固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果中10种农药残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法同时测定苹果中唑螨酯等10种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,经活性炭固相萃取柱与氟罗里硅土固相萃取柱串联净化,并利用UPLC-MS/MS检测。实验优化了色谱质谱条件及样品前处理条件,以外标法定量。方法具有良好线性关系,相关系数R~2均大于0.999。检出限(LOD)为0.0062～0.046μg·kg~(-1),定量限(LOQ)为0.021～0.16μg·kg~(-1)。苹果中10种农药残留的平均加标回收率均为84.2～114.5%。相对标准偏差(RSD%,n=6)在0.9%～9.2%范围内。实验结果表明本方法具有灵敏度高、重现性好、定量准确的优点,可满足对苹果中上述10种农药残留检测的要求。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中16种有机磷农药残留

本研究建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定水中16种有机磷农药残留的分析方法.考察了C18柱和HLB柱分别串联活性炭AC固相萃取柱的萃取效果,以及单一和混合溶剂的洗脱效果.水样用0.45 μm滤膜过滤后用HC1调节pH至4,经HLB-活性炭AC串联小柱富集净化后,分别用丙酮-二氯...     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留

建立了加速溶剂萃取（ASE）-超高效液相色谱（UPLC）-串联质谱法（MS/MS）测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的方法。ASE萃取温度为80 ℃，萃取压力为10.34 MPa，以正己烷-丙酮（2∶1，v/v）为溶剂静态萃取5 min，循环一次。萃取液浓缩后经GCB/NH₂-Florisil柱净化，UPLC分离，MS/MS正离子扫描（ESI⁺）、多反应离子监测（MRM）模式进行分析，外标法定量。线性回归分析表明：10种拟除虫菊酯的浓度与其峰面积的线性关系显著，相关系数（r）均不小于0.9995，检出限（LOD）在0.5~5.0 μg/kg之间，定量限（LOQ）在1.6~16.6 μg/kg之间；在定量限、0.4 mg/kg以及最高残留限量（MRL，无MRL的加入1 mg/kg）3个水平进行添加回收试验（n=7），回收率为68.7%~103.8%，RSD为0.8%~13.2%。该方法前处理简单，耗时短，灵敏度和准确度高，可满足茶叶中痕量拟除虫菊酯类农药残留测定的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定香菇中29种农药残留

建立同时测定香菇中29种农药残留的超高效液相色谱–串联质谱(UPLC–MS/MS)方法。样品以0.1%甲酸–乙腈溶液为提取剂,用氨基固相萃取柱净化,经浓缩、复溶后进行测定。采用C18柱分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相,多反应监测(MRM)模式检测,用基质匹配标准溶液外标法定量。29种农药在各自的质量浓度范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.995,方法检出限为0.000 1～0.002 mg/kg。在0.02,0.05,0.1 mg/kg 3个浓度水平进行加标回收试验,平均回收率为81.3%～97.9%,测定结果的相对标准偏差为2.0%～8.4%(n=6)。该方法前处理过程简便,检测时间短,测定结果准确稳定,适合大批量香菇样品中多农药残留的检测,对于香菇的市场准入和监测有着积极意义。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中10种拟除虫菊酯类农药残留

建立了动物性食品中10种拟除虫菊酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经冰乙酸-乙腈(1∶99,体积比)超声提取,低温冷冻除去大部分的油脂杂质后,再用Z-Sep~+和C_(18)净化。以0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)和甲醇为流动相,经ACQUITY HSS T3色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测模式进行测定。结果表明,10种拟除虫菊酯在2.5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为0.9~2.4μg/kg,定量下限为3.0~8.0μg/kg;在10、50、100μg/kg 3个加标水平下,空白样品的加标回收率为70.3%~120%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~11.2%。该方法前处理简单、灵敏度高、准确性好,且在10 min内可完成检测,满足动物性食品中10种拟除虫菊酯农药残留的快速检测要求。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中26种有机磷农药残留

建立同时测定果蔬中26种有机磷农药残留的固相萃取–超高效液相色谱–串联质谱检测方法。样品经乙腈提取,用甲醇–二氯甲烷溶解,以Bond Elut NH_2SPE柱净化,采用动态多反应离子监测模式进行检测。26种有机磷农药残留在各自的浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.995,方法检出限为0.176 2～1.355 0μg/kg。样品加标回收率为60.1%～116.5%,测定结果的相对标准偏差为0.2%～12.7%(n=6)。该方法快速、准确,稳定性好,适用于果蔬中多种有机磷农药残留的同时测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测环境水体中18种农药残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测环境水体中不同极性范围的18种农药残留的分析方法。样品经大体积固相萃取装置,以2 mL/min的速率通过Cleanrt■-PEP固相萃取柱进行净化和富集,浓缩50倍后结合UPLC-MS/MS检测,外标法定量。研究表明,目标化合物在0.5～50μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(R²)≥0.995;在10、100和1 000 ng/L 3个添加水下,18种农药在3种不同环境水体中的平均回收率为71.3%～105.9%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.3%～9.9%;定量限(LOQ)均为10 ng/L。该方法应用于泰安市区周围水环境的检测,各采集位点均未检出农药残留。该方法具有净化效果好、通用性强、灵敏度高、准确度高和操作简单等优点,适用于环境水体中18种农药的残留检测。     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中16种镇静剂类兽药残留

