Zur Bestimmung von Elementen in Pflanzen- und Bodenproben mittels sequentieller ICP-AES

Zusammenfassung Beschrieben wird die Entwicklung einer einfach handhabbaren Methode zur Bestimmung von 21 Elementen in Pflanzen- und Bodenproben mittels sequentieller ICP-AES. Zur Eichung werden Multielement-Standards verwendet. Eine spezielle Anpassung der Matrix erfolgt nicht. Die Notwendigkeit der Korrektur von Untergrund und spektraler Interferenzen wird verdeutlicht, sowie der Einfluß der Meßzeit auf die Nachweisgrenze. Zur Demonstration der Zuverlässigkeit des Verfahrens werden unterschiedlichste Standardreferenzmaterialien gemessen und Vergleichsmessungen mit der GFAAS durchgeführt. Die Übereinstimmung mit den zertifizierten Werten ist fast immer gut. Abweichungen sind meist Folge eines unvollständigen Aufschlusses bzw. einer fehlerhaften Korrektur derspektralen Interferenzen. Das Verfahren ermöglicht die Analyse von unterschiedlichen Materialien in einem Analysengang.

---

Determination of elements in plant and soil samples by sequential inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

Summary The development of a simple method for the determination of 21 elements in plants and soils by sequential ICP-AES is described. Multielement standards are used for calibration without any special matrix modification. The necessity of background, correction of the spectral interference and the relation between integration time and detection limit is discussed. Different standard reference materials were measured to demonstrate the reliability of the method. Results were also controlled by GFAAS. Agreement with the certified values is mostly good. Deviation from certified values were due to incomplete digestion and mistakes in spectral interference correction. The method enables the user to analyse different samples in one run.

     

Kathodenstrahlpolarographische Bestimmung von Spurenelementen in Zinnchloriden

Zusammenfassung Eine Methode wird beschrieben, die die kathodenstrahlpolarographische Bestimmung von Spuren Ni, Pb, Mn, Co, Cu, Fe, Mo in Zinnchloriden in den Bereichen 10^–4% (Ni, Pb, Mn, Cu, Fe) und 10^–5% (Mo, Co) gestattet. Über den stark basischen Anionenaustauscher AG 1×8 wird das Zinn von den Spurenelementen getrennt.

---

Cathode-ray polarographic determination of trace elements in tin chlorides

A method is described for the cathode-ray polarographic detemination of traces of Ni, Pb, Mn, Co, Cu, Fe, and Mo in tin chlorides. Tin is separated from the trace metals by ion exchange on the strong basic anion-exchange resin AG 1×8. The detection limits are within the ranges of 10^–4% and 10^–5%.

     

Application of a method for matrix correction using compton-scattering for the quantitative determination of metals in silica by wavelength dispersive X-ray fluorescence spectroscopy (WDXRF)

Summary A correction method to diminish errors caused by different mass absorption coefficients of the samples is described. Also errors caused by differing device parameters are diminished. The method is used for the determination of Fe, Cr, Ni, Co, Mn, Zn, Cd, Cu, Hg and Pb on chemically modified silica in the g/g-range.

---

Anwendung einer Methode zur Matrixkorrektur durch Compton-Streupeaks für die quantitative Bestimmung von Metallen in Kieselgelen mit Hilfe der wellenlängendispersiven Röntgenfluorescenzanalyse (WDXRF)

Zusammenfassung Ein Korrekturverfahren zur Verminderung von Meßfehlern, die durch unterschiedliche Massenabsorptionskoeffizienten der Proben verursacht werden, wird beschrieben. Ebenso werden Fehler durch Schwankungen von Geräteparametern verringert. Die Methode wird benutzt zur Bestimmung von Fe, Cr, Ni, Cd, Co, Mn, Zn, Cu, Hg und Pb auf chemisch modifizierten Kieselgelen im g/g-Bereich.

     

Analyse geringer Substanzmengen mit Hilfe der R?ntgenfluorescenzspektrometrie

Zusammenfassung Eine Methode wird beschrieben, die die Analyse sehr geringer Substanzmengen ermöglicht. Eine maximale Einwaage von 2 mg wird in 1 g Borax geschmolzen, und die so erhaltene Boraxscheibe direkt zur röntgenfluorescenzanalytischen Bestimmung der verschiedenen Elemente eingesetzt. Für eine Reihe von Elementen werden die Nachweisgrenzen angegeben und ein Beispiel für die Reproduzierbarkeit der Methode angegeben. Verschiedene Anwendungsbeispiele dieser Methode werden beschrieben und die Ergebnisse mitgeteilt.

---

Analysis of very small quantities of substances by X-ray fluorescence spectrometry

A maximum sample weight of 2 mg is molten in 1 g borax und the disk obtained is directly analysed by X-ray fluorescence spectrometry. For a number of elements the limits of detection are given and by one example the reproducibility of the method is shown. Different examples of application are described and the results are presented.

     

Trace element enrichment on a quartz glass surface used as a sample support of an X-ray spectrometer for the subnanogram range

Summary A procedure for trace element enrichment on a quartz glass surface by matrix removal is described. It is applied for sample preparation on quartz glass flats which are used as sample supports for an X-ray fluorescence spectrometer yielding minimum detectable limits of about 20 pg. Measurements on the elements Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Hg, and Pb gave recovery efficiencies between 97 and 100%.

