称量法制备气体标准物质称量不确定度评定的简化方法

气体标准物质作为保证分析测量结果准确性的计量标准而在科学研究、环境检测、医疗卫生、石油化工、电力、煤炭、机械等国民经济的各个领域得到广泛的应用.其制备方法多种多样,目前国际上通用的配气方法有分压法[1]、静态容量法[2]、称量法[3]和动态容积法[4]等.称量法是以国际单位制基本单位质量作为基准的绝对方法,它具有最高的准确度,是国际上公认的基准方法.国际标准化组织也出版了相应的标准(ISO 6142-2001) [5]以对称量法配气进行规范.     

注射重量法制备乙醇气体标准物质的不确定度

分析了注射重量法制备乙醇气体标准物质不确定度的来源,包括乙醇称量过程引入的不确定度、氮气称量过程引入的不确定度、乙醇纯度引入的不确定度、氮气纯度引入的不确定度。合成不确定度及扩展不确定度分别为0.08%、0.16%(k=2)     

论测量不确定度

讨论了测量不确定度的基本概念及应用。分析了误差和不确定度两个概念的区别，探讨了不确定度及分量的评定方法。     

毫米波反射率标准物质定值的不确定度评定

对毫米波反射率标准物质定值的不确定度进行了评定,分析了各不确定度分量的来源并进行了量化.毫米波反射率标准物质的扩展不确定度U≤1dB(k=2),满足技术指标要求.结果表明,影响不确定度的主要因素为标准物质的稳定性.     

焦炭标准物质测量不确定度的评定

以国家一级焦炭标准物质(GBW 11106h)为例,对焦炭标准物质的测量不确定度进行评定。分析了不确定度的主要来源,对各不确定度分量进行了评定。焦炭标准物质的全硫、灰分、挥发分、磷含量的扩展不确定度分别为0．02％、0．17％、0．05％、0．001％,热值的扩展不确定度为0．14MJ／kg。     

分析方法不确定度评定的通用数学模型

在总结化学实验室常用分析方法共性的基础上,提出了常用分析方法不确定度评定的通用数学模型,介绍了各不确定度分量的计算方法.并通过适当变换,实现了该数学模型在不同分析方法(如滴定法、极谱法、原子吸收光谱法、吸光光度法等)测量结果不确定度评定中的应用.     

原子吸收光谱法测定结果不确定度的评定

根据ISO导则采用两种量化指标（Ⅰ、Ⅱ）评定原子吸收光谱法的不确定度。量化指标Ⅰ根据实验的操作流程,对不确定度的各来源因素进行量化表述,进而估算总不确定度。不确定度范围较小,可作为实验质量的最高标准,用于评价同一实验人员的测定结果质量。量化指标Ⅱ根据分析过程中的校准、标准物质测定、未知样品测定和分析质量控制四个环节分别对其不确定度各来源因素进行量化表述。采用量化指标Ⅱ评估出的不确定度范围较大,适用于评价不同实验人员或不同实验室之间测定结果的质量。在实际应用中可根据不同的评定对象选择合适的量化指标。     

光电发射光谱法测量不确定度的评定

近几年来,我国开展了宣贯实施《测量设备的计量确认体系》以及《测量过程控制》,其中要求对测量不确定度进行全面评定,用以作为保证测量结果可靠的依据。这样,我国计量学界自20世纪50年代以来所形成的至今基本上没有改变的习惯概念和数据的处理完成及测量结果的表达方式面临着一个颇大的必须接受的变革。光电发射光谱法作为冶金行业主要的检测方法,其测量结果不确定度的评定显得尤为重要[1]。1测量方法依据GB/T 7999-2000《铝及铝合金光电(测光法)发射光谱分析方法》,将加工好的试样用激发系统激发发光,经分光系统色散成光谱,对选用的内标…     

柚皮素标准物质的研制及不确定度评定

建立了柚皮素标准物质的研制和定值方法。通过红外光谱和核磁共振氢谱对样品进行定性分析,经过柱层析纯化、干燥、混匀后,分装得到120瓶样品。采用质量平衡法和差示扫描量热法进行定值分析(质量平衡法包括液相色谱面积归一化法、水分、无机杂质和残留溶剂的测定)。运用液相色谱法考察了样品的均匀性和稳定性,并对定值结果进行了不确定度评定。结果显示,研制的柚皮素标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值结果为99.2%,扩展不确定度为0.2%,有效期6个月。     

