水中微量砷、硒的原子吸收分光光度测定

利用氩氢火焰-氢化物还原技术的原子吸收分析方法是一较好的砷、硒测定方法。我们用硼氢化钾作为还原剂,将砷(硒)还原为氢化物,贮于一小橡皮球内,然后送入氩氢火焰对水中砷(硒)进行了测定,得到满意的效果。灵敏度(1％的吸收)砷为0.016微克,硒为0.02微克。 1.仪器:所有测定在Perkin-Elmer 403型原子吸收分光光度计上进行。用056型记录器记录峰值。应用三缝燃烧器。氘灯背景校正。砷、硒空心阴极灯。砷、硒分析装置如图1:     

水中微量砷的快速比色测定

我国环境保护工作历来受到党和政府的重视,随着社会主义革命和建设事业的迅速发展,对三废的污染,必须严加控制。砷是污染地面水的主要有毒物质之一,因此,在水质监测中,砷常列为重点分析项目之一。微量砷的测定,比色法常用古蔡氏法,砷钼蓝法和二乙氨基二硫代钾酸银法。据近年国内资料报导,后一方法在砷的测定中应用较为普遍。但此法还原时间较长。我们参照原子吸收法测定砷,用硼氢化钾(钠)作还原剂,可大大加快还原速度,但却引起     

氢化物原子荧光光谱法测定水中微量砷和硒

研究了氢化物发生-原子荧光光度法测定水中微量砷和硒的方法。结果表明,检出限:砷为0.0518μg/L,硒为0.0524μg/L;11次测定的相对标准偏差为0.36％～0.62％;标准回收率:砷为96.8％～100.9％;硒为95.9％～103.7％。方法简便、快速、灵敏,适于生活饮用水、地表水和水源水中微量砷、硒的同时测定。     

水中微量汞、钼、砷的测定

汞及其化合物毒性很大,因此汞的测定是《环境保护》分析,特别是天然水分析中的重要项目之一。水中微量汞的测定,水样前处理采用高锰酸钾热消化或冷消化法,采用冷消化法不要迥流装置,便于实际应用,但放置多长时间为宜,说法不一;最后测定多采用双硫腙萃取比色法——混色法或单色法,单色法的灵敏性、选择性如何,有待进一步研究。因此,我们对冷消化情况和单色法的有关方面进行了一些实验。对水样前处理——高锰酸钾冷消化法的实验结果表明,当水溶液中金属汞含量很低(如1微克 Hg~(?)/100毫升水)时,两种处理方法(热消化或冷消化)都能定量地回收汞。但当水溶液中金属汞含量较高(如8.7微克 Hg~(?)/100毫升水或17.1微克 Hg~(?)/100毫升水)时,用冷消化法能定量回收汞,采用热消化法所得结果均偏低,汞有丢失。因此,分析金属汞含量较高的水样时不宜采用热消化法,而以采用冷消化法为好。冷消化时间,如金属汞含量为15微克/100毫升水时,十分钟即可,但为了保证氧化完全,可适当延长放置时间。双硫腙萃取单色法的实验结果表明:(1)用与有     

甲氧基的快速微量测定法

目前应用的甲氧基微量测定法,一般均依据zeisel法的原理。我们数年来用Pregl的微量法作分析,但感到该法有如下缺点: 1.分析速度仍不够快。一般样品的分析,仅蒸馏就要一小时。含数甲氧基的样品的分析时间还要长。例如盐酸罂粟碱含有四个甲氧基,蒸馏时间就要一小时半左右。如缩短蒸馏时间,则需加快通气速度或提高分解温度,但这往往使甲氧基的分解反应或所产生的碘甲烷与溴的反应不完全。     

水中硝酸盐的快速测定法

本文叙述水中微量硝酸盐的快速测定法。主要采用Bray之粉剂,加入硫酸铜作催化剂(Cu~( )16.3微克/10毫升)和加长振荡时间控制硝酸盐的还原程度,致使灵敏度增加。用光电比色计可测至0.02 ppm硝酸根中之氮,用纳氏管可到0.005 ppm。再现性及稳定性均好。误差不超过5％。     

土壤中微量硒的荧光测定法

荧光法测定土壤中的微量硒具有选择性好,灵敏度高,简便等特点。方法的基础是硒(Ⅳ)与2,3-二氨基萘(DAN)在酸性介质中生成4,5-苯并苤硒脑,用有机溶剂萃取该络合物以荧光分光光度计测定硒的含量。激发波长为377毫微米,分析荧光波长为522毫微米。方法的检出限为0.002微克硒/毫升,回收率为93.5—102.6％,平均98.9％,变异系数为2.74％。 1.样品消化:称取0.2—0.5克土壤样品(磨至100目)放在300毫升带塞三角烧瓶中,用少量去离子水浸润,加入混合酸消化液(HNO_3):H_2ClO_4=2:1)15—20毫升,在室温下放置30     

原子荧光光谱法测定水中的痕量砷、硒、汞

建立了测定水中痕量砷、硒、汞三种元素的原子荧光光谱法。利用AFS-230型双道原子荧光光度计可双道分析的特点,采用氢化物发生原子荧光光谱法联合测定砷、硒,采用冷原子荧光光谱法单独测定汞。As、Se、Hg的线性相关系数分别为：0．9994、0．9995、0．9994,检出限分别为1．60、0．89、0．029μg／L,测定结果的相对标准偏差分别为3．8％、5．7％、4．6％,平均加标回收率分别为100．1％、101．4％、99．6％。     

