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在酸性试液中加入捕捉剂,以二甲酚橙(XO)为指示剂,经实验证明可用标准硝酸铋直接滴定试液中的PO_4~(3-)离子。滴定在较强的酸性溶液中进行,可消除能与PO_4~(-3)生成难溶盐的阳离子的干扰。XO在该滴定条件下不封闭Al~(3+)(200mgAl_2O_3)。Fe~(3+)(50mg)用抗坏血酸还原为Fe~(2+)可消除干扰。As~(3+)离子严重干扰测定,当用王水溶样,将As~(3+)氧化为AsO_4~(3-)的形式,则可使砷 相似文献
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催化光度返滴定法测定微量锰的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了催化光度反滴定法测定微量锰的原理,找到最佳实验条件,确立了实验方法,测定波长622nm;反应时间1min40s;活化剂NTA用量0.60mL,KIO4与孔雀石绿用量比为1.00:0.35,室温下滴定;用pH=5.4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液控制溶液酸度;测定Mn^2+的浓度范围为1×10^-7~1×10^-5mol/L,Co^2+,Bi^3+,Ca^2+,Al^3+,Pb^2+,Cu^2+, 相似文献
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催化动力学光度法测定微量碘的研究 总被引:11,自引:0,他引:11
基于微量碘离子对高碘酸钠氧化甲基紫反应的催化作用,建立了测定微量碘的动力学光度法。方法检出限0.22μg/mL,线性范围0.30~1.40μgmL,包括其它卤素在内的大多数阴离子、阳离子不干扰测定,用于食盐中微量碘的测定,有满意的结果。 相似文献
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郑翠玲 《理化检验(化学分册)》2002,38(7):369-369,377
蒸馏酒与配制酒统称为白酒。白酒中的氰化物是在粮食糖化发酵过程中产生的一种物质。白酒中氰化物的测定在GB/T5 0 0 9.4 8- 1996中采用异烟酸 吡唑酮比色法 ,该法操作复杂 ,对酸碱度和温度要求严格。由于氯胺T试剂极易分解变质 ,往往使试验失败 ,市售新出厂的氯胺T一时又买不到 ,使试验无法进行。本法采用试银灵为指示剂 ,用硝酸银标准溶液滴定白酒中氰化物 ,本法简便、快速、准确 ,能满足白酒卫生标准要求 ,结果满意。1 试验部分1.1 原理在碱性溶液中 (pH >11)以试银灵作指示剂 ,用硝酸银标准溶液滴定 ,形成银氰络合离子 ,到达… 相似文献
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酸碱滴定法与碘滴定法测定维生素C 总被引:1,自引:0,他引:1
维生素C是一种重要的营养物质和药物,人体如果缺乏维生素将导致多种疾病的发生,严重时将导致坏血病、心脏及脾脏损伤等疾病.测定维生素的方法很多,主要有碘量法[1]、光度法[2]、电化学法[3]、色谱法[4]等. 相似文献
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靛蓝胭脂红-溴酸钾体系催化光度法测定微量碘 总被引:21,自引:0,他引:21
研究了在室温及0.4mol/L H2SO4介质中碘离子对KBrO3氧化靛蓝胭脂红褪色反应的催化作用,建立了一种测定微量碘的新方法。碘离子浓度在0.20-2.0μg/mL范围内与△A呈线性关系,检测限为0.14μg/mL。多数常见离子无干扰。可用于海带中微量碘的测定。 相似文献
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介绍一种利用二乙基二硫代氨基甲酸钠分离后以EDTA滴定测定矿石中铝的新方法。锰矿样品用Na OH,Na_3PO_4和Na_2O_2混合熔剂熔融,消除Ca,Mg,Ti的干扰,用含无水乙醇的热水浸取,其中的Mn变为Mn O2沉淀析出,干过滤,定容。将滤液中和至弱酸性,加入二乙基二硫代氨基甲酸钠,一些金属阳离子形成难溶水的络合物而分离,再次过滤,一定量的滤液与过量的EDTA标准溶液反应,用锌标准溶液滴定剩余的EDTA,即得氧化铝的含量。该法采用二甲酚橙为指示剂,同时加入少量氯化十六烷基吡啶,滴定终点颜色突变明显,改善了测量精密度,操作易于掌握。样品测定结果的相对标准偏差为0.42%~1.08%(n=5),加标回收率为97.39%~99.94%。分析过程只需滴定一次,且不使用含铅、铜、氟溶液,方法便捷环保。 相似文献
