胶束电动色谱法测定夏枯草中两种有效成分

建立了毛细管胶束电动色谱法（ＭＥＫＣ）同时分离和测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸异构体含量的新方法。以１５ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸氢二钠（Ｎａ２ＨＰＯ４）、１５ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂（Ｎａ２Ｂ４Ｏ７）、１０ｍｍｏｌ／Ｌ十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）、５％（Ｖ／Ｖ）乙醇的缓冲溶液作为运行电解质溶液,在２０ｍｉｎ实现了齐墩果酸和熊果酸的基线分离。同时也研究了ＳＤＳ浓度和有机溶剂（乙醇）浓度对待测物质分离的影响。研究了不同提取     

毛细管胶束电动色谱定量方法研究

在前文中,我们报道了毛细管胶束电动色谱(MECC)的原理、装置,电中性物质的分离以及各物理因素对分离的影响。本文在前文的基础上,对MECC中保留时间重现性,峰高、峰面积定量的重现性、线性和检测限等进行了较为系统的研究,并讨论了进样时间对峰高和峰面积的影响。     

用胶束电动毛细管色谱法分离黄芩中黄酮类有效成分

应用胶束电动毛细管色谱技术分离黄芩中主要的黄酮类有效成分并进行分析,确定它们分别是：黄芩甙、黄芩素、汉黄芩甙、汉黄芩素、木蝴蝶素Ａ及木蝴 Ａ－７－Ｄ－葡萄糖甙。缓冲液由２０ｍｍｏｌ／ＬＳＤＳ、２０ｍｍｏｌ／ＬＬ的磷酸三氮钠及２５ｍｍｏｌ／Ｌ的硼砂组成,溶液的Ｐ来７．２４。在胶束电动车管色谱分析中,黄芩中的主要黄酮类有铲成分在１５ｍｉｎ内即可达到基线分离,并且能对黄芩甙进行定量分析,笔者还讨论了表面     

胶束电动毛细管色谱测定废水中苯胺类化合物

采用ＭＥＣＣ技术分离了环境毒物７种苯胺化合物,考察了十二烷基硫酸钠溶液对分离的影响以及影响迁移时间和峰面积重现性的因素。各化合物迁移时间的相对标准偏差ＲＳＤ〈０．５％,峰面积ＲＳＤ〈３．０。将此法应用于废水中苯胺类化合物的测定,结果令人满意。     

β-环糊精修饰胶束电动毛细管色谱法测定大黄中有效成分

采用β-环糊精修饰的胶束电动毛细管色谱法分离测定了大黄中5种有效成分。缓冲溶液为磷酸盐（Ph10-10.38）含20mmol/L SDS和10mmol/Lβ-CD,10%-15%（V/V）的甲醇或异丙醇。对生大黄和蒙古大黄样品进行了测定。结果令人满意。     

非水胶束电动色谱分离邻苯二甲酸酯类化合物

非水胶束电动色谱(NAMEKC)兼具非水毛细管电泳的优点和胶束电动色谱的分离机制,尤其适于对强疏水性化合物进行分离分析。在以甲酰胺为非水溶剂的电泳介质中,采用十二烷基硫酸钠（SDS）形成胶束相,开展NAMEKC方法的研究。通过添加水溶液、调节水溶液酸度、添加有机溶剂、改变SDS浓度等操作条件的考察,在15 min 内实现了3种美国环保局优先监测的污染物——邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯的分离。分离度最小者为1.5,检测限优于3.04 mmol/L(以信噪比为3计)。3种典型的强疏水性物质的成功分离,显示出NAMEKC方法在分离疏水性物质方面的优势,扩展了NAMEKC在电中性有机物分析中的应用。     

