Ru(bipy)2+3-CO2-3-SO2-3-KClO3体系化学发光法测定空气中的二氧化硫

提出了Ru(bipy) 2+ 3-CO 2- 3-SO 2- 3-KClO 3体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法.SO 2- 3浓度与化学发光强度在1.0×10-7～1.0×10-4 mol/L 范围内成正比,检出限为8.76×10-8 mol/L,对1.0×10-4 mol/L SO2-3溶液6次测定的相对标准偏差为2.9%.该法用三乙醇胺作为吸收液,成功地用于测定空气中二氧化硫的含量,结果满意.     

流动注射化学发光法测定水中的苯胺

基于在多聚磷酸介质中,KMnO4氧化苯胺能产生强化学发光,建立了流动注射化学发光测定苯胺的新方法.在优化条件下,化学发光强度ⅠCL与苯胺的浓度在2.0×10～1.0×10-6 mol/L范围内呈良好的线性关系,回归方程为ⅠCL=63.11 2.37×108c(r=0.9997,n=9),检出限为5.0×10-10 mol/L,对1.0×10-7 mol/L苯胺进行11次测定,其相对标准偏差为0.8%(n=11).已用于环境水体中苯胺的测定,回收率在95.1%～105.1%之间.     

蔬菜中有机磷农药辛硫磷的化学发光分析研究

研究发现,在碱性介质中,无机盐氯化钠显著增强有机磷农药辛硫磷在鲁米诺-H2O2体系中的化学发光信号,据此建立了测定辛硫磷的化学发光新方法并探讨了该化学发光反应的可能机理.在鲁米诺分析液浓度为5×10-4 mol/L,H2O2溶液浓度为0.3 mol/L,NaCl浓度为4 mol/L,pH值为13的条件下,辛硫磷的浓度在1.0×10-5～1.0×10-3 g/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系;检出限为5.4×10-6 g/L;对浓度为5.0×10-4 g/L的辛硫磷进行11次平行测定,相对标准偏差为4.6%;添加3水平(0.01～1.0 mg/kg)的回收率为86%～106%.本方法用于蔬菜中辛硫磷残留量的测定,结果与气相色谱法基本一致.     

流动注射-化学发光法测定河水中对苯二酚

在碱性介质中,对苯二酚的Na_2CO_3溶液对鲁米诺-KMnO_4体系的化学发光有很强的增敏作用,据此建立了流动注射化学发光法测定对苯二酚的新方法。对苯二酚溶液浓度在5×10~(-8)~5×10~(-5)mol/L范围内与化学发光强度增强值呈线性关系,方法检出限(3σ)1.75×10~(-8)mol/L,对3.0μmol/L的对苯二酚溶液进行测定,测得其相对标准偏差为1.2%(n=11)。方法已于测定河水中对苯二酚含量。     

流动注射化学发光法测定中药材中没食子酸

建立快速简便的流动注射化学发光分析法,用于中药材中没食子酸含量的测定.利用酸性介质中Fe3+-H2O2体系生成羟基自由基氧化没食子酸产生微弱的化学发光,用罗丹明6G来增敏化学发光.研究了影响化学发光的各种因素,探讨了可能的机理.结果表明,0.18 mol/L HCl,0.04 mol/L FeCl3,1.0 mol/L H2O2与1.0×10-4 mol/L罗丹明6G溶液组成最优的化学发光体系,没食子酸浓度在1.0×10-5～1.0×10-2 g/L和0.01～1.0 g/L范围内与化学发光强度呈很好的线性关系,r分别为0.9984和0.9947,检出限为3.0×10-6 g/L.对1.0×10-4 g/L没食子酸平行测定11次的相对标准偏差为3.8%.利用本方法成功地测定了中药材诃子和没食子中的没食子酸含量.     

偶合反应流动注射化学发光法测定扑热息痛

基于扑热息痛还原铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)催化鲁米诺-过氧化氢的化学发光,建立了氧化还原偶合反应流动注射化学发光法测定扑热息痛的新方法.方法线性范围为4.0×10-9～4.0×10-5mol/L,检出限为1.0×10-9 mol/L.对4.0×10-7 mol/L扑热息痛平行测定8次,其标准偏差为2.7%.已将该方法用于片剂中...     