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刘晓庚 《理化检验(化学分册)》2006,42(10):809-812
联合应用BPO与KIO3(在KI存在下)的倍增反应和光度滴定数据的二阶导数法处理,使面粉中微量BPO测定的灵敏度较常规碘量法提高了200倍,方法的检出限可达0.1 mg.L-1。在面粉实样分析中,测定结果的RSD值在1.3%~2.8%之间,加标回收率在98.6%~102.2%之间。提出的方法所得测定结果与国标法(GB/T 18415-2001)所得结果一致。 相似文献
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紫外分光光度法快速测定溶液中微量碘离子 总被引:2,自引:0,他引:2
本文建立了紫外分光光度法快速测定溶液中微量I-的分析方法,I-浓度在0.005~0.200mmol/L范围内时,在226nm波长处的吸光度与浓度呈良好线性关系,相关系数R=0.9991,检出限为9.909×10-5 mmol/L,分析方法的相对标准偏差(RSD)在0%~0.789%之间,加标回收率在98.65%~100.0%之间。温度、溶液酸碱度以及共存的K+、Na+、Br-、Cl-、SO42-对测定无影响;共存的CO32-、HCO3-干扰很大,可加酸除去;Mg2+、Ca2+的影响可利用相应线性关系进行校正。该方法可用于油田卤水中微量I-的测定。 相似文献
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吸光光度法测定微量碘 总被引:26,自引:2,他引:26
王晓东 《理化检验(化学分册)》1998,34(5):222-223
对于微量碘的测定,目前报道的方法有很多,这些方法都是在一定条件下将I~-氧化为IO_3~-,再加碘化钾吸出碘,用硫代硫酸钠标准液滴定,消除过量氧化剂和减少滴定带来的误差.在以往的方法中还有砷-铈比色法,此法条件严格,操作繁琐.四氯化碳萃取比色法较麻烦且试剂易挥发、有毒害.因此本法建立了无污染、不需消除过量氧化剂的双氧水氧化比色法,该方法可应用于加碘化钾碘盐的定量监测.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂72型分光光度计(上海分析仪器厂)碘化钾标准液:100μg·ml~(-1),准确称取碘化钾(GR)0.1308g溶于水,定容至1L.氯化钠溶液:200g·L~(-1),称取氯化钠(GR)100.0g溶于水,定容至500ml.淀粉溶液:10g·L~(-1),称取淀粉1g,加入水5ml搅拌成浑浊液,再缓慢倒入沸水50ml,然后加入甘油至100ml,加热并微沸片刻,此淀粉溶液可保存数 相似文献
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晏华中 《理化检验(化学分册)》2001,37(1):39-39,42
GB 1 50 63- 94四苯硼钠沉淀钾重量法测定钾 ,其分析方法精密度高、准确度好 ,被广泛应用于各种物料中常量钾的测定 ,但是操作繁琐、费时、易出错。本文提出的四苯硼钠滴定法 ,以四苯硼钠为标准滴定剂 ,在水和三氯甲烷的两相介质中 ,以溴酚蓝和季铵盐为指示剂 ,滴定钾离子直至三氯甲烷层中蓝色消失 ,水相呈色为终点 ,终点一滴变色明显 ,具有简便、快速、准确的特点。1 试验部分1 .1 主要试剂四苯硼钠标准溶液 :c[Na B(C6H5) 4]=0 .1 mol· L-1季铵盐溶液 :1 0 g· L-1氢氧化钠溶液 :1 0 0 g·L-1氯化钾溶液 :0 .1 mol· L-1溴酚蓝指示… 相似文献
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在尼龙66盐生产制取中间产品己二酸时,所用氧化液中含有少量催化剂铜、钒及微量铁。用化学指示剂的络合滴定法测定铜时,钒和铁干扰测定。按法国Speichim公司提供的方法,采用吡啶和硫氰酸钾使Cu~(2+)形成不溶络合物沉淀,经过滤将铜与钒、铁分离,沉淀用氢氰化铵溶液溶解,控制pH为6—8,以紫尿 相似文献