高效液相色谱法测定皮革中20种溴代阻燃剂

建立了皮革中20种多溴联苯和多溴联苯醚阻燃剂的高效液相色谱测定方法。采用V(二氯甲烷):V(正己烷)=3:2混合溶剂作为提取溶剂,常温超声萃取30 min,经硅胶固相萃取柱净化,蒸发浓缩至近干后用甲苯定容。用甲醇-缓冲溶液(pH 7)为流动相梯度洗脱,C18反相萃取柱分离目标物质,于226 nm检测。通过优化色谱梯度洗脱条件,有效排除了溶剂峰对低取代物的干扰。结果表明,目标物质质量浓度在5.0~25.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.996,定量限(S/N=10)为5.20~41.7 mg/kg,选定物质六溴联苯和十溴联苯醚的加标回收率为91.3%~102.9%。该法对所采用的20种目标物质中的16种都具有良好的分离效果,且对高溴代物的响应较好,可弥补气相色谱法对高溴代物灵敏度低的问题。方法可用于皮革中多溴联苯和多溴联苯醚的检测。     

气相色谱质谱法分析土壤中多溴联苯和多溴联苯醚类化合物

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)分析土壤中的18种多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚类(PBDEs)化合物的方法.利用快速溶剂萃取(ASE)技术和凝胶净化系统(GPC)进行土壤样品的前处理,(13)C标记物作为进样内标和替代标,采用电子轰击源气相色谱质谱法(GC-EI/MS )分析-溴至七溴代PBBs和PBDEs,负...     

细胞培养液中多溴联苯醚以及代谢产物的GC-MS/MS测定方法

利用柱前衍生化耦合气相/质谱/质谱(GC/MS/MS),建立了细胞培养液中13种多溴联苯醚(PBDEs)、8种甲氧基化多溴联苯醚(MeO-PBDEs)和5种羟基化多溴联苯醚(HO-PBDEs)的分析方法.采用氯甲酸甲酯作为HO-PBDEs的衍生化试剂,相比传统重氮甲烷作为衍生化试剂的方法,其衍生化时间明显缩短.同时,衍...     

固相萃取-浓硫酸净化-气相色谱/三重四极杆串联质谱法测定水中的8种多溴联苯醚

建立了固相萃取-浓硫酸净化-气相色谱/三重四极杆串联质谱(SPE-GC-MS/MS)分析水中8种多溴联苯醚(PBDEs,BDE-28,BDE-47,BDE-99,BDE 100,BDE-153,BDE-154,BDE-183和BDE-209)的方法。方法采用改进的色谱柱可同时分析高溴代联苯醚BDE209,采用浓硫酸净化固相萃取后的样品和串联质谱特有的多反应监测模式,可以很好地去除基质干扰和提高定性的准确性。通过优化三重四极杆串联质谱的碰撞电压、扫描峰宽和离子对等条件,使8种多溴联苯醚的检测灵敏度显著提高。8种多溴联苯醚的浓度在0.1～50 ng/mL(BDE209:1～500 ng/mL)范围内线性良好,回归系数均大于0.9997。方法回收率在49%～110%,相对标准偏差在1.4%～6.0%之间。方法可用于实际地表水体中PBDEs的定量检测。     

高效液相色谱法测定电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚

提出了高效液相色谱法测定电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚含量的方法。普通塑料样品采用正己烷-丙酮(1+1)混合溶液作为提取溶剂进行微波萃取,含金属的塑料样品采用乙酸乙酯作为提取溶剂进行超声波萃取,提取液采用NUCLEODUR Sphinx RP C18色谱柱为分离柱分离,以不同体积比混合的水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为226nm。多溴联苯和多溴联苯醚的质量浓度在0.2～50mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在2.3～5.0mg.kg-1之间。     

气相色谱柱对多溴联苯醚分析的影响

基于气相色谱-电子捕获检测器法对11种代表性多溴联苯醚进行分析,考察不同类型气相色谱柱对多溴联苯醚分离分析的影响. 结果表明:色谱柱极性是影响分离和响应的主要因素,极性较大的固定相上多溴联苯醚各单体的保留时间变长,响应降低,尤其是高取代多溴联苯醚的响应受到的影响最大. 柱长较短、液膜较薄的色谱柱有助于高取代多溴联苯醚的分析. 不同品牌的色谱柱受生产工艺的影响,对多溴联苯醚的响应产生较大影响.     