银(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系测定盐酸士的宁

建立了测定药物中盐酸士的宁的流动注射化学发光分析方法。盐酸士的宁能够显著抑制鲁米诺-Ag(Ⅲ)配合物体系的化学发光作用,且抑制强度与药物的浓度在一定范围内呈良好的线性关系。采用正交设计优化实验条件后盐酸士的宁的最低检出限为2.5×10~(-7)mol/L。线性范围为5.0×10~(-7)~1×10~(-5)mol/L和1.0×10~(-5)~1×10~(-4)mol/L,回归方程分别为△I=68c+16,相关系数r=0.997;△I=233c+518,相关系数r=0.990。对1×10~(-5)mol/L的盐酸士的宁连续进行平行测定11次,相对标准偏差为3.4%,加标回收率在85.4%~101.2%之间。并且应用高效液相色谱法对样品进行了验证,实验结果与化学发光法相符。     

流动注射-化学发光法测定猪饲料中的吡喹酮

基于吡喹酮对Luminol-NaIO_4化学发光体系有较强的抑制作用,并结合流动注射分析技术,建立了测定吡喹酮的流动注射-化学发光(FI-CL)新方法。在最佳实验条件下,吡喹酮在4.0×10~(-8)～1.0×10~(-6) mol/L浓度范围内与相对化学发光强度呈良好的线性关系,该方法对测定吡喹酮显示出较高的灵敏度,检出限(LOD,3σ)为9.9×10~(-9) mol/L。对2.0×10~(-7) mol/L的吡喹酮平行测定11次,其相对标准偏差(RSD)为1.4%。采用该方法对猪饲料样品进行加标实验,回收率为98.5%～100%。该方法已经成功用于猪饲料样品中吡喹酮的测定。     

反相流动注射化学发光法测定黄芩苷

在碱性介质中,K3Fe(CN)6氧化鲁米诺产生化学发光,黄芩苷对该体系化学发光具有强烈的抑制作用。利用该化学发光的抑制体系,结合反相流动注射技术,建立了测定黄酮类药物黄芩苷含量的新方法。在优化的条件下,黄芩苷浓度在1.0×10-8～1.0×10-7和3.0×10-7～4.0×10-6mol/L范围内与化学发光抑制强度ΔI呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-9mol/L,对3.0×10-7mol/L的黄芩苷进行平行测定10次,得相对标准偏差(RSD)为1.7%。该方法可应用于银黄口服液中黄芩提取物(黄芩苷计)的含量测定。     

表面活性剂增强铈-对乙酰氨基酚化学发光测定对乙酰氨基酚片

本文研究了表面活性剂对铈(Ⅳ)氧化对乙酰氨基酚化学发光反应的影响,发现了铈(Ⅳ)-吐温20-对乙酰氨基酚化学发光新体系,建立了测定对乙酰氨基酚化学发光的分析方法。在0.1 mol/L的H2SO4介质下,0.06 mol/L的硫酸高铈载液中,对乙酰氨基酚的浓度在8.0×10-8~1.0×10-4mol/L范围内与发光强度成良好的线性关系(r=0.9992,n=13),检出限为4.0×10-8mol/L。连续测定2.0×10-6mol/L的AP溶液7次,发光强度的RSD为1.0%。此方法简单、方便、灵敏,适合于在线分析。该法用于对乙酰氨基酚药片中对乙酰氨基酚的测定。     

流动注射化学发光灵敏测定阿洛西林

基于阿洛西林对Luminol-KIO4化学发光体系的抑制作用,提出了一种流动注射-化学发光测定阿洛西林的快速、灵敏的新方法.在优化条件下,阿洛西林的线性范围是5.0×10-8～1.0×10-5 mol/L,检出限为3.1×10-8 mol/L.对1.0×10-7 mol/L阿洛西林进行11次测定,相对标准偏差为1.7％...     

基于纳米CeO_2增敏鲁米诺化学发光法测定对乙酰氨基酚的研究

基于碱性条件下,CeO_2纳米粒子能够有效增敏鲁米诺-KMnO_4体系的化学发光,并结合流动注射技术建立了一种对乙酰氨基酚测定的新方法。实验研究了影响化学发光检测信号的多种因素,并初步探讨了可能的化学发光机理。在最佳实验条件下,对乙酰氨基酚浓度在1.0×10-7~5.0×10-5mol/L范围内与相对化学发光强度的抑制值呈良好的线性相关,相关系数(r2)为0.996 4,检出限(3σ)为3.3×10-8mol/L。对5.0×10-6mol/L的对乙酰氨基酚溶液平行测定11次,计算得相对标准偏差(RSD)为0.3%。该法用于银翘片中对乙酰氨基酚含量的测定,回收率为98.0%;对尿液的加标回收率为97.9%~98.7%,结果满意。     

流动注射化学发光法测定硫脲

在酸性介质中,KMnO4能够氧化硫脲产生化学发光,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵对该发光体系有增敏作用,据此,建立了测定硫脲的流动注射化学发光新方法.方法线性范围为4.O×10-7 ～4.0×10-4mol/L,检出限为2.0×10-8 mol/L,对1.0×10-5 mol/L的硫脲平行测定11次,相对标准偏差为1....     

