气相色谱法测定苹果和土壤中的高效氯氟氰菊酯

建立了改进的QuEChERS-气相色谱检测苹果和土壤中高效氯氟氰菊酯残留的分析方法,考察和评价了苹果和土壤两种基质对高效氯氟氰菊酯的基质效应。苹果和土壤样品均用乙腈提取,经石墨化碳黑（GCB）净化后直接进样分析。结果表明：在优化后的QuEChERS条件下,高效氯氟氰菊酯在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（R²）大于0.999,检出限为0.12~0.15 μg/kg,定量限为0.38~0.50 μg/kg。用基质标准曲线定量时,高效氯氟氰菊酯在土壤和苹果中的回收率分别为88.29%~97.65%和80.70%~98.69%。苹果和土壤样品对高效氯氟氰菊酯都表现出基质增强效应。该方法的回收率均能达到残留分析要求,用基质配制标准溶液能够有效、方便地校正气相色谱-电子捕获检测器测定高效氯氟氰菊酯残留时的基质效应,且能应用于苹果和土壤实际样品的检测。     

气相色谱法测定茶叶及土壤中的高效氯氟氰菊酯残留量

建立了气相色谱测定茶叶及土壤中高效氯氟氰菊酯残留量的分析方法。茶叶和土壤样品用正己烷提取,毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。结果表明: 在高效氯氟氰菊酯添加量为0.02～2.00 mg/kg范围内,高效氯氟氰菊酯在鲜茶叶和土壤中的平均添加回收率分别为89.0%～94.1%和89.8%～94.7%,相对标准偏差(RSD, n=5)分别为3.0%～4.9%和2.5%～4.2%,方法的最低检出限(S/N=3)为0.002 mg/kg。采用该方法测定2.5%高效氯氟氰菊酯微乳剂在湖南长沙茶叶及土壤中的消解动态,其符合一级动力学消解模式,消解方程分别为y=3.1996e-0.3394x和y=0.1224e-0.1036x,相关系数分别为0.9956和0.9247。在茶叶中的半衰期为2.04 d,在土壤中的半衰期为6.69 d。该方法为湖南长沙地区茶叶种植科学合理地使用杀虫剂高效氯氟氰菊酯提供了依据。     

QuEChERS净化GC/ECD测定茶叶与土壤中噻虫嗪、虫螨腈及高效氯氟氰菊酯残留

采用QuEChERS方法净化,建立了GC/ECD法同时检测茶叶和土壤中噻虫嗪、虫螨腈和高效氯氟氰菊酯残留的分析方法。样品经水浸润后,乙腈提取,适量PSA、GCB和Florisil混合填料净化提取液,GC/ECD检测。噻虫嗪、虫螨腈和高效氯氟氰菊酯的响应分别在0.50～400、0.20～100、0.40～200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,检出限分别为0.25、0.05、0.10μg/L。茶叶和土壤样品中,噻虫嗪、虫螨腈和高效氯氟氰菊酯的平均加标回收率为62%～108%,相对标准偏差(RSDs)不大于15.8%,方法的定量下限(LOQs)均不大于10μg/kg。方法简便、快速,能够满足茶叶和土壤中上述3种不同极性农药残留同时检测的需要。采用该方法测定了3种农药在茶园茶叶和土壤中的残留量,结果满意。     

哒螨灵在苹果和土壤上残留以及降解行为研究

本研究建立了基于高效液相色谱为基础的哒螨灵分析方法,并对哒螨灵在安徽淮北和陕西咸阳两地苹果上的消解和残留行为进行了研究,同时还考察了哒螨灵在两地土壤中的降解和残留行为．哒螨灵在苹果中的消解动态方程：陕西咸阳为C=0．4007e^-0.1535t,半衰期T1/2=4．5天;安徽淮北=0．1096e^-0.1464t,半衰期T1/2=4．7天;在土壤中的消解动态方程：陕西咸阳为C=0．7978e^0.1218t,半衰期T1/2=5．7天;安徽淮北C=1．4024e^-0.0912t,半衰期T1/2=7．6天．在推荐使用高剂量和推荐高剂量1．5倍情况下,施药1-2次,末次药后7天,哒螨灵在苹果中的残留为0．02～0．14mg／kg;药后14天为0．01—0．12mg／kg．试验结果表明,药后7天,苹果中哒螨灵的残留量低于2mg／kg,用药次数1-2次,每次间隔7天的情况下,在苹果上的安全间隔期可定为7天．     

