基于与HTPB相互作用共振光散射法测定Hg2+

在酸性介质中,汞(Ⅱ)与过量溴离子反应生成四溴合汞(Ⅱ)阴离子,后者进一步与1-十六烷基三苯基溴化膦((1-Hexadecyl)triphenylphosphonium Bromide,HTPB)通过静电作用形成离子缔合体,引起体系的共振光散射信号显著增强,最大散射波长位于291.0 nm处,增强的散射信号强度与Hg2+浓度在0.04～1.5μmol/L范围内呈线性关系,检测限(3σ)为4.0 nmol/L.讨论了体系的最佳反应条件及外来物质的干扰,同时研究了体系的吸收光谱,并探讨了反应机理.建立的共振光散射法用于环境水样中Hg2+的测定,RSD≤4.42%.     

曙红Y共振光散射法测定双嘧达莫

在pH=1.98缓冲溶液中,双嘧达莫可与染料探针曙红Y通过相互结合,产生以315nm为特征峰的共振光散射(RLS)增强信号.在该特征波长下测定的增强共振光散射强度(△IRLS)与双嘧达莫浓度在一定范围内呈线性关系,据此建立了测定痕量双嘧达莫的共振光散射法.当曙红Y的浓度为3.0×10-5mol/L时,双嘧达莫的检出限可达16.1nmol/L.同时进行了实际样品的测定,相对标准偏差在1.3%～2.5%之间,回收率为(99.2±3.3)%～(102.0±1.7)%.     

硫代乙酰胺共振光散射方法检测环境水样中痕量汞

在pH=3.29的酸性介质中,硫代乙酰胺(TAA)与二价汞离子发生作用产生以379.0 nm为特征峰的共振光散射(RLS)增强光谱。 在此波长下,二价汞离子的浓度与增强共振光散射强度(ΔIRLS)呈线性关系。 研究了酸度、离子强度、温度、时间以及共存物质的影响,确定了最佳测定条件,据此建立了检测痕量汞的共振光散射分析法,线性范围为0.2~10.0 μmol/L,对汞的检测限为0.02 μmol/L。 方法成功的应用于环境水样中汞离子的检测。     

环糊精敏化光度法测定废水中痕量汞(Ⅱ)

利用汞(Ⅱ)在β-环糊精存在下与镉试剂1B的显色反应,提出了测量痕量汞的新方法。在pH 10的硼砂缓冲溶液、0.01%Triton X-100和0.001 mol/Lβ-环糊精(-βCD)的存在下,镉试剂1B-汞(Ⅱ)在波长495 nm处有最大吸收,其吸光度与0~2μg/10mL范围内的Hg(Ⅱ)呈线性关系,表观摩尔吸光系数为6.75×105L.mol-1.cm-1。本法灵敏度高、选择性较好,可用于废水中痕量汞的测定。     

天青A-BSA共振散射光谱研究及分析应用

考察了天青A与牛血清白蛋白(BSA)混合体系的共振散射光谱,发现天青A的加入能引起BSA的共振散射光谱强度明显增强,通过优化实验条件建立了测定蛋白的新方法.在p H=3.78的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中,固定天青A浓度为1.00×10-5mol/L,当牛血清白蛋白浓度在8.80×10-8~4.40×10-6mol/L范围内与体系的共振光散射强度值呈良好的线性关系,线性方程为IRLS=69.744c(mol/L)+59.359,相关系数r=0.992 8,检出限为3.28×10-8mol/L,方法应用于牛尿样品中白蛋白含量的测定,回收率在97%~106%之间,表明方法具有较高的准确度,结果令人满意.     

蛋白质-四羧基铜酞菁体系的共振散射行为及其分析应用

在pH 3.0的Clark-Lub's 缓冲溶液中,蛋白质与四羧基铜酞菁(CuPc(COOH)4)作用,使体系的共振光散射增强,在λ=389 nm处光散射强度最大.增强作用的强弱与蛋白质的含量成正比,据此建立了共振光散射测定蛋白质的新方法.此方法对牛血清白蛋白(BSA)、人血清白蛋白(HSA)、免疫球蛋白G(IgG)、鱼精蛋白(Protamine)、血清总蛋白(TP)的测定范围分别为0.05～1.60 mg/L、 0.025～1.60 mg/L、 0～1.45 mg/L、 0.1～1.50 mg/L、 0～1.60 mg/L,相应检出限分别为1.12×10-2 mg/L、 1.11×10-2 mg/L、 1.95×10-2 mg/L、 3.61×10-3 mg/L、 4.34×10-3 mg/L.方法应用于实际人血清样品中总蛋白的测定,结果与考马斯亮蓝法基本一致.     