胶束电动毛细管色谱同时测定食品中13种人工合成色素

建立了胶束电动毛细管色谱(MEKC)同时测定食品中10种水溶性和3种脂溶性人工合成色素的分析方法。应用正交法优化了缓冲溶液的pH值、硼酸浓度和SDS加入量,并研究了有机改性剂、分析电压、毛细管温度等对分离的影响。确定最佳电泳条件为：未涂层弹性石英毛细管柱(75μm×58.5cm),缓冲溶液为40mmol/L硼酸-氢氧化钠(pH9.5),加入20mmol/L的SDS和30%的乙腈作改性剂,检测波长为220nm,分析电压25kV,毛细管温度25℃,进样压力50MPa,进样时间5s。在优化条件下,13种合成色素在3~200mg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.99。将该方法用于分析市售卤翅、腐竹、番茄酱、辣椒面等样品,其回收率为98%~104%,检出限为3.0~16.0mg/L。该方法简便、准确,能够满足食品中合成色素的常规检测要求。     

胶束电动色谱法和微柱液相色谱法分析白藜芦醇的比较

白藜芦醇可以顺式和反式两种形式存在。它是一种具有药理活性的植物抗毒素,具有抗肿瘤、保护心血管、防止机体老化的功效。分别采用胶束电动色谱和微柱液相色谱两种方法对白藜芦醇的两种异构体进行了分离,并对这两种方法进行了比较。结果表明,两种方法均具有分离快速、重现性好、溶剂消耗少的特点,都适用于白藜芦醇的分析。     

胶束电动毛细管色谱法检测红曲米中的莫纳可林K

建立了测定红曲米中莫纳可林K含量的胶束电动毛细管色谱(MEKC)方法。考察了运行缓冲液的种类、pH及其浓度、有机添加剂、十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度和分离电压等实验条件对电泳分离效果及检测灵敏度的影响。在优化的实验条件下,以20 mmol/L硼砂(pH 10.6,含10%(体积分数)乙醇和40 mmol/L SDS)作为缓冲溶液,莫纳可林K能在23 min内实现很好的基线分离,线性范围为5.00～100.00 mg/L,线性相关系数为0.9976,检出限(以信噪比(S/N)为3计)为0.13 mg/L,加标回收率为98.5%～99.5%。精密度和稳定性试验中,峰面积和迁移时间的相对标准偏差均小于3%,表明重复性良好。该方法简便、快速、灵敏,可用于红曲米中莫纳可林K含量的测定。     

磷脂的分离纯化及高效毛细管电泳分析

采用溶剂提取和柱色谱法分离纯化市售大豆粉末磷脂(卵磷脂含量14.05%),得到高纯度的卵磷脂产品(纯度92.80%)。重点建立了磷脂的胶束电动毛细管色谱(MECC)分离分析方法。以分离度和峰面积为优化指标,对表面活性剂及其浓度、电泳缓冲液pH、有机改性剂及其含量、缓冲液浓度、温度等条件进行优化,确定了最优化电泳条件:电泳缓冲液为35 mmol/L脱氧胆酸钠-1 mmol/L 硼砂缓冲液/正丙醇(体积比为57∶43)(pH 8.30),柱温44 ℃,操作电压25 kV,检测波长200 nm;内加法定性磷脂组分;外标法定量卵磷脂。结果表明,MECC法能有效分离5种磷脂组分;0.1～1 g/L的质量浓度范围内卵磷脂的线性关系良好(r=0.9990),平均回收率为98.0%,日内、日间精密度分别为1.36%和3.27%,定性结果与薄层色谱法、红外光谱法的定性结果相符。     

