微波消解ICP-OES法测定PM2.5中金属元素

重金属具有不可降解性,细颗粒物（PM2.5）中重金属可随呼吸进入体内,对人体构成潜在的威胁。因此,有必要针对颗粒物中重金属元素的测定方法进行研究。用玻璃纤维滤膜采样、密闭微波消解进行前处理,建立了电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定PM2.5中铅、锌、铜、镉、铬的分析方法。考察了微波消解体系,通过信噪比选取了铅、锌、铜、镉、铬的最佳分析谱线和最优仪器测试条件,其结果为：（1）HNO₃-H₂O₂消解体系比HNO₃-HCl和HNO₃-H₂SO₄消解体系更稳定、更彻底;（2）铅、锌、铜、镉、铬的最佳分析线分别为220.353,213.857,327.393,228.802,267.716 nm;（3）仪器最优测试条件为射频功率1 300 W,蠕动泵流速1.5 mL·min-1,冷却气流量15 L·min-1,载气流速0.8 L·min-1。本方法元素的检出限为2.02×10-3～8.20×10-3μg·mL-1,滤膜样品测定的相对标准偏差（RSD,n=6）为1.86%～2.82%,加标回收率为91.6%～103.7%。对重庆市中科院万州监测点细颗粒物中铅、锌、铜、镉、铬的含量进行了分析,结果表明：万州城区细颗粒物没有受到镉和铬的污染,细颗粒物中铅处于潜在污染水平,锌和铜处于轻度污染水平。     

ICP-OES/ICP-MS测定煤中多种元素的微波消解方法研究

对比了不同温度以及HNO3,HNO3/H2O2,HNO3/HF和HNO3/HF+H3BO3等四种用酸对煤样微波消解效果和元素检测的影响。以SARM20作为煤标准物质。建立了一套两步微波消解及多元素检测方法。即用9mL的HNO3与1mL的HF分解0.1g煤样,再加入10mL 4%(ρ)的H3BO3中和过量HF及氟化物沉淀。使用ICP-OES检测Al,Ca,Fe,Mg,K,Na,S,Si,Sr和Ti等十种矿物元素,元素回收率在87.5%～98.8%;使用ICP-MS检测Li,Be,Sc,V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,As,Se,Zr,Sn,Cs,Ba,Ce,Eu和Pb等20种重金属元素,元素回收率在85%～112.5%。各元素检测的RSD均小于3%。     

微波辅助酸消解ICP-OES同时测定硫醇甲基锡中硫和锡的含量

硫醇甲基锡因其卓越的稳定性、良好的透明性、优异的兼容性和耐候性,目前是聚氯乙烯(PVC)加工过程中效果最好、使用最广泛的一类热稳定剂,其中硫和锡的含量是影响其质量和性能非常重要的指标,因此发展同时测定硫和锡的分析方法具有十分重要的意义。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)因其检出限低,线性范围宽,干扰小,可多元素同时分析,样品通量高,已被广泛用于复杂样品的分析。微波消解做样品前处理可大幅缩短消化时间,且样品和试剂的使用量少,相对于传统的敞开消解法,还可减少挥发性元素的损失。我们建立了一种微波辅助酸消解-ICP-OES同时测定硫醇甲基锡中的硫和锡的新方法,该方法简单、快速、准确、绿色、样品用量少。采用DX-181样品,通过与化学分析方法的测试结果相比较,优化了微波辅助酸消解体系和消解时间。在消解体系为HNO₃-HCl-HClO₄(v/v/v=9∶3∶1),消解时间为10 min的优化条件下,分别用标准加入法和标准曲线法测定了DX-181样品中硫和锡的含量,测定结果无显著性差异,与化学方法测定参考值的相对偏差均小于2%。最后选择标准曲线法测定了元素含量分别为高、中、低的三个样品(DX-181,DX-990,DX-960),相对偏差小于3%,加标回收率在99%～102%之间,结果令人满意。     

钒钛磁铁矿样品主、次元素的快速分析方法研究

采用SI-PIN半导体探测器、241Am激发源和2048通道分析器及自行研制的SI-PIN 2000便携式X荧光分析仪,对钒钛磁铁矿直接粉末样品中Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu等8个主、次元素进行了分析应用研究。文章叙述了所采用的直接粉末样品法的样品盒结构、基体校正的α系数计算方法、重叠干扰校正原则和漂移校正的方法,并且给出了所选择的分析条件和样品制备方法,分析过程简单、结果准确、分析速度快,特别适应矿山、冶金的生产原料分析需要,有良好的应用前景, 与封闭正比计数器X射线荧光分析仪相比,检出限降低了1个数量级。     

X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿成分

试样经熔融制成玻璃样片,用X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿主要成分,实验确定最佳熔融条件和测定条件,测量结果与标样值、未知试样化学分析值对照表明,本法快速、简便、准确、可靠。     