建立了畜肉中16种镇静剂类兽药残留的固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的同时测定方法。样品均质后经氢氧化钠溶液水解,加入盐酸溶液提取。提取液经固相萃取柱MCX净化,洗脱液氮气吹干后用流动相溶解,经0.22μm滤膜过滤,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾电离源(ESI)和多反应监测(MRM)正离子模式下测定,外标法定量。结果表明:采用基质匹配外标法测定,16种镇静剂类化合物在一定浓度范围内呈良好的线性关系(r~2≥0.996 8),在样品中的检出限和定量下限分别为0.01~0.05μg/kg和0.1~0.5μg/kg,在3个浓度加标水平下的平均回收率为71.6%~112%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~15.8%。市售多种鲜肉制品的测定结果表明,该方法选择性好、操作简单快速、结果准确,适用于畜肉中16种镇静剂类兽药残留的同时快速测定。     

基质固相分散萃取-分散液相微萃取-气相色谱质谱法测定土壤中拟除虫菊酯类农药

建立了基质固相分散萃取-分散液相微萃取-气相色谱质谱法测定土壤中3种拟除虫菊酯农药(胺菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯)的分析方法。最佳前处理条件为:0.5 g样品与1.5 g C18固相萃取粉末研磨5 min,混合物以10 m L丙酮洗脱并浓缩至0.4 m L,加入20μL四氯化碳和5 m L超纯水形成乳化,离心破乳后吸取1μL沉积相进GC-MS分析。3种拟除虫菊酯类农药在5~200μg/kg范围内有良好的线性关系(r2≥0.9989),平均加标回收率为86.5%~108.0%,相对标准偏差小于7.8%(n=3),检出限为1.00~1.48μg/kg,可满足土壤中微量拟除虫菊酯类农药的分析。     

QuEChERS前处理联合UPLC–MS/MS法检测花生中22种农药残留

建立了Qu ECh ERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)前处理联合UPLC–MS/MS法检测花生中22种农药残留的方法。样品用10 m L乙腈提取,以多壁碳纳米管、N-丙基乙二胺为吸附剂,对2 m L提取液进行净化,净化液稀释至2倍体积,以MRM扫描方式、正负离子模式同时分析。22种农药在10,20,50μg/kg 3个添加水平下,平均回收率为70.6%~121.2%,相对标准偏差小于10%(n=6);多菌灵、抗蚜威、扑草净在0.05~10μg/L,啶虫脒、氟虫腈砜、苯醚甲环唑、哒螨灵、嘧霉胺、嘧菌酯在0.5~20μg/L,烯酰吗啉、噻虫嗪、氟啶脲、灭幼脲、吡虫啉、甲维盐、除虫脲、氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈亚砜、咪鲜胺、二甲戊灵在0.5~50μg/L之间,阿维菌素在0.5~100μg/L范围内线性良好,相关系数r2均大于0.995 0。22种农药的定量限在2μg/kg以下,远低于各待测农药最高残留限量标准(MRL)。该法适于花生中农药残留的同时快速检测。     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中12种合成着色剂

建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定指甲油、眼影、唇膏等化妆品中12种合成着色剂(酸性紫49、颜料红57、颜料红53∶1、酸性黄36、结晶紫、罗丹明B、分散黄3、颜料橙5、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ和溶剂蓝35)的分析方法。样品用四氢呋喃(THF)、二甲基亚砜(DMSO)和甲醇分步超声波辅助萃取,HLB固相萃取柱净化后,在Acquity UPLC BEH-C18(2.1 mm×50mm,1.7μm)色谱柱上分离,乙腈和0.05%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行检测,基质外标法定量。结果表明:12种着色剂在6 min内均显示较好峰形,其线性范围为0.5~800μg·L-1,相关系数均大于0.99。定量下限(LOQ,S/N10)为1.4~2 000μg·kg-1。在指甲油、眼影和唇膏中分别添加0.025~20 mg·kg-1浓度的着色剂进行加标回收实验,测定回收率为60.8%~118.0%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~10.8%。该方法快速、简便、灵敏,适用于油状、粉状及膏状化妆品中禁限用着色剂的定量和确证分析。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼肉中22种磺胺类药物残留

结合QuEChERS前处理技术,提出了测定鱼肉中22种磺胺类残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品用含0.1%(体积分数,下同)甲酸的乙腈溶液提取后,经QuEChERS试剂盒净化。净化液在Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱上分离,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子源及计划式多反应监测模式进行测定,以内标法定量。磺胺硝苯、磺胺、磺胺喹噁啉的线性范围为0.5~50μg·L-1,检出限(3S/N)为0.5μg·L-1;其他19种磺胺类兽药的线性范围为0.1~50μg·L-1,检出限(3S/N)为0.1μg·L-1。加标回收率在78.2%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~19%之间。方法用于鱼肉中多种磺胺类药物残留的快速测定,结果与标准方法测定结果一致。     

