磷砷共存时磷的快速测定

磷砷共存在某些钢材中.由于砷钼杂多酸形成条件与磷钼杂多酸形成条件相似,因此砷对磷的测定有干扰.目前采用的方法为消除砷测磷的干扰.普遍采用正丁醇-三氯甲烷萃取光度法.但萃取分离,只能解决低含量磷和砷的定量分离,不能解决高砷试样的测定.本法利用酒石酸抑制砷钼杂多酸的形成,以抗坏血酸为还原剂,磷钼蓝光度法测定,省略了分离步骤,方法简便快速,重现性和稳定性良好.     

磷砷共存时磷的光度法测定——酒石酸掩蔽砷

在一些材料中磷、砷是共存的,由于砷钼杂多酸形成条件与磷钼杂多酸相似,因此砷对磷的测定有干扰。目前应用的光度法中为消除砷对测磷的干扰,普遍采用氢溴酸除砷或萃取分离。但萃取分离,只能解决低含量磷和砷的定量分离,高砷试样中仍需氢溴酸除砷后测定磷。本文利用酒石酸抑制砷钼杂多酸的形     

在非离子表面活性剂存在下结晶紫-杂多酸分光光度法同时测定痕量硅、磷、砷的研究

实验证明,在测Si条件下,CV-SiMo、CV-PMo和CV-AsMo的吸光度具加和性。据此拟定了在非离子表面活性剂存在下,于水相测定痕量Si、P和As的分光光度法,测Si、P和As的表观摩尔吸光系数分别为1.45×10~5、1.70×10~5和1.69×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。方法用于水、合金等样品的测定,结果令人满意。在此基础上,进一步讨论了离子缔合物CV-SiMo的组成比对酸度的依赖关系,不同杂多酸生成酸度间的差异及利用;进一步明确指出:离子缔合物的光度性质和摩尔吸光系数依赖于碱性染料的光度性质和摩尔吸光系数。     

动力学分光光度法同时测定微量磷、硅、砷

依据磷、硅、砷和钼酸盐形成的杂多酸被还原剂还原的反应速率不同,建立了同时测定此3个元素的动力学分光光度法.本法成功地应用于生铁样中微量磷、砷、硅的同时测定,结果满意.     

磷、砷、硅钼杂多酸-罗丹明6G荧光猝灭法连续测定磷、砷、硅的研究

本文报道了在非离子表面活性剂PVA存在下,磷、硅、砷钼杂多酸-罗丹明6G形成离子缔合物,使罗丹明6G荧光猝灭。研究了罗丹明6G-磷、砷、硅钼杂多酸体系荧光光谱,形成条件和配合物组成。试验了共存离子的干扰。应用此方法对铜合金中磷、砷、硅进行同时测定,结果满意。     

卡尔曼滤波分光光度法同时测定钢样中的硅、磷、砷

研究了在聚乙烯醇存在下,硅、磷、砷钼杂多酸与罗丹明6G形成离子缔合物的反应,建立了能同时测定硅、磷、砷的卡尔曼滤波分光光度法。用于钢样中微量硅、磷、砷的同时测定,操作简便快速,相对误差小于8％。     