气相色谱-质谱联用检测塑料产品中溴化阻燃剂

建立了气相色谱-质谱联用测定塑料产品中多溴联苯和多溴联苯醚的方法.以甲苯为提取溶剂,超声提取电子电气产品中多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚 (PBDEs),采用气相色谱-质谱法(GC-MS)检测.SCAN和SIM同时扫描,采用质谱特征离子定量分析.结果表明: 9种多溴联苯(PBBs)和10种多溴联苯醚(PBDEs)的线性关系、检出限、回收率和精密度都较好,RSD均<5.0%,PBBs回收率在97%～111%之间;PBDEs回收率在82%～115%之间.本方法前处理简便,灵敏度高,定性、定量分析准确可靠,且分析时间短,适用于塑料产品中PBBs和PBDEs的测定.     

斯德哥尔摩公约新增持久性有机污染物的一些研究进展

2009年5月瑞士日内瓦举行的斯德哥尔摩公约缔约方大会第四届会议(COP-4)决定将全氟辛基磺酸及其盐类、全氟辛基磺酰氟、商用五溴联苯醚、商用八溴联苯醚、开蓬、林丹, 五氯苯, α-六六六、β-六六六、六溴联苯等九种化学物质新增列入公约附件A、B或C的受控范围. 目前, 相关领域专家正在进行包括短链氯化石蜡(short chain chlorinated paraffins, SCCPs)、硫丹(Endosulfans)及六溴环十二烷(Hexabromocyclododecanes, HBCDs)等化学品的评估以决定是否在下次会上讨论并最终进入受控名单. 斯德哥尔摩公约新增持久性有机污染物(persistent organic pollutants, POPs)是目前国际环境科学研究的热点领域, 同时其所引起的环境污染问题也是影响我国环境安全的一个重要因素. 随着公约新增持久性有机污染物审查工作的进展, 我国正面临履约及削减控制POPs的挑战. 对于新增POPs, 我国已陆续启动了相关的研究项目对其污染源解析、演变趋势、运移规律、生物累积及毒性效应等进行研究并取得了一定的成果. 本文拟介绍我国在新增POPs方面的部分研究进展并展望我国履约所面临的科研需求.     

凝胶渗透色谱-分散固相萃取法同时测定鸡蛋中多溴联苯醚及其衍生物、四溴双酚A和六溴环十二烷

建立了一种同时检测鸡蛋中四溴双酚A(TBBP A)、六溴环十二烷(HBCD)和多溴联苯醚(PBDEs)及其衍生物羟基多溴联苯醚(OH-PBDEs)和甲氧基多溴联苯醚(MeO-PBDEs)的凝胶渗透色谱(GPC)-分散固相萃取(DSPE)-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)和气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)的检测方法。样品经正己烷、二氯甲烷(1∶1,V/V)加速溶剂萃取,凝胶渗透色谱净化后,经100 mg十八烷基键合硅胶(C18)分散固相萃取吸附剂去除杂质,液相色谱-串联质谱和气相色谱-负化学源质谱方法测定,外标法定量。在蛋白和蛋黄样品中添加1.0或5.0μg/kg的目标物,其回收率分别为64.5%~97.2%和65.6%~109.2%(除BDE-85为54.8%,OH-BDE-137为47.4%外),相对标准偏差小于20.2%,定量限为0.01~0.2μg/kg。     

气相色谱-负离子化学源/质谱法(GC-NCI/MS)分析鱼类和贝类样品中多溴联苯醚和多溴联苯

将气相色谱-负离子化学源/质谱法(GC-NCI/MS)应用于分析鱼类和贝类样品中5种多溴联苯醚(PBDEs)和5种多溴联苯(PBBs)残留.鱼类和贝类样品以正己烷/丙酮(1∶1,V/V)作为提取剂,采用超声萃取法,提取液经酸性硅胶和中性硅胶层析柱净化和正己烷洗脱后,以PCB-103为内标物和GC-NCI-MS的选择离子...