重量法测定石膏中三氧化硫的不确定度评定

测量不确定度评定现已成为检测和校准实验室不可缺少的工作内容。石膏中三氧化硫含量是表征石膏品质的重要指标,因此,对石膏中三氧化硫测量不确定度评定工作就显得尤为重要。采用重量法测定石膏中三氧化硫含量,建立不确定度数学模型,对整个测定过程中所引入的各个不确定度分量进行分析和计算,得出扩展不确定度结果为0.33%,k=2,主要影响因素为灼烧后沉淀的质量。     

重量法制备标准混合气体

介绍重量法制备标准混合气体的原理、装置、制备过程，以及标准混合气体组分纯度的分析方法。分析了重量法制备多元标准混合气体定值不确定度的来源，对定值的扩展不确定度的计算方法作出了说明。     

四苯硼酸钠重量法测定氯化钾中钾含量结果不确定度的评定探讨

讨论四苯硼酸钠重量法测定氯化钾中钾含量测量不确定度的影响因素,对测试过程中的测量不确定度分量进行了分析和计算,求出氯化钾中钾含量测量结果的标准不确定度为1.7×10~(-3),扩展不确定度为3.4×10~(-3),并对测量结果进行了表述     

重量法制备氮中微量氧气体标准物质

介绍重量法制备氮中微量氧气体标准物质的实验方法和结果.考察了环境空气对微量氧配制过程中引入误差的影响,对称量法制备气体标准物质不确定度进行了评定并对不确定度进行了验证,验证结果吻合在l%之内;氧含量在0～10 μmoL/mol范围内重量法制备的气体标准物质的不确定度小于1%,并且取得了国际的等效性.     

容量法测定不锈钢中的镍及不确定度评定

介绍了用容量法测定不锈钢中的镍并对测量结果的不确定度进行了评定.样品经过处理排除干扰元素,用容量法直接滴定,对检测过程中存在的影响因素及其量值进行了分析和计算.用容量法测定不锈钢中镍含量为10.14％时,其扩展不确定度为0.05％,该法满足化学分析要求.     

化学法测定锌铁合金钢板镀层中铁含量测量结果的不确定度评定

对用化学法测定锌铁合金钢板镀层铁含量测量结果的不确定度进行评定,分析了该方法测定过程的不确定度来源主要是分析锌铁合金钢板镀层中铁质量的不确定度和分析锌铁合金钢板镀层质量的不确定度,建立数学模型并计算了各不确定度分量,经合成得标准不确定度为0.21%,扩展不确定度为0.42%(k=2).     

气相色谱仪灵敏度及检测限的测量不确定度评定

按JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》和JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》评定了气相色谱仪检测器灵敏度或检测限测量的不确定度。给出了评定灵敏度及检测限的测量不确定度数学模型,并对各不确定度分量进行了评定。浓度型检测器灵敏度或检测限的相对扩展不确定度均为4.4%(k=2),质量型检测器检测限的相对扩展不确定度为3.8%(k=2)。依据JJF1033-2008《计量标准考核规范》采用比对法验证了灵敏度和检测限测量不确定度的合理性。     

气相色谱仪检测器的灵敏度和检测限测量结果不确定度的评定

依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》评定了气相色谱仪检测器的主要技术指标灵敏度和检测限测量结果的不确定度。分析了各不确定度分量,建立了评定灵敏度、检测限测量结果不确定度的数学模型,并计算了其测量结果的扩展不确定度。     

气相色谱法测定汽油中苯含量不确定度的评定

通过分析气相色谱法测定汽油中苯含量的操作流程对汽油中的苯含量测量结果的不确定度进行了评定,不确定度主要来源于相对定量校正因子、样品中添加内标物丁酮的体积、样品的体积、样品中苯与内标物丁酮面积的平均值之比、标准物质苯的纯度等参数引入的不确定度。其中相对校正因子引入的不确定度最大。当汽油样品中苯的体积分数为0.57%时,苯含量的扩展不确定度为0.02%(k=2)。     

气相色谱-质谱联用法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的不确定度评定

气相色谱-质谱联用法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物不确定度的主要来源有标准溶液引入的不确定度、样品引入的不确定度、样品处理过程中引入的不确定度。以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为例,对各不确定度分量进行了评定,计算了合成不确定度和扩展不确定度。当化妆品中DBP测量结果为10.39 mg/L时,其扩展不确定度为0.50 mg/L(k=2)。