Elektroden

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Voltammetrie mit inerten Elektroden

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Rechnergesteuerte Kalibrierung ionensensitiver Elektroden

Analytical and Bioanalytical Chemistry - Der üblichen Kalibrierung ionensensitiver Elektroden mit Hilfe von Standardlösungen wird ein rechnergesteuertes Verfahren gegenübergestellt....     

Innere Elektrolyse mit vibrierenden Elektroden

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Messung des Halbstufenpotentials mit zylindrischen Elektroden

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Rechnergesteuertes, selbstcalibrierendes Messen mit ionensensitiven Elektroden

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Computer-controlled autocalibration and measurement using ion-sensitive electrodes

     

Rechnergesteuerte multiple Standard-Zumisch-Methode beim Arbeiten mit ionensensitiven Elektroden

Zusammenfassung Üblicherweise wird die multiple Standard-Zumisch-Methode mit äquidistanter Reagensdosierung durchgeführt. Der Nachteil dieses Verfahrens wird anhand der Meßdaten-Dichte im Hinblick auf das Meßpotential und die notwendige Extrapolation bei der Auswertung nach Liberti-Mascini diskutiert. Mit rechnergesteuerten Systemen läßt sich die Reagensdosierung so auslegen, daß konstante Potentialschritte erreicht werden. Hierdurch wird der Arbeitsbereich vergrößert. Die Ergebnisse werden außerdem zuverlässiger, da die Extrapolation über einen kleineren Bereich erfolgt und zusätzlich eine bessere Fehlerfortpflanzung resultiert.

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Computer controlled multiple standard addition using ion-sensitive electrodes

Summary Multiple standard addition techniques are commonly used with equidistant volume increments of standard addition. The disadvantage of this method is discussed in respect to data intervals in the measured potentials and to the extrapolation using Liberti-Mascini's method of evaluation. With computer-controlled instruments the standard addition is done in such a way that equidistant intervals of the potential steps to be measured are achieved. Using this method a greater working range will be obtained and the results will be more reliable because of the smaller extrapolation range and better error propagation.

     

Adsorptionspolarisierte Elektroden zur Endpunktsindikation bei der potentiometrischen Titration

Zusammenfassung Adsorptionspolarisierte Elektroden (APE) sind geeignet, die potentiometrische Titration geringer Mengen von Palladium mit Jodid, z.B. zur Bestimmung in Katalysatoren, zu indizieren. Die besten Resultate erhält man mit einer Meßkette bestehend aus einem palladiniertem Pt-Blech, das gegen ein Pt-Blech geschaltet wird. Die Titration wird durchgeführt in salzsaurer Lösung bei ca. pH 2 oder in schwefelsaurer Lösung, wobei sie weitgehend unabhängig von der Säurekonzentration abläuft. Der Äquivalenzpunkt wird durch einen scharfen, positiven Potentialpeak angezeigt. Für die Bestimmung von 50 g Pd beträgt die relative Standardabweichung 1% (n = 15).Wir danken dem Minister für Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen, Landesamt für Forschung, sowie dem Verband der Chemischen Industrie, Fonds der Chemie, für Sachbeihilfen.     

Adsorptionspolarisierte Elektroden zur Endpunktsindikation bei der potentiometrischen Titration

Zusammenfassung Adsorptionspolarisierte Elektroden (APE) lassen sich mit Erfolg bei coulometrischer Reagenserzeugung verwenden. Bei getrenntem Generatorstromkreis, Vierelektrodenanordnung, erhält man ähnliche Ergebnisse wie in der Volumetrie. Die Generatoranode läßt sich aber auch gleichzeitig als zwangspolarisierte Elektrode in den Indicatormeßkreis einbeziehen. Mit dieser Dreielektrodenanordnung lassen sich Halogenide auch in wäßriger Lösung nebeneinander mit Ag⁺ bestimmen. Bei hoher Oberflächenladungsdichte (oberflächengestörte APE) wird die Endpunktsanzeige für Br^–/J^– deutlich verschärft.Unter bestimmten Bedingungen kann man auf das Diaphragma im Generatorstromkreis verzichten. Das ermöglicht Mikrotitrationen im Bereich von 10^–8-10^–10 Val J^– in 50-20 l Lösung, die als Tropfen in eine zur Öse geformte Generatoranode eingebracht wird. Die Titration von Br^– ist nur mit geringerer Empfindlichkeit möglich. Cl^– kann in rein wäßriger Lösung auf diese Art nicht bestimmt werden.Wir danken Frau Helga Strehlau für die sorgfältige Durchführung von Messungen, dem Minister für Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen, Landesamt für Forschung, sowie dem Verband der Chemischen Industrie, Fonds der Chemie, für Sachbeihilfen.     