应用GC-MS测定葡萄中的5种农药残留

酿酒葡萄是河北昌黎的主要水果种植品种,由于受海洋气候的影响,当地空气湿热,葡萄病害十分严重,因而农药使用十分频繁,为了评价其农药残留水平,我们采用丙酮提取,凝胶分离,硅胶小柱净化,GC-MS的选择离子方式检测对采集的葡萄样品进行5种农药(百菌清、精甲霜灵、苯醚甲环唑、嘧菌酯、高效氯氟氰菊酯)的残留分析。     

2.5%高效氯氟氰菊酯乳油的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以V(乙腈):V(水)=80:20为流动相,固定相采用Zorba×SB-C18柱,紫外检测波长为230 nm,外标法定量,25℃条件下测定2.5%高效氯氟氰菊酯乳油.结果显示其有效成分高效氯氟氰菊酯能够与未知物有效分离,得到较好的检测结果:测得氯氟氰菊酯的回收率99.3%～99.8%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.19%,线性相关系数0.9999.     

高效液相色谱法检测氟吗啉在土壤中的降解

建立了氟吗啉在土壤中残留分析的高效液相色谱(HPLC)检测方法,在实验室条件下对氟吗啉在我国具有代表性的3种土壤中的降解动态进行了研究。样品通过V(正己烷)∶V(乙酸乙酯)=1∶2混和溶液萃取,经弗罗里硅土SPE柱净化,浓缩后进行HPLC检测。结果表明,药剂土壤添加浓度在0.2和2.0mg/kg时,氟吗啉在不同土壤中回收率为78.8%～97.1%;标准偏差为2.24%～7.48%。氟吗啉在土壤中的降解遵循一级动力学方程;氟吗啉在3种土壤中的降解速率大小依次为黑龙江黑土>江西红土>河南黄土,其降解半衰期分别为99.02、106.64和157.53d,降解速率常数(k)分别为7.0×10-3、6.5×10-3和4.4×10-3。根据国内农药在土壤中的残留划分标准,氟吗啉属于中等降解类农药。比较氟吗啉在非灭菌与灭菌的黑龙江黑土、江西红土和河南黄土中的降解情况表明,药剂在非灭菌土中降解明显快,分析可能是土壤中微生物对氟吗啉的降解具有显著的影响。     

醇对高效氯氟氰菊酯微乳液相图的影响

通过电导率的测定研究了高效氯氟氰菊酯微乳液的结构结构及结构转变。在表面活性剂、高效氯氟氰菊酯环己酮溶液、醇相对含量一定的情况下,当醇为乙醇时,微乳液经历了由W/O到双连续最后到O/W型的变化;当醇为正辛醇时,微乳液经历了由W/O到液晶、双连续最后到O/W型的变化。绘制了不同条件下高效氯氟氰菊酯微乳体系的拟三元相图,讨论了醇种类、醇含量对各类型微乳区形成的影响。结果表明,随着醇碳链的增大,微乳区面积先增大后减小;醇(正辛醇)固定时,随着醇含量增加,微乳区面积先减小后增大。     

牛肉中7种拟除虫菊酯类农药残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了牛肉组织中胺菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、氟氯苯氰菊酯、氯菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱测定方法,样品经乙腈提取后,吹干提取液,用正己烷溶解,氟罗里硅土固相萃取柱净化,经BEHC18色谱柱分离,以0.1%甲酸的甲醇溶液和0.1%乙酸铵溶液为流动相进行洗脱。电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明,7种拟除虫菊酯类农药标准溶液在10～1000μg/L范围内呈良好线性,r2均大于0.998;方法检出限为5μg/kg,定量下限为10μg/kg;7种拟除虫菊酯农药在10～50μg/kg添加水平内的回收率为81%～116%,批内、批间RSD均小于15%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等优点,能满足食品安全检测有关法规的要求。     

苯醚甲环唑在芹菜及其土壤中的残留测定和消解动态研究

采用气相色谱-电子捕获检测, 对芹菜及其土壤中的苯醚甲环唑消解动态和最终残留量进行了研究, 评价了苯醚甲环唑在芹菜上使用后的残留行为和环境安全性. 苯醚甲环唑在芹菜及土壤中的残留消解动态均符合一级动力学方程, 苯醚甲环唑在芹菜上消解快; 苯醚甲环唑最终残留量与施药的剂量、施药次数及采样的间隔时间有关; 水解研究表明, 苯醚甲环唑是稳定的农药, 在不同温度和不同pH的研究条件下水解半衰期均大于166 d, 碱性条件更有利于苯醚甲环唑的降解.