ICP-OES和ICP-MS应用于石膏多元素分析时的样品微波消解方法研究

分别采用HNO3,HNO3/HF和HNO3/HF+H3BO3三种不同消解用酸微波消解石膏样品.用ICP-OES检测石膏中的Al,Ca,Fe,Mg,K,Na,S,Ti,Si和Sr,用ICP-MS检测石膏中的V,Cr,Mn,Zn,Se和Ce.采用GBW03109a,GBW03110和FGD-2作为石膏标准物质.检测值与样品标准值的对比结果表明,使用HNO3/HF+H3BO3样晶消解最完全.建立了用9 mL HNO3和1 mL HF分解0.2 g石膏,再加入10 mL 4%(ρ)的H3BO3中和过量的HF及氟化物沉淀的两步微波加热消解方法.该方法检测3种石膏标准物质时,元素回收率为88%～112%,RSD均小于3%.利用该方法测定了3种实际燃煤电厂脱硫石膏样品中的元素含量.     

微波消解ICP-OES测定药用花卉中的重金属及稀土元素

采用微波消解和ICP-OES测定了凤仙花和红花中重金属铜、铅、镍和稀土元素铈、钐、镧的含量。该方法的加标回收率为93.1%—103.8%,相对标准偏差(RSD)值不大于1.83%。实验结果表明,所测样品含量均未超过国家规定标准,适合入药。方法快速简便可靠。     

ICP-AES测定钒钛磁铁矿中的主量元素和微量元素

通过电感耦合等离子体-原子发射光谱仪直接测定钒钛磁铁矿的主量元素三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、五氧化二钒和微量元素钴、镍、氧化锰.采用HF-H2SO4-HCl-HNO3溶样,选用元素最佳分析谱线和仪器合适的工作条件测定,共存元素之间的干扰很小.8种元素的方法检出限在0-0.005％范围内,各元素测定值的精密度(RSD,n=11)均小于4％.通过国家一级标准物质GBW 7224和GBW 7225测试,测定结果与标准值相符,分析方法快速简便,分析结果准确.     

微波消解-原子吸收光谱法测定葡萄酒中铁含量

结合微波消解样品预处理的方法,采用原子吸收光谱法测定了葡萄酒中的铁含量。实验得到校准曲线方程线性相关系数达到0.9986,相关性良好。相对标准偏差为0.52%,回收率为99.5%,方法检出限为0.06μg/mL。实验测得的葡萄酒中铁的平均含量为3.742μg/mL,符合我国的葡萄酒标准规定。     

ICP-OES测定铜尾矿中锡的含量

采用电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-OES)测定了铜尾矿中锡的含量.该方法检出限为0.006%,加标回收率为98.3%-102.8%.对国标样品的测定结果令人满意.方法简单快捷,对矿物中锡含量的测定具有参考意义.     

ICP-OES测定铝质脱氧剂中的铝

试样经高温熔融后,盐酸浸取,采用电感耦合等离子体-发射光谱测定了铝质脱氧剂中的高含量铝.通过试验确定了仪器参数、基体干扰消除等条件.实验结果表明采用基体匹配可消除干扰,保证了样品中高含量铝检测结果的准确度和精密度.该方法快速、准确、稳定性好,其测定结果与化学滴定分析方法的测定值一致.其分析结果能满足生产和科研的需要.     

ICP-OES测定地质样品中微量铼

应用ICP-OES测定矿样中铼,样品经过碱熔水浸取,过滤得到的滤液用环己酮萃取分离,水和三氯甲烷反萃取后得到的水相,酸化后,进行铼的测定。着重讨论了萃取分离的必要性和Mo对铼的干扰,并通过各种参数条件的优化选择进行了铼的测定,取得满意结果。本法准确度高,灵敏度高,分析线性宽,分析速度快,测定范围为0.5-100μg/mL,RSD在2.57%—6.81%之间。     

ICP-OES法测定内蒙古饮茶型氟中毒病区人发、人尿中多种生命元素

应用等离子体发射光谱仪(ICP-OES)法测定了内蒙古饮茶型氟中毒病区锡林浩特市有长期饮砖茶习惯的蒙古族牧民以及对照组(不饮砖茶的汉族居民)的发和尿中Ca, Mg, K, Al, P, Cu, Zn, Fe等八种生命元素的含量。标准物质测定结果满意,方法精密度介于2.32%到8.03%之间。通过人发和人尿样品的测定,发现长期饮砖茶人群的发铝、发镁、发钾明显高于对照组(P<0.05),尿铝、尿钙也显著高于对照组,而尿钾低于对照组(P<0.05)。表明长期饮用砖茶会影响体内Al和Ca等生命元素的代谢,其机理需进一步深入研究。     