毛细管电泳结合压力辅助电动进样测定水样中4种酚类雌激素

在毛细管电泳的胶束电动色谱（MEKC）模式下,采用压力辅助电动进样（PAEKI）的进样方式在线富集4种酚类雌激素（PEs）。对影响PAEKI的进样电压、进样时间等进行考察,并与传统的压力进样比较。结果表明,在最优的PAEKI条件下（-9 kV,0.3 psi（约2.1 kPa）,0.4 min）,4种PEs在7 min内基线分离,线性关系良好,相关系数（r）大于0.9936,己烷雌酚和双烯雌酚的线性范围为0.05~5 mg/L、双酚A和己烯雌酚的线性范围为0.1~10 mg/L;检出限（S/N=3）为0.0071~0.017 mg/L,富集倍数为11~15。使用该MEKC-PAEKI法对自来水和湖水水样进行测定,得到定量限（S/N=10）分别为0.029~0.064 mg/L和0.033~0.079 mg/L;加标回收率为75.6%~110.1%,相对标准偏差（n=5）为4.6%~11.8%。PAEKI不需要使用其他试剂,只需对电泳仪的参数进行适当调整即可实现对分析物的在线富集,简单、快速、自动化程度高。     

高效液相色谱法和毛细管电泳法测定甘草制品中甘草酸的含量

分别用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）、毛细管区带电泳法（ＣＺＥ）、胶束电动毛细管色谱法（ＭＥＣＣ）测定了甘草制品中甘草酸的含量。对ＨＰＬＣ,ＣＺＥ,ＭＥＣＣ的分析条件作了一些选择实验,结果表明ＭＥＣＣ法与ＨＰＬＣ法分析数据接近、比较准确,而且前者比ＨＰＬＣ法分离效率高、溶剂用量少,是一种很有发展潜力的分析方法。     

双胶束双手性添加剂电动毛细管色谱法手性分离西替利嗪及其中间体

盐酸西替利嗪是第二代抗组胺药,主要用于治疗过敏。其中( )-左旋对映体对组胺诱发的疹块和潮红具有显著的抑制作用,而(-)-右旋对映体无抗组胺作用,可用于治疗过敏性错乱。因此,建立适宜的本品及其中间体的对映体分离方法,对于控制本品及监测不对称合成中各中间体的光学纯度、研     

活性炭固相萃取/胶束电动色谱联用技术用于雷公藤3种有效成分的测定

建立了活性炭固相萃取/胶束电动色谱法同时测定中药雷公藤中的雷公藤甲素、雷公藤内酯酮和雷酚内酯的方法。优化了萃取pH值、乙醇洗脱体积、电泳运行缓冲溶液pH值与浓度、胶束SDS的浓度及进样时间、电压等条件。进行电泳分离之前,分析物用活性炭进行吸附后用2.0mL乙醇洗脱。在214nm波长处,分离电压20kV,20mmol/L硼酸-10mmol/L硼砂（pH8.0）-20mmol/LSDS运行缓冲溶液条件下,3种成分在8min内得到完全分离,雷公藤甲素、雷公藤内酯酮在4.0×10-5~4.0×10-3mol/L,雷酚内酯在4.0×10-5~1.0×10-3mol/L浓度范围内线性关系良好,其回收率为81.0%~102.9%,方法的检出限分别为1.42×10-6,7.90×10-7,2.96×10-7mol/L,相对标准偏差（RSD）分别为3.2%,5.4%,3.5%。所建立的方法简单、快速、准确,成功用于雷公藤片样品的测定。     

二维毛细管区带电泳/胶束电动毛细管色谱分离尿样中的药物及其对映体

建立了毛细管区带电泳(CZE)/胶束电动毛细管色谱(MEKC)二维毛细管电泳分离平台,CZE毛细管和MEKC毛细管通过一段带微孔的聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene, PTFE)套管固定。样品在CZE毛细管中分离后进入MEKC毛细管进一步分离,在二维转换过程中采用动态pH连接-胶束扫集法避免第一维分离区带在接口处扩散。将该方法成功用于鼠尿样品中4种药物及其对映体的分离,各组分的理论塔板数为(2.8～4.3)×104/m,检出限为0.015～0.052 mg/L,实际样品中峰面积和迁移时间的相对标准偏差(n=7)分别为1.7%～3.8%和1.3%～4.6%。方法重现性好、灵敏度和分离度高、峰容量大,适用于尿样中多种药物组分及其对映体的同时分离检测。