2,6-吡啶二亚胺基锰(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构及催化性能

由三齿含氮配体2,6-二[1-(2,6-二甲基苯基亚胺)乙基]吡啶(L1)、2,6-二[1-(2,6-二乙基苯基亚胺)乙基]吡啶(L2)和2,6-二[1-(2,4,6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶(L3)分别与MnCl2·4H2O在乙腈中反应,合成了3个新的具有较大空间位阻的2,6-吡啶二亚胺基氯化锰配合物L1Mn(Ⅱ)...     

超声波辅助下新型2,6-二-(苯并呋喃-2-甲酰基)吡啶衍生物的简便合成

报道了以2,6-二溴乙酰基吡啶为底物,在乙腈为溶剂、PEG-400为催化剂的条件下分别与水杨醛、取代水杨醛及2-羟基-1-萘醛利用超声波辅助的Rap-Stoermer反应合成2,6-二-(苯(萘)并呋喃-2-甲酰基)吡啶衍生物的简便方法.提供了一种将吡啶环和苯(萘)并呋喃环通过羰基联接构建成新型杂环骨架结构的新途径.该方法具有反应时间短、条件温和、收率良好的优点.产物结构经1H(13C)NMR,IR和元素分析表征.     

吡啶-2,6-二羧酸桥联的双核钴配合物的磁性

吡啶-2,6-二羧酸与硝酸钴在水热条件下反应得到双核配合物[Co2(pdc)2(H2O)5]·2H2O.磁性研究表明在该配合物中钴离子间存在反铁磁交换耦合相互作用.     

由2,6-吡啶二羧酸根构筑的两种铈(Ⅳ)配合物的合成、结构及热性质

采用水热法合成了2种铈(Ⅳ)配合物[Ce(dipic)3]·(H2bipy)·4H2O(1)和[Ce(dipic)3]·(H2bpa)·3.5H2O(2)(2,6-H2dipic=2,6-吡啶二羧酸,bipy=4,4′-联吡啶,bpa=二(4-吡啶基)胺),并通过X射线单晶衍射、元素分析、FTIR及热重分析对其结构和组成进行了表征。单晶衍射结构表明:配合物1和2的晶体都属于三斜晶系,P1空间群。配合物的中心金属铈(Ⅳ)离子被3个完全去质子化的2,6-吡啶二羧酸根环绕,配体2,6-吡啶二羧酸的羧基均以单齿形式配位。热分析表明2个配合物在64和50℃开始发生分解。     

含2,6-二(甲基苯并咪唑)吡啶钴、镨配合物的合成、结构、电化学性质和理论计算研究

以2,6-二(甲基苯并咪唑)吡啶和2,2′-联吡啶为配体,合成了一个钴的配合物[Co(mbzimpy)(bipy)Cl]Cl O4·1.3H2O(1)和一个镨的配合物[Pr(mbzimpy)2(NO3)2]Cl O4·2CH3COCH3(2),(mbzimpy=2,6-bis(methylbenzimidazol-2-yl)pyridine,bipy=2,2′-bipyridine)并利用单晶衍射对其结构进行了表征。还对配合物1和2的荧光和电化学性质进行了研究。晶体结构中C-H…O氢键和π-π芳环堆积作用将每个单核分子连接成一个三维的空间结构。配合物1的TD-DFT理论计算的结果表明:实验得到的紫外谱图和理论计算的紫外谱图较好地吻合。通过循环伏安图可以了解金属中心的氧化和还原电子对。在不同偶极矩的溶剂中研究其荧光性能。     

一个简易的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成方法

研究了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(DADNP-1-O)的一个简易合成方法. 该方法是以2,6-二氨基吡啶(DAP)为原料, 利用两步法得到高纯度高产率的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶, 再在三氟乙酸和双氧水作用下进行N-氧化反应得到DADNP-1-O, 总收率在90%以上, 并对主要反应影响因素进行了讨论, 经傅立叶变换红外光谱(FT2IR), 氢核磁(1H NMR), 碳核磁(13C NMR), 高效液相色谱(HPLC), 元素分析, DSC等方法对中间体和DADNP-1-O结构进行了表征.     