---

Spurenelementanreicherung an der Quarzglasoberfläche von Probenträgern eines Röntgenfluorescenzspektrometers für den Subnanogramnibereich

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Spurenelementanreicherung durch Entfernen der Matrix auf einer Quarzglasoberfläche beschrieben. Das Verfahren wird zur Probenherstellung auf hochebenen Quarzglasblöcken angewendet, die als Probenträger für ein Röntgenfluorescenzspektrometer dienen, das im Subnanogramnibereich arbeiten kann. Für die Elemente Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Hg und Pb wurden Ausbeuten zwischen 97 und 100% gemessen.

     

Einflu? von Beimengungen auf die Reproduzierbarkeit und Richtigkeit von Analysenergebnissen bei der Bestimmung der Elemente Cd, Cr, Cu, Fe, Mn und Zn mit der flammenlosen Atomabsorption

Zusammenfassung Der Einfluß von verschiedenen Anionen, Komplexbildnern und kolloidalen Substanzen auf die Bestimmung der Spurenelemente Cd, Cr, Cu, Fe, Mn und Zn durch flammenlose Atomabsorption wird unter Verwendung der Additionsmethode überprüft. Dabei wird festgestellt, daß die Abweichungen von den richtigen Werten dann recht hoch sein können, wenn Komplexbildner oder kolloidale Bestandteile in der Lösung vorhanden sind.

---

Effect of admixtures on the precision and accuracy of analytical results in determining the elements Cd, Cr, Cu, Fe, Mn and Zn by flameless AAS

Summary The influence of various anions, complexing agents and colloidal substances on the determination of the trace elements Cd, Cr, Cu, Fe, Mn and Zn by flameless atomic absorption is investigated by use of the method of standard addition. It is found that the deviations from the correct values can be rather high if complexing agents or colloidal substances are present in the solutions.

---

---

Dem Bundesministerium für Forschung und Technologie danken wir für die finanzielle Unterstützung der Arbeit.     

Direct spectrographic analysis of trace elements in soil samples

Summary A direct emission Spectrographic method for the estimation of Ba, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, V and Zn in soil samples is described. The sample, free from organic matter is thoroughly mixed with graphite-internal standard mixture and excited in UCC 1989 type electrode using 15 A d.c. A 3.4 m Jarrel-Ash grating spectrograph is employed to photograph the spectra on SA-1 photographic plates. Synthetic standards are used for establishing working curves. The precision of the method, expressed as coefficient of variation is ±11%.

---

Direkte spektrographische Analyse von Elementspuren in Bodenproben

Zusammenfassung Eine direkte emissionsspektrographische Methode zur Bestimmung von Ba, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, V und Zn in Bodenproben wird beschrieben. Die von organischen Substanzen freie Probe wird mit einem Gemisch von Graphit und innerem Standard vermischt und mit Hilfe von 15 A Gleichstrom in einer Elektrode vom Typ UCC 1989 angeregt. Die Spektren werden in einem 3,4 m Jarrel-Ash Gitterspektrograph auf SA-1 Platten aufgenommen. Zur Aufstellung der Eichkurven werden synthetische Standards verwendet. Die Genauigkeit (Variationskoeffizient) beträgt ±11%.

     

Spektrographische Bestimmung von Verunreinigungen in Mo(VI)-oxid mit Tetra?thylammoniumjodidpuffer

Zusammenfassung Eine direkte spektrographische Methode zur Bestimmung von As, Te, Sb, Pb, Sn, Bi, Cd, Ag, W, Ti, Fe, Cu und Zn in Mo(VI)-oxid durch Anwendung eines neuen thermochemischen Reagenses — Tetraäthylammoniumjodid (TEAI) — wurde entwickelt. Der TEAI-Puffer gewährleistet eine vollständigere Trennung der zu bestimmenden Elemente von der Matrix und eine höhere Empfindlichkeit im Vergleich zum bisher verwendeten Graphitpulver. Durch Anwendung eines inhomogenen Magnetfeldes bzw. durch Zufuhr von KJ oder ZnO wird eine weitere nachträgliche Erhöhung der Empfindlichkeit bei der Bestimmung der meisten Verunreinigungen erzielt. Das Verfahren zeichnet sich durch gute Reproduzierbarkeit und Genauigkeit aus.

---

Direct spectrographic determination of impurities in Mo(VI) oxide using a tetraethylammonium iodide buffer

A direct spectrographic method for the determination of As, Te, Sb, Pb, Sn, Bi, Cd, Ag, W, Ti, Fe, Cu and Zn in Mo(VI) oxide has been developed by using a new thermochemical agent, tetraethylammonium iodide (TEAI). The TEAI-Buffer ensures a complete separation of the elements to be determined from the matrix and a higher sensitivity by comparison with the graphite powder commonly used in practice. A higher sensitivity for most impurities has further been achieved by using an inhomogeneous magnetic field or by adding KI or ZnO, respectively. Main advantage of the method is its good reproducibility and precision.