Adsorptionspolarisierte Elektroden zur Endpunktsindikation bei der potentiometrischen Titration

Zusammenfassung Ein potentiometrisches Verfahren zur getrennten Bestimmung von Selen(IV) und Tellur(IV) nebeneinander im Mikrogrammbereich wird beschrieben. Grundlage ist die Reaktion von Selen(IV) und Tellur(IV) mit Kaliumjodid. Das freigesetzte Jod im Falle des Selens(IV) bzw. der Jodokomplex des Tellurs(IV) werden mit Thiosulfat reduziert. Die Potentialänderung zwischen einer glatten und einer adsorptionspolarisierten Platinelektrode (APE) wird verfolgt. Es werden aufeinanderfolgende, bezogen auf die APE, positive Stufen erhalten. Im Bereich von 1–20 ppm erhält man relative Standardabweichungen für Selen und Tellur um =1% (n= 7–9). Die Anwendung auf die Untersuchung von Erzkonzentraten wurde erprobt.

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Adsorption-polarised electrodes for endpoint indication in potentiometric titration

Summary A potentiometrically indicated titration for the simultaneous determination of microgram amounts of selenium(IV) and tellurium(IV) is presented, based on the reaction with potassium iodide. The iodine liberated or the complex tellurium iodide ions, respectively, are reduced by thiosulphate. The potential difference between two platinum electrodes, one undisturbed and the other platinated, is recorded. The individual endpoints are indicated by two positive potential steps, referred to the APE. The relative standard deviations for 1–20 ppm of selenium(IV) and tellurium(IV) amount to = 1% (n=7–9). The method has been tested with ore concentrates.

Wir danken dem Minister für Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen, Landesamt für Forschung, sowie dem Verband der Chemischen Industrie, Fonds der Chemie, für Sachbeihilfen.     

Die diffusionsbegrenzte Adsorption an sph?rischen Elektroden

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Indikation der Sulfat-F?llungstitration mit adsorptionspolarisierten Elektroden

Summary The indication of the sulphate precipitation-titration using adsorption-polarized electrodes (APE) has been maximized. Large differences in quality of the two electrode surfaces produce broad signals. Suitable preparation of the electrode leads to less defective surfaces. Sharp signals result when the platinum black is electrodeposited at 1.4 V followed by oxidation under the same conditions. Addition of lead-, copper- and mercury-salts to the plating solution increases the surface of the deposits, whereas deposits containing Fe are smoother and lead to sharp peaks.Adsorption as well as coprecipitation of oxoanions cause interference. SeO ₄ ^2– and VO ₃ ^– does not interfere with the determination up to a molar ratio of sulphate to oxoanion of 7.51 and 51 resp., whereas a molar ratio up to 25:1 of CrO ₄ ^2– , MoO ₄ ^2– , WO ₄ ^2– and AsO ₃ sulphate can be tolerated. The influence of IOO ₄ ^2– is negligible. Furthermore, the determination of MoO ₄ ^2– and WO ₄ ^2– was found to be possible by titration using APE-indication.     

Adsorptionspolarisierte Elektroden zur Endpunktsindikation bei der potentiometrischen Titration

Zusammenfassung Die Möglichkeit der analytischen Verwendung adsorptionspolarisierter Elektroden (APE) bei Redoxtitrationen wird untersucht. Beispiele für die erfolgreiche Anwendung werden gezeigt. Notwendig zur Ausbildung eines scharfen Peaks im Titrationsendpunkt ist die Ausbildung einer spezifischen Adsorptionsschicht der zu bestimmenden Ionen. Störungen durch Adsorptionsverdrängung, Katalysator- und Fremdioneneinflüsse sowie irreversible Adsorption werden an Beispielen besprochen.Wit danken dem Landesamt für Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen sowie dem Verband der Chemischen Industrie, Fonds der Chemie, für finanzielle Förderung.