3-(2,4-二羧基苯基)-2,6-二羧基吡啶原位脱羧构筑两个配位聚合物的结构及磁性

通过水热法合成了2个配位聚合物:[Cu(H2dpcp)2]n(1)和[Mn2(Hdpcp)2(H2O)2·2H2O]n(2)[H3dpcp=5-(2,4-二羧基苯基)-2-羧基吡啶],H3dpcp由3-(2,4-二羧基苯基)-2,6-二羧基吡啶(H4dpdp)原位脱羧生成。X-射线单晶衍射测得2个化合物都属于单斜晶系,化合物1结晶在P21/c空间群,a=0.639(13)nm,b=1.835(4)nm,c=1.115(2)nm,β=102.29(3)°,Z=2;化合物2结晶在C2/c空间群,a=3.126(6)nm,b=1.004(2)nm,c=1.080(2)nm,β=93.73(3)°,Z=4。化合物1以配体H2dpcp-桥连Cu( Ⅱ)形成一维链状结构。化合物2通过Hdpcp2-桥连Mn( Ⅱ)形成二维层状结构,并进一步通过氢键作用形成三维超分子结构。负的Weiss常数θ表明化合物2存在反铁磁耦合作用。     

2,6-双[N-(5′-羟基-3′-氮杂戊基)甲酰胺]吡啶及钴(Ⅲ)配合物的合成与光谱性质

合成了一种吡啶-2,6-双酰胺配体2,6-双[N-(5′-羟基-3′-氮杂戊基)甲酰胺]吡啶及其钴(Ⅲ)配合物,利用元素分析、核磁共振谱、红外吸收光谱和紫外-可见吸收光谱对目标产物进行结构表征与确认,经元素分析确定配合物组成为C30H46N10010Co2·4H2O·4CH3COONa,通过对比分析的方法讨论了配位前后...     

大环超分子二(三环己基锡)吡啶-二甲酸酯的合成、结构和抗癌活性

在微波溶剂热中,三环己基氢氧化锡分别与2,6-H_2pydc和3,5-H_2pydc(H_2pydc=吡啶二甲酸)反应,合成了4个二(三环己基锡)吡啶-二甲酸酯:{[(2,6-Hpydc)SnCy_3]·MeOH}_n(1)、[(2,6-pydc)Sn_2Cy_6(H_2O)]·PhH(2)、[(3,5-pydc)Sn_2Cy_6(MeOH)]·MeOH(3)和[(3,5-pydc)Sn_2Cy_6(H_2O)]·EtOH(4)。对它们的组成和结构进行了元素分析、IR、(1H,13C和119Sn)NMR和单晶X射线衍射表征。化合物中心锡与配基原子构成畸形四、六面体构型,由于氢键作用,化合物形成二维大环网状超分子结构。初步探索了1、3对人结肠癌(HT-29)、肝癌细胞(HepG2)、乳腺癌(MCF-7)、鼻咽癌(KB)和肺癌细胞(A549)的增殖抑制活性,结果表明化合物具有广谱和较强的抗癌作用。     

水相中微波辅助合成咪唑并[1,2-α]吡啶衍生物的研究

开展了水相中硝基烯烃与氨基吡啶反应生成咪唑并[1,2-α]吡啶衍生物的微波辅助合成研究。结果表明:相同反应时间,在微波辅助条件下,生成咪唑并[1,2-α]吡啶衍生物的速率较常规加热条件下增大。一系列咪唑并[1,2-α]吡啶衍生物被高效的合成出来,最高产率达到85%。产物结构经~1H NMR,~(13)C NMR及MS得到确证。该方法具有产率高、操作简单、环境友好等优点。     

2,6-Diaminopyridin

Ohne Zusammenfassung     

2,6-二氯甲苯氨氧化制备2,6-二氯苯腈实验

本实验属于化工基础实验 ,采用对环境友好的氨氧化催化法 ,在连续流动固定床反应器上 ,以 2 ,6 二氯甲苯为原料制备重要的有机合成中间体 2 ,6 二氯苯腈。采用正交设计法筛选到合适的反应条件。本实验可以培养学生处理较复杂问题和初步从事多相催化研究的能力     

Synthesis of 3,4,7,8-bis(3-R-benzo)-2,6-dithia-1,5-diaza-2,6-dihydroanthracene 2,6-dioxides

Derivatives of a new heterocyclic quinoid system, viz., 3,4,7,8-bis (3-R-benzo)-2,6-dithia-1,5-diaza-2,6-dihydroanthracene 2,6-dioxide, were synthesized by the oxidation of 3,4,7, 8-bis (3-R-benzo)-2,6-dithia-1,5-diaza-1,2,5,6-tetrahydroanthracene 2, 6-dioxides with lead tetraacetate in acetic acid or with phenyliodoso diacetate in benzene.Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 3, pp. 343–345, March, 1985.     

Synthesis and reactions of 6-chloro-2,2,6-trimethyl- and 2,6-dichloro-2,6-dimethyl-1-oxa-2,6-disilacyclohexanes

6-Chloro-2,2,6-trimethyl- and 2,6-dichloro-2,6-dimethyl-1-oxa-2,6-disilacyclohexanes have been synthesized. Their behavior in alcoholysis, amination, acetoxylation, and reduction reactions has been studied.