共沉淀分离-ICP-MS测定高纯阴极铜中硒和碲

研究了采用共沉淀分离手段在氨性条件下分离大量铜基体并富集痕量硒、碲杂质的实验条件。优化选择了共沉淀剂的种类、浓度、氨水用量和温度等条件,考察了内标元素、铜残留浓度对ICP-MS测定的影响。与直接测定法相比,硒碲被富集了50倍,建立了共沉淀分离-ICP-MS测定高纯阴极铜中硒碲的方法。硒碲测定下限分别为0．08和0．10μg／g,RSD〈10％,加标回收率在90％-115％之间。方法已用于实际样品分析。     

火焰原子吸收光谱法测定高纯阴极铜,电解铜中的铅,铁,铋及钴矿中的铅

１引言纯铜中铁、铅的测定多采用石墨炉原子吸收法，而铋的测定采用氢化发生－原子荧光光谱法。本文论述了采用镧盐或铅盐作捕集剂，用过量氨水将铁、铅、铋与氢氧化镧或氢氧化锆共沉淀，硝酸或盐酸溶解后，用火焰原子吸收光谱法速测三元素，无需用价格昂贵的石墨炉原子吸收光谱仪和无色散原子荧光光谱仪，也不必去找高纯铜作基体，降低了综合分析的价格。而钻矿微量铅的分析，因共存元素多，分析难度大，本法采用在６ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，用个甲基戊酮－（２）除去铁及部分其它共存离子，为下一步富集微量铅创造了良好的条件。实验证明，…     

ICP-AES法测定锡铅焊料中铜铁镉锌铝铋

锡铅焊料试样经盐酸、硝酸分解后，加入一定量的硫酸沉淀分离基体铅，以盐酸一氢溴酸排锡后，采用ICP—AES法同时测定铜、铁、镉、锌、铝、铋。方法没有谱线和背景干扰，检出限铜为0．000034％，铁为0．000038％，镉为0．000026％，锌为0．000071％，铝为0．00025％，铋为0．00060％，回收率在91．09／5～99．2％之间。完全满足锡铅焊料中的铜、铁、镉、锌、铝、铋测定的要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯阴极铜中硒、碲

本文报道了采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定高纯阴极铜中硒、碲。实验考察了盐酸、三氯化铁的浓度对氢化物发生效率的影响,探讨了铜和其它共存元素的干扰情况。该法测定硒、碲的检出限分别为0.27μg/L、0.11μg/L,加标回收率分别为94.9%～114.0%、91.8%～105.3%,精密度为1.5%～7.8%。     

ICP-AES法同时测定化妆品中汞砷铅

采用高压溶样弹,将样品用于硝酸－过氧化氢或高氯酸－过氧化氢溶解后,用ＩＣＰ－ＡＥＳ法对汞砷铅连续测定。方法回收率分别为８６．０％、９６．２％、９９．８％,ＲＳＤ分别为３．１７％、２．５１％、２．０１％。与原子吸收汉比较,无显著差异。应用于市售化妆品检测,结果满意。     

ICP-AES法测定锌锅中铝硅铬铁铅

随着汽车行业生产工艺的不断进步 ,对于其生产用料热镀锌板的质量要求也越来越严格 ,这就使对热镀锌锌锅中的杂质元素铝、硅、铬、铁、铅的测定也越来越重视。对于这些杂质元素的分析 ,目前主要有原子吸收光谱法和吸光光度法。近几年来 ,用ＩＣＰ ＡＥＳ法进行有关分析的报道也越来越多[1,2 ] 。本文在比较了不同的雾化器和不同的观测方式后 ,选择了用旋流雾化器加水平炬管的ＩＣＰ ＡＥＳ法 ,对铝、硅、铬、铁、铅进行同时、快速、准确的测定 ,得到了满意的结果。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂岛津ＩＣＰＳ 75 0 0扫描式等离子体光谱仪铝…     

碲铋矿中碲铋分离方法的研究及应用

本文对富碲铋矿中碲铋的分离条件进行了详细研究。在ｐＨ８～１２范围内，当Ｆｅ＞１０ｍｇ时，Ｔｅ、Ｂｉ与Ｆｅ共沉淀完全而与其它杂质元素分离，沉淀用１０％ＫＯＨ溶解Ｔｅ而与Ｂｉ、Ｆｅ分离，溶液经酸化后用Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７法滴定Ｔｅ。平行测定１０次碲铋矿粉和矿渣，ＲＳＤ为１．０７％。     

连续氢化物ICP-AES法测定土壤中痕量铅

以过硫酸铵－过氧化氢作氧化剂，将二价铅氧化为四价铅，与KBH4反应生成气态氢化物（PhH4)，由氩气导入等离子体中进行测定，采用正交 试验法优化分析条件，用标准加入法的结果经计算机多次迭代处理，以校正基体干扰，对国家土壤标准物质进行分析，结果满意。     

氢氧化铁沉淀分离富集催化极谱法测定铅基合金中硒

探讨了５０μｇ以下的硒与氢氧化铁共沉淀的因素和分离铅基合金中硒的条件，从而成功地利用催化极谱法测定铅基合金中硒。分析范围在０．０５％－０．０００５％，回收率在９１．５％－１０５％间。应用于铅基合金中硒的测定，获得满意的结果。     