碘诱导Ag@AgI复合纳米颗粒的形成及碘离子的可视化分析

在CuCl2和KI同时存在下,银纳米颗粒表面被氧化,生成Ag@AgI复合纳米颗粒,使得银纳米颗粒在410 nm处的等离子体共振光散射信号降低.该光散射信号变化很容易在普通白色发光二极管(LED)光照射下观察到,据此建立了一种简单的I-可视化分析方法.在pH 7.4 Tris-HCl缓冲溶液中,在1.0×10-4 mol/LCuCl2溶液存在下,I-检测的线性范围为2.0× 10-7～2.0× 10-5mol/L,相关系数为0.9959.常见阴离子对测定无干扰.将本方法用于环境水样和尿液中I-检测,加标回收率分别为95.0％～97.0％和98.7％～103.1％.     

分子光谱法研究曙红Y与马来酸罗格列酮相互作用及其分析应用

在HCl-NaAc酸性缓冲介质中,曙红Y(EY)与马来酸罗格列酮(ROM)反应形成1∶1的离子缔合物,不仅引起吸收光谱(UV)的变化和EY的荧光猝灭(FS),更能导致共振瑞利散射(RRS)的显著增强,并产生新的RRS光谱。以试剂为参比,吸收光谱的最大褪色波长为510nm;荧光猝灭的激发波长λex和发射波长λem分别为521和544nm;最大共振散射波长λRRS为307nm,并在532nm处形成较强的散射峰。各方法的线性范围分别为4.98×10-7～7.5×10-6 mol/L(UV)、8.34×10-8～1.79×10-5 mol/L(FS)和4.66×10-9～1.25×10-5 mol/L(RRS),检出限分别为1.49×10-7 mol/L(UV)、2.50×10-8 mol/L(FS)和1.40×10-9 mol/L(RRS)。文中研究了吸收、荧光和共振散射的光谱特征、适宜的反应条件及影响因素,并对荧光猝灭机制及RRS的增强进行了讨论,据此建立了灵敏、简便、快速测定抗糖尿病药物马来酸罗格列酮的新方法。     

鲱鱼精DNA修饰纳米金催化Fehling反应——共振散射光谱法检测痕量Hg~(2+)

用鲱鱼精DNA(hsDNA)修饰10nm的纳米金制备了Hg2+的hsDNA修饰纳米金共振散射光谱探针(AuhsDNA).在pH7.0Tris-HCl缓冲溶液中及0.017mol/LNaCl存在下,Hg2+与AuhsDNA形成稳定的Hg2+-DNA结合物,引起AuhsDNA中的纳米金析出并聚集形成纳米金簇.该溶液用150nm滤膜过滤后,滤液中过量的AuhsDNA可催化Fehling试剂-葡萄糖反应生成氧化亚铜微粒,该微粒在580nm处有一个较强的共振散射峰.随着汞离子浓度增大,形成的纳米金簇越多,滤液中AuhsDNA越少,生成的氧化亚铜微粒减少,580nm处氧化亚铜微粒的共振散射光强度线性降低,其共振散射光强度降低值ΔI580nm与汞离子浓度在1～833nmol/L范围内成线性,回归方程、相关系数、检出限分别为ΔI580nm2+Hg=0.37C+0.9,0.9990,0.3nmol/LHg2+.该法用于废水中Hg2+的检测.     

一种新型罗丹明类Hg2+荧光探针的合成与分析应用

设计合成了一种可逆的Hg2+荧光增强型分子探针3’,6’-双(二乙氨基)-2-((2-羟基-4-甲氧基苯亚甲基)氨基)螺[异吲哚-1,9’-氧杂蒽]-3-硫酮(RBS),并利用红外光谱、元素分析、核磁等方法对探针结构进行表征。探针本身荧光很弱,与Hg2+结合后荧光显著增强,由此,建立了Hg2+测定的新方法。该方法对Hg2+测定的线性范围为5.00×10-9～1.10×10-6mol/L,检出限为2.82×10-9mol/L,具有操作简单、灵敏度高、选择性好、线性范围宽等特点。将该方法用于河水及土壤样品中Hg2+的加标回收实验,结果满意。