用结晶紫萃取比色测定微量钼

本文研究了用结晶紫萃取比色测定微量钼的方法。查明了硫氰酸钼(V)-结晶紫的三元络合物,在乙醇存在下,能用苯顺利的萃取,并可直接比色测定钼。确定了较适宜的萃取酸度为3—4当量硫酸,16％硫氰酸钠的用量为2.0毫升,0.05％结晶紫为2.5毫升。水相体积在35—55毫升,温度在15—30℃时,对萃取没有影响。苯层中的有色络合物,可稳定一小时,在波长480—680毫微米间,有两个吸收峯,一于波长555毫微米;另一在605毫微米处,其克分子消光系数在555毫微米处时为7.0×10~4,在605毫微米处时为8.2×10~4,0—9微克钼/5毫升苯,符合比尔定律。共存离子:100微克的钨(Ⅵ)、钒(Ⅴ)、铼(Ⅶ)、铌(Ⅴ)、钛(Ⅳ)、镍、钴(Ⅱ)、锌、镉、铋(Ⅲ)、铅、铊(Ⅰ)、锰(Ⅱ)、铀(Ⅵ)、钍、铝;50微克的钽(Ⅴ)和铜(Ⅱ);以及8毫克的氟、50毫克的锆均不干扰。并允许有大量的硼酸、硼氟酸、酒石酸、柠檬酸以及乙二胺四乙酸等离子存在。唯有锡(Ⅳ)、锑(Ⅲ)、草酸和多量锆、硝酸根有影响,但锡锑和多量锆的影响,可用硼氟酸掩蔽消除。因而此法可在多量锆和其他若干离子存在下,直接萃取比色测定微量钼。并较二硫酚法灵敏两倍多。     

用结晶紫测定DNA 的分光光度法

研究了结晶紫与ＤＮＡ的可见吸收光谱和提出了测定ＤＮＡ的分光光度法。在ｐＨ９．５６的条件下,加入ＤＮＡ后结晶紫在５８９ｎｍ的最大吸收峰强度显著下降,下降程度与ＤＮＡ的含量呈线性关系,确定了实验的最佳条件,ＤＮＡ线性响应范围为０～５ｍｇ／Ｌ,检出限１９．５μｇ／Ｌ。该法简便,快速,具有较高的选择性,对合成样品中ＤＮＡ的测定结果令人满意。     

流动注射荧光法测定磷,砷,硅

研究了流动注射荧光法同时测定磷，砷，硅。确定了最佳反应条件。最大发射光波长５５５ｎｍ。磷，硅在０－８０μｇ／Ｌ，砷在０－１００μｇ／Ｌ范围内有良好的线性关系。     

钢铁在磷砷硅锰联合快速测定的改进

对钢铁中砷含的快速测定方法提出了改进意见，提高了稳定性和准确度，拟定了硅、锰、磷、砷四元素的联合快速测定新规程。     

钢铁中磷砷硅锰联合快速测定的改进

对钢铁中砷含量的快速测定方法提出了改进意见,提高了稳定性和准确度,拟定了硅、锰、磷、砷四元素的联合快速测定新规程.     

赤霉素在钼蓝法测定砷,磷,硅中的应用——连续测定钢铁中的砷,磷,硅

将植物生长刺激素赤霉素引入光度分析作新显色剂，研究了赤霉素将砷、磷、硅杂多酸还原成相应杂多蓝的显色反应。在０８４、１２０、２１６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，赤霉素能分别将砷、磷、硅杂多酸还原成相应的杂多蓝，其最大吸收波长分别为８３５、８２０和８１０ｎｍ，表观摩尔吸光系数分别为２６４×１０４、２５４×１０４和３５１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。线性范围分别为０～２４ｍｇ／Ｌ、０～１ｍｇ／Ｌ和０～０８ｍｇ／Ｌ。该法应用于钢铁中砷、磷、硅的连续测定，结果令人满意。     

结晶紫法测定高纯三氧化钨中微量砷

高纯三氧化钨中微量砷的测定,—般采用铜试剂银法和砷锑钼蓝法。前者虽然操作简单,但使用三氯甲烷有机溶剂对操作人员健康不利;后者灵敏度稍差,仅能达到0.005%。本法在前人工作的基础上采用结晶紫法测定高纯三氧化钨中微量砷,获满意结果,既消除了铜试剂银法存在的问题,又可使灵敏度达到0.001%。砷量在0—5微克/10毫升范围符合比尔定     

卡尔曼滤波分光光度法同时测定钢榈的硅,磷,砷

研究了在聚乙烯醇存在下，硅、磷、砷杂多酸与罗丹明６Ｇ形成离子缔合物的反应，建立了能同时测定硅、磷、砷的卡尔曼滤波分光光度法。用于钢样中微量硅、磷、砷的同时测定，操作简便快速，相对误差小于８％。     

用氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝比色法不分离砷测定含砷钢中的磷

氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝比色法测定钢铁中磷,是目前我国钢铁冶炼炉前测定磷的多快好省的方法。但是砷含量大于0.1％时,使磷的结果偏高,干扰测定。我们增大酒石酸钾钠与钼酸铵克分子浓度的比例,由原先的4.4增加到8.7,可以有效的隐蔽砷的干扰,砷含量大到1％也没有影响,只磷的灵敏度稍有降低,但是可不分离砷直接测定含砷钢中的磷。经过标样分析和多年生产     

结晶紫-磷钼杂多酸离子缔合物吸光光度法测定人发中微量磷

文献 [1 ]报道在聚乙烯醇存在下 ,结晶紫 -磷钼杂多酸离子缔合物吸光光度测定磷的方法 ,但该法灵敏度不高 ,且砷和硅有干扰。本法在此法基础上向体系中加入混合还原剂 ,从而消除 As( )的干扰并使过剩的结晶紫褪色 ,体系显色时间缩短 ,稳定时间延长。本法还采用较低的钼酸铵浓度 ,抑制了硅的干扰 ,提高了灵敏度 ,改善了选择性。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )磷标准溶液 :5μg·ml- 1 ,用 Na2 HPO4· 1 2 H2 O配制。钼酸铵溶液 :2 .5× 1 0 - 2 mol·L- 1硫酸溶液 :1 mol·L- 1聚乙烯醇溶液 :2 0 g…     

硅铁中硅、铝、磷的联合测定

采用一次称样、熔样,盐酸酸化后蒸至湿盐状,聚乙二醇聚合后过滤,形成残渣和滤下液。残渣用于以比色法测定硅含量,滤下液则用来分别测定铝(分光光度法)和磷(比色法)。该样品处理方式简化了分析步骤,降低了分析成本,硅、铝、磷的加标回收率在98.9%~103%之间,测定结果的相对标准偏差为0.18%~4.52%(n=6),标准样品的测定值与证书值一致。该方法可满足日常分析要求,特别适用于中小型实验室对硅铁样品质量的监控。     

杂多酸多元配合物显色计算机分光光度法同时测定硅磷砷

本文研究了在聚乙烯醇存在下，硅，磷，钾钼杂多酸与罗丹明６Ｇ形成离子缔合物的最佳条件，建立了计算机求解超定方程组分光光度法同时测定硅，磷，砷的方法，用设计出的计算机程序对实际样品进行分析的结果表明，操作简便快速，结果可靠。     

在非离子表面活性剂存在下,结晶紫--磷钼杂多酸光度法测定微量磷

利用碱性染料-杂多酸离子缔合物的萃取光度法测磷已较为人们所熟悉。近年来,利用水溶性高分子对离子缔合物的分散和稳定作用,于水相中直接测磷的方法也已陆续见诸报导。但迄今,尚未见利用非离子表面活性剂胶束增溶离子对缔合物以测定微量磷的报导,本文对此作了研究,拟定了在非离子表面活性剂存在下光度测磷的具体步骤,并用于钢铁中微量磷的测定。     

聚结晶紫薄膜修饰电极测定尿酸

利用循环伏安法制备了聚结晶紫薄膜修饰电极(PCVE) ,详细研究了该修饰电极对生物分子尿酸 (UA)的电催化作用。结果表明 ,PCVE对UA具有较强的电催化作用 ,并且对抗坏血酸(AA)具有较强的抗干扰作用 ,允许高达1000倍以上AA存在而不干扰痕量UA的测定。将PCVE结合差分脉冲伏安(DPV)技术 ,对UA的检测线性范围为5.0×10 -7～5.0×10 -5mol/L,检出限达7.5×10 -8mol/L。将该法用于尿液中尿酸的测定 ,取得满意结果