凝胶色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定豇豆中9种农药残留

提出了同时检测豇豆中9种农药残留的凝胶色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法。豇豆样品用乙腈提取,经凝胶色谱(GPC)净化后,以甲醇和1.0mmol·L-1乙酸铵溶液作为流动相,经Waters BEH C18色谱柱分离后进行多离子反应监测(MRM)模式分析检测。9种农药的线性范围在0.01~0.50mg·L-1之间,相关系数均大于0.99。对豇豆样品进行加标试验,9种农药的回收率在72.2%~109%之间,相对标准偏差(n=5)在0.6%~8.9%之间。     

蔬菜和食用菌中多种氨基甲酸酯农药残留的UPLC-MS/MS的确证方法

建立了蔬菜和食用菌中19种氨基甲酸酯农药残留的液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）确证方法.实验方法采用丙酮和乙腈混合溶液提取,凝胶渗透色谱净化,经浓缩后由HPLC-MS/MS测定.实验结果表明：方法定性定量准确,灵敏度高,满足了国内外限量要求,具有较好的推广价值.回收率为70.1%~95.7%,RSD为1.63%~13.83%,方法最低检出限0.01 mg/kg.     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中67种农药残留

建立了同时测定土壤中67种农药的QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法(QuEChERS/UPLCMS/MS)方法。样品经乙腈振荡提取、QuEChERS净化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定。质谱分析采用电喷雾电离,正负双离子扫描,多反应监测(MRM)模式。结果表明:67种农药在5~500μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.990~0.999,检出限为0.001~0.010 mg/L;在10、50、500μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为58%~111%,相对标准偏差(n=5)为1.1%~19.3%;定量下限为10μg/kg。该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高,可满足土壤中67种农药残留的检测要求。     

蜂蜜中链霉素与双氢链霉素残留量的液相色谱串联质谱法测定

建立了液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）同时对蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留量进行分析的方法。采用磷酸溶液提取,苯磺酸固相萃取柱和C18固相萃取柱串联净化,液相色谱串联质谱测定。链霉素的检出限为0.002 mg/kg,线性范围为0.005～0.100 mg/kg,相关系数为0.9992;双氢链霉素检出限为0.001mg/kg,线性范围为0.002～0.050 mg/kg,相关系数为0.9924。方法回收率为78%～95%,相对标准偏差为2.6%～4.9%。该法实用、准确、快捷,可应用于蜂蜜样品中链霉素和双氢链霉素的同时检测。     

Simultaneous determination of 103 pesticide residues in tea samples by LC‐MS/MS

A simple and sensitive method was developed and validated for the simultaneous determination of 103 pesticide residues in tea by LC‐MS/MS. For the analysis of the pesticide with polarity, thermal lability or low volatility, this LC‐MS/MS method has an advantage over GC. In this work, residual pesticides were extracted from the tea sample with ACN and then purified using Carb‐NH₂ SPE cartridges. Using the multiple reaction monitoring mode, the pesticides were quantified and identified by the most abundant and characteristic fragment ions. The recoveries obtained for each pesticide ranged between 65 and 114% at three spiked concentration levels. The intra‐day precisions were lower than 19.6%. Good linear relationships were observed with the correlation coefficients r² >0.996 for all analytes. The established method was successfully applied to the determination of pesticide residues in real tea samples.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中腈吡螨酯残留量

建立了蔬菜和水果中腈吡螨酯残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈均质提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C18两种基质分散净化剂净化,净化液过膜后直接进行UPLC-MS/MS检测。通过考察腈吡螨酯在不同果蔬样品中的基质效应发现,采用UPLC-MS/MS检测蔬菜和水果中腈吡螨酯残留量时,腈吡螨酯在不同种类样品中存在不同程度的基质减弱效应,采用空白基质溶液稀释标准建立校正的标准曲线外标法定量以消除基质效应。结果表明,腈吡螨酯在0.05~10μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 6。在0.000 05~2 mg/kg范围内进行加标回收率实验,平均回收率为81.1%~99.3%,相对标准偏差为4.7%~9.3%,方法的定量下限为0.043μg/kg,检出限为0.013μg/kg。     

UPLC-MS/MS检测3种蔬菜中的11种农药

建立了使用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速有效测定甘蓝、豇豆以及菠菜三种蔬菜中11种常见农药残留的方法。蔬菜样品经乙腈提取,Cleanert-NH2固相萃取柱净化后,采用ACQUITY UPLC·BEH C18色谱柱分离,以电喷雾电离、多反应监测模式检测。考察了不同配比的甲醇-水组成的流动相对电离效率、分辨率和灵敏度的影响,研究了不同蔬菜样品中的基质效应。通过基质匹配标准曲线进行定量,11种农药在5~100μg·L-1范围内线性良好,线性相关系数r0.99,目标农药的检出限在0.05~0.5μg·kg-1之间,11种农药在0.01 mg·kg-1,0.05 mg·kg-1和0.10 mg·kg-1三个加标水平下的回收率为80%~120%,相对标准偏差为2.7%~16.3%。