高含量氯化铷ICP-OES法分析测定

目前电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)常用于痕量或微量铷元素的分析,针对常量组分铷的分析未见文献报道。通过样品用容量法连续稀释的方法测定常量组分铷离子含量时,会引进较大的误差。本研究通过质量稀释和优化仪器参数的方法,采用ICP-OES直接测定氯化铷溶液中的高含量铷,减少了稀释次数和稀释引进的误差,提高了分析结果的准确度。实验对铷离子的三条检测谱线的灵敏度、线性相关系数和测定结果的相对偏差进行分析,确定铷的合适检测谱线为780.023 nm。实验发现ICP-OES仪器参数(雾化器流量、分析泵速和高频功率)对高含量铷的测定结果影响较大,这是由于仪器参数影响雾化效率和谱线的发射强度,进而影响铷的测定结果。通过正交试验分析各仪器参数对铷测定的影响顺序,进一步依靠单因素试验确定较优的仪器参数。优化的仪器参数组合为雾化器流量0.60 L·min-1、分析泵速60 r·min-1、高频功率1 150 W。在优化的仪器参数条件下进行间隔一周的重复实验,结果发现当RbCl浓度在0.09%～0.18%范围内时,测定结果的相对偏差＜0.5%,可以保证较高的准确度。当RbCl浓度为0.06%时,测定结果的相对偏差为-1.7%。实验比较了高浓度氯化锂、氯化钾和氯化铷溶液ICP-OES法的分析测定,在相近的仪器参数条件下氯化锂的测定结果优于氯化钾和氯化铷。本研究的ICP-OES方法操作简便且快速,适合于含铷体系的相化学研究以及高含量铷产品的分析。     

高含量氯化铷ICP-OES法分析测定

目前电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)常用于痕量或微量铷元素的分析, 针对常量组分铷的分析未见文献报道。通过样品用容量法连续稀释的方法测定常量组分铷离子含量时, 会引进较大的误差。本研究通过质量稀释和优化仪器参数的方法, 采用ICP-OES直接测定氯化铷溶液中的高含量铷, 减少了稀释次数和稀释引进的误差, 提高了分析结果的准确度。实验对铷离子的三条检测谱线的灵敏度、线性相关系数和测定结果的相对偏差进行分析, 确定铷的合适检测谱线为780.023 nm。实验发现ICP-OES仪器参数(雾化器流量、分析泵速和高频功率)对高含量铷的测定结果影响较大, 这是由于仪器参数影响雾化效率和谱线的发射强度, 进而影响铷的测定结果。通过正交试验分析各仪器参数对铷测定的影响顺序, 进一步依靠单因素试验确定较优的仪器参数。优化的仪器参数组合为雾化器流量0.60 L·min-1、分析泵速60 r·min-1、高频功率1 150 W。在优化的仪器参数条件下进行间隔一周的重复实验, 结果发现当RbCl浓度在0.09%～0.18%范围内时, 测定结果的相对偏差＜0.5%, 可以保证较高的准确度。当RbCl浓度为0.06%时, 测定结果的相对偏差为-1.7%。实验比较了高浓度氯化锂、氯化钾和氯化铷溶液ICP-OES法的分析测定, 在相近的仪器参数条件下氯化锂的测定结果优于氯化钾和氯化铷。本研究的ICP-OES方法操作简便且快速, 适合于含铷体系的相化学研究以及高含量铷产品的分析。     

电感耦合等离子体-发射光谱法测定海洋沉积物中的常、微量元素

采用电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-OES)测定了海洋沉积物中18种常、微量元素。选择了适宜的标准溶液、溶样方法和分析谱线。该方法检出限低,精密度高,准确度好。采用国家一级标准物质GSMS-1、GSD-9、GSD-11进行测试,分析结果与标准值相吻合,相对误差均小于2.0%。用于黄河口沉积物测试,研究区内沉积物以SiO2和Al2O3为主,两者含量之和在70%左右。     

微波消解-ICP-OES测定石灰石样品中的多种元素

采用微波消解预处理石灰石样品,并利用ICP-OES测定石灰石中Si、Ca、Al、Fe、Mg、K、Ti、Sr和Mn等矿物元素含量。以GBW07120和GBW07214a作为石灰石标准物质。对比了HNO3,HNO3/HF和HNO3/HF+H3BO33种不同消解用酸微波消解石灰石样品后对元素回收率的影响。通过检测值与样品标准值的对比,使用HNO3/HF+H3BO3后样品消解最完全。建立了用9mLHNO3和1mLHF分解0.2g石灰石,再加入10mL4%(W/V)的H3BO3中和过量的HF及氟化物沉淀的两步微波加热消解方法。本方法检测2种石灰石标准物质时,元素回收率在88.5%—104.1%之间,RSD均小于3%。     

ICP-OES测定复混肥料中钙、镁和硫

本文研究了ICP-OES测定复混肥料中钙、镁和硫等3种元素的方法.此法准确可靠、简便快捷,大大提高了测定复混肥料中中量元素测定的效率.方法回收率在99.0%-102.4%之间,相对标准偏差小于3.0%,方法的检出限(3σ)为0.0004-0.7mg/L.