快速碘量法测定微量砷

近年来国内许多单位采用二乙基二硫代氨基甲酸银(简称Ag-DDC)比色法测定微量砷。我厂也曾采用此法,但该法需要特殊的砷化氢发生装置,砷转化为有毒的砷化氢气体,分析一个液体样约需1.5小时,试剂费用高,满足不了生产的需要。本法根据AsO_3~3+I_2+H_2O(?)AsO_4~3+2I+2H~+这一反应,研究了严格控制pH值及消除钼、铁等元素的干扰,探索了含低价硫、钼及有机物高的液体试样中砷的测定方法,方法精密度优于6％,回收率92—106％。主要试剂 50％碘化钾溶液(配制时加2—3粒     

铜精矿中微量金的快速测定法

在前人工作的基础上,改进了以往加热溶样方法及解脱剂的成分,使金回收率达99％,拟定了铜精矿中金的原子吸收快速分析法。该法是将矿样焙烧后,采用盐酸-磷酸-高锰酸钾冷溶,用泡沫塑料富集金,在硫氰酸铵-氨水-过氧化氢混合介质中金被定量解脱,     

饮用水中硝酸盐氮的快速测定法

饮用水中硝酸盐氮的测定方法,目前比较常用的是酚二磺酸法。该法虽有许多优点,但有需蒸干水样,试剂制备比较麻烦等缺点。最近有人提出麝香草酚法不必蒸干水样,但要经萃取和反萃取。我们用麝香草酚作试剂直接比色测定饮用水中硝酸盐氮,使方法大为简化,而且快速,准确。已应用于测定浅井水和自来水中的硝酸盐氮     

氢化物发生原子荧光光度法测定水中微量砷

砷是一种对人体有害的元素,在饮用水质量标准中对砷的含量有着严格的要求,建立水中微量砷的快速检测方法有重要意义.氢化物发生原子荧光光度法测定水中微量砷是在酸性条件下,以硼氢化钾为还原剂,使砷与硼氢化钾和酸生成氢化物气体,由载气(氩气)载入石英原子化器,用砷空心阴极灯作激发光源,产生原子荧光,其荧光强度在一定范围内与砷含量成正比.该方法克服了其他分析方法操作繁琐、灵敏度低的缺陷,具有灵敏度高、干扰少、分析速度快的特点.本文探讨应用原子荧光光度计测定水中微量砷的方法.     

水中微量汞的快速测定

本文提出了一种快速测定水中微量汞的新方法。采用KBrO_3-HCl-HNO_3体系在室温下破坏水样中的有机汞,产生的无机汞用自制的KBH_4片剂还原,用测汞仪测定。此法具有简便、快速、精密度和灵敏度较好等优点,适合大批量水样的分析。     

水中微量有机毒物苯胺的光度测定法研究

苯胺是芳香胺类最有代表性的普通物质，它具有芳香气味的无色油状液体。随着工业的发展，生产或使用苯胺的企业所释放的含苯胺工业废气会污染大气，苯胺也可以通过工业企业和居民点的废水进入环境。对人而言，苯胺是典型的高铁血红蛋白的形成体，使细胞失去携养功能，具溶血作用，容易沉积于肝、肾和诱发营养不良等症状，也可以形成肝肾功能紊乱，引起贫血。它的毒性主要表现在①     

微量热法研究硒对砷在大肠杆菌生长中的联合作用

以大肠杆菌为模型生物,结合生物学的细菌培养方法,用微量热法研究了硒代吗啉与亚砷酸钠对大肠杆菌的联合作用,初步探讨了它们之间的作用机理.结果表明,硒代吗啉和亚砷酸钠之间既有拮抗作用,也有协同作用,这依赖于两者的相对浓度.硒与砷的作用机理可能与细菌生长代谢过程中酶的合成有关.     

氢化物发生-原子吸收法测定饮用水中的砷、硒

建立了测定饮用水中砷、硒的氢化物发生－原子吸收法，探讨了盐酸、硼氢化钠溶液的浓度以及样品还原处理对测定结果的影响，测定结果的相对标准偏差（n=7)小于3％，回收率为89．1％－110．7％，测定砷的线性范围为0－40ug/L(r=0.9990)，测定硒的线性范围为0－50ug/L(r=0.9990)，砷、硒的检出限分别为1．06，0．78ug/L。     

水中微量铅、锌、镉的联合测定

方法要点:水中微量铅、锌、镉的比色分析,国内外多采用双硫腙法。该法虽有较高的灵敏度,但要使用氰化物,造成环境污染,同时操作手续繁琐,分析时间冗长。本文研究了用铜试剂-氯仿萃取,在pH8.5～9.0的碱性溶液中,     

双通道原子荧光法同时测定水中砷和硒

采用双通道原子荧光法同时测定水中的砷和硒含量。以氢氧化钾–硼氢化钾溶液为还原剂,以硫脲–抗坏血酸–盐酸溶液为介质,在0~10μg/L范围内,砷、硒的质量浓度分别与荧光强度呈良好的线性,线性相关系数大于0.999,检出限分别为0.016,0.032μg/L。砷、硒测定结果的相对标准偏差为1.4%~1.5%(n=11),加标回收率在98.0%~102.0%之间。该方法操作简单、精确度高,适合于水中砷和硒含量的测定。