硫酸钴中痕量铅及铅的原子吸收光谱测定

提出了用磷酸钇(YPO4)作为共沉淀捕集剂分离富集硫酸钴溶液中的痕量铅，用火焰原子吸收光谱测定铅的方法。共沉淀受pH、YCl3和H3P4溶液用量的影响。结果表明，在pH为3．0～4．0时，YPO4能够定量共沉淀硫酸钴溶液中的铅。铅的加标回收率为96．4％，排除了基体干扰，取得了较为满意的结果。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅锭中砷锑铋

用硝酸溶样,盐酸定量沉淀铅,在不分离大量铅基体沉淀的情况下,加硫脲和抗坏血酸掩蔽干扰元素,采用氢化物发生－原子荧光光谱测定铅定中的砷、锑、铋。     

非过滤法共沉淀富集—火焰原子吸收测定饮水中镉铜铅

在中性或弱碱性条件下，向被没水样中加入适量Ｂｉ＾３＋和硫化钠，使水样中Ｃｄ＾２＋，Ｃｕ＾２＋，Ｐｂ＾２＋与Ｂｉ＾３＋一起硫化物（ＣｄＳ，ＣｕＳ，ＰｂＳ）和Ｂｉ２Ｓ３的共沉淀，加入明矾加速硫化物的沉淀，凝结，然后用虹吸法吸去上层清液（无须过滤），将沉淀物用热稀硝酸溶液，以火焰原子吸收法测定这三个元素的含量。方法简便，实用，且具有较高的准确率和精密度，尤其适于对大体积水样的沉淀富集。     

邻氯基苯基荧光酮光度法测定食品中痕量铅

研究了微乳液介质中,pH9.2时,铅与邻氯基苯基荧光酮(o CPF)显色生成稳定的1∶3配合物,在575nm波长处摩尔吸光率为5.5×104L·mol-1·cm-1,铅含量在0～1.4μg·ml-1范围内符合比耳定律,采用巯基葡聚糖凝胶分离富集,消除了共存离子的干扰。用所拟方法测定食品中微量铅,相对标准偏差在4.4%以下,加标回收率在95.5%～106.0%之间,结果满意。     

微波消解火焰原子吸收光谱法测定皮革中的铅和镉

以硝酸作为消解剂,用微波消解皮革样品,采用火焰原子吸收光谱法测定皮革中铅、镉的含量。试验优化了微波消解条件,并对共存离子的影响进行了讨论。铅、镉测定结果的相对标准偏差分别为3．6％、6．8％,加标回收率分别为92．1％～98．1％、100．0％～110．6％。     

原子发射光谱法测定炼铜尾气烟灰中砷、锑、铋、钒、铅、碲

应用原子发射光谱法（采用直流电弧激发）测定了炼铜尾气烟尘中砷、锑、铋、铅、碲及钒六元素的含量。对多项工作参数,包括光谱仪的工作条件、分析谱线的选择,与试样混合的缓冲剂之间的质量比等作了试验和优化。按所提出的方法分析了3件试样中的6个元素,各元素的7次测定结果的相对标准偏差在2．8％～23．3％之间。     

硅胶G基纳米钛酸锶钡吸附富集-火焰原子吸收法对水中Pb~(2+)的测定

采用溶胶-凝胶法制备了硅胶G基纳米钛酸锶钡,并且用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)进行了表征.系统地研究了该物质对水中铅的吸附性能.提出了硅胶G负载纳米钛酸锶钡分离富集,FAAS法测定水中痕量铅的新方法.结果表明,纳米钛酸锶钡能够负载于硅胶G表面,制成蚕茧状颗粒吸附材料.在pH值为4～6时,该吸附剂对水中的铅离子具有很强的吸附能力,静态吸附容量达到86.28m/g.吸附在硅胶G负载纳米钛酸锶钡上的铅离子可用1mol/L的硝酸完全洗脱下来,经硅胶G负载纳米钛酸锶钡富集10倍后,方法检出限为7.4μg/L.用于河水和自来水中痕量铅的测定,结果满意.     

单扫示波极谱法同时测定土壤中有效态铜铅镉

在ｐＨ５．４的硝酸－乙酸钠介质中，Ｃｕ＾２＋（ｐｂ＾２＋，Ｃｄ＾２＋）－７－碘－８羟基喹啉－５－磺酸－氯化四苯胂络合物产生灵敏络合吸附法，比较了五种浸提剂对不同土壤中有效态铜，铅，镉的浸提能力。在ｐＨ４．７的乙酸－乙酸钠缓冲溶液中，用巯基棉富集分离铜，铅，镉，用本法测定土壤中有效态铜，铅，镉，结果满意。     

维多利亚蓝B-铜钨杂多酸-聚乙烯醇体系光度法测定铜

在聚乙烯醇存在下,铜钨杂多酸与维多利亚蓝(VBB)形成三元离子缔合物,表观摩尔吸光系数ε＝3．10×106L·mol-1·cm-1,最大吸收波长位于590nm,铜量在2～12μg·L-1范围内服从比耳定律,摩尔组成比Cu(Ⅱ)WVBB＝1121,大多数常见离子不干扰,方法用于纯铝和自来水中铜的测定,结果满意。