鲁米诺-过氧化氢-纳米银化学发光体系测定药物中的对乙酰氨基酚

碱性条件下,对乙酰氨基酚对鲁米诺-过氧化氢-纳米银化学发光体系有较强的抑制作用,基于此,结合流动注射技术,建立了测定对乙酰氨基酚的新方法。研究了影响化学发光强度的各种因素,并初步探讨了可能的发光机理。在最佳实验条件下,对乙酰氨基酚浓度在2.0×10-8~1.0×10-4mol/L范围内与相对发光强度呈线性关系,检出限(3σ)为4.0×10-9mol/L。对1.0×10-7mol/L的对乙酰氨基酚平行测定9次,相对标准偏差为2.6%。该法用于片剂中扑热息痛含量的测定,结果令人满意。     

鲁米诺-高锰酸钾体系化学发光法测定5-磺基水杨酸

基于碱性介质中5-磺基水杨酸对鲁米诺-KMnO4体系化学发光的增强作用,建立了流动注射化学发光法测定5-磺基水杨酸的新方法。最佳实验条件下,测定5-磺基水杨酸的线性范围为5.0×10-6~8.0×10-4mol/L,线性相关系数为0.9994(n=8),检出限为3.8×10-6mol/L(n=11),对5.0×10-5mol/L的5-磺基水杨酸进行测定,其相对标准偏差为1.4%(n=11)。方法应用于强力霉素废水中5-磺基水杨酸的测定。     

离子色谱分离-亚铁氰化钾-钙黄绿素偶合化学发光测定NO_2~-

利用NO2-在酸性介质中氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾,然后在碱性条件下和钙黄绿素化学发光反应相偶合,结合离子色谱分离和流动注射技术间接测定了NO2-。结果发现当钙黄绿素浓度为1.0×10-4mol/L,亚铁氰化钾浓度为2.0×10-4mol/L时,NO2-在1.0×10-5～1.0×10-7g/L范围内,化学发光强度与NO2-浓度成良好的线性关系(R=0.9958),检出限(3σ)为5.1×10-8g/L,对质量浓度为1.0×10-6g/LNO2-溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为1.4%。将该方法用于蒸馏水和自来水中NO2-的测定,加标回收率分别为94.2%和107.1%。     

Luminol-H2O2-纳米银化学发光体系测定阿魏酸

碱性条件下,阿魏酸对Luminol-H2O2-纳米银化学发光体系有较强的抑制作用,基于此,结合流动注射技术,建立了测定阿魏酸的新方法。研究了影响化学发光强度的各种因素,并初步探讨了可能的发光机理。在最佳实验条件下,阿魏酸浓度在1.0×10-8～4.0×10-5mol/L范围内与相对发光强度呈线性关系,检出限(3σ)为2.0×10-9mol/L。对2.0×10-7mol/L的阿魏酸平行测定9次,相对标准偏差(RSD)为2.3%。将该法应用于太太美容口服液中阿魏酸的测定,结果满意。     

流动注射化学发光法测定3种氟喹诺酮类药物

研究发现,氟喹诺酮类药物对可溶性Mn(-甲醛化学发光体系有强烈的增敏作用,结合流动注射技术,建立了3种氟喹诺酮类药物诺氟沙星、氧氟沙星和环丙沙星的流动注射化学发光新方法。在优化的实验条件下(2×10-4molMn(-3%甲醛-3mol/L磷酸),本方法测定诺氟沙星、氧氟沙星和环丙沙星的线性范围分别为1.0×10-7～1.0×10-5mol/L,1.0×10-7～1.0×10-5mol/L和3.0×10-7～5.0×10-5mol/L;检出限分别为3×10-8mol/L,3×10-8mol/L,1×10-7mol/L;相对标准偏差(5.0×10-6mol/L氟喹诺酮类药物,n=11)分别为2.6%,1.6%和2.8%。该方法已用于诺氟沙星胶囊中诺氟沙星的含量测定。     

流动注射化学发光法测定Mn(Ⅱ)

在酸性条件下,溴酸钾氧化鲁米诺产生化学发光,Mn2 对这一体系的化学发光具有增强作用.据此,结合流动注射技术,建立了一种测定Mn2 的新方法.线性范围为1.0×10-8～6.0×10-6 mol/L;检出限为8.0×10-9 mol/L (3σ);对1.0×10-6 mol/L的Mn2 进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差为2.4%.该方法可用于矿泉水中Mn2 的测定.     

联吡啶钌体系电化学发光法测定克林霉素的研究

建立了以金电极为工作电极电致化学发光测定盐酸克林霉素的方法,并采用循环伏安和电致化学发光法,研究了体系的电化学行为和电化学发光行为.研究结果表明,在0.1 mol/L的硼酸(pH 8.0)缓冲溶液中,扫描速率为100 mV/s时,ECL的峰高与盐酸克林霉素浓度在1.0×10-5 ～1.0×10-4 mol/L和1.0×10-7 ～8.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系,其线性回归方程分别为I(counts)=465.00×105c-133.80(r=0.996 8)和I(counts)=20.333×106c+100.25(r=0.995 9).方法的检出限为1.0×10-7 mol/L(S/N=3).连续测定2.0×10-5 mol/L的盐酸克林霉素溶液10次,发光强度值的RSD为1.74%.对样品进行加标回收率实验,回收率为93% ～102%.该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理简单快速,用于盐酸克林霉素胶囊的测定,结果满意.