熔片X射线荧光光谱法测定锡矿石中八种重金属元素

建立了X射线荧光光谱法测定锡矿石中8种重金属元素Fe,Cu,Zn,As,Sn,Sb,Pb,Bi的分析方法。通过固体纯物质机械混合研磨配制了校准曲线所用的标准样品。采用混合熔剂(Li2B4O7:Li BO2:Li F=10:2.5:1,质量比)加氧化剂Li NO3熔融制备了X射线荧光法所用玻璃片样品(混合熔剂:Li NO3:试样=20:3:1质量比)。在高温熔融过程中,易挥发元素As,Pb一直存在于熔体中,未随熔融时间的增加而出现挥发损失。使用外加内标元素法(In和Co)对元素Sn,Sb,Fe的吸收增强效应进行校正,其它元素使用Compton散射线内标法进行校正。采用干扰曲线法校正Pb Lα对As Kα以及Sn Lβ1背景峰对Sb Lα的谱线重叠干扰。各元素检出限分别为Fe 0.0074%,Cu 0.0043%,Zn 0.0025%,As 0.0036%,Sn 0.019%,Sb 0.010%,Pb 0.0039%,Bi 0.0026%。对国家一级标准物质锡精矿GBW07232和锡矿石GBW07281分别进行10次制样测量,各元素精密度(RSD)在0.11%~18%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌精矿中杂质元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了锌精矿中Ca,Mg,Cu,Pb,Fe,As,Cd,Sb八种元素的含量。其测定范围:0.1%≤w(Ca,Mg,As,Cu,Pb)≤5.0%,0.05%≤w(Cd)≤2.0%,1.0%≤w(Fe)≤10.0%,0.03%≤w(Sb)≤0.5%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为95%~104%(n=3),相对标准偏差RSD小于0.27%~4.7%(n=11)。方法快速,准确、可靠,适用于锌精矿中Fe,Cu,Pb,Cd,Ca,Mg,As,Sb含量的同时测定。     

火焰原子吸收光谱法直接测定金锭中银、铜、铁、铅、锑和秘的含量

通过火焰原子吸收光谱法直接测定了金锭中Ag、Cu、Fe、Pb、Bi、Sb的含量.结果表明,该法可极大地缩短分析时间,方法的检出限Ag、Cu、Fe、Pb、Bi、Sb分别为0.008、0.020、0.015、0.032、0.22、0.25 μg/mL;回收率94％～108％;RSD小于1.8％.该法快速、简便、准确.     

氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱测定土壤样品中痕量砷锑铋

研究了氢化物发生ICP AES法测定土壤样品中痕量As、Sb和Bi的各种条件 ,拟定了分析方法。用本法对 4个土壤标样进行分析 ,结果与推荐值一致。方法的检出限为 (× 1 0 - 6) :As0 .0 7,Sb0 .0 3,Bi0 .0 2。     

高纯钛的辉光放电质谱法多元素分析

采用辉光放电质谱法(GD-MS)测定高纯钛中Mg、Al、Cr、Fe、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sn、Sb、Ta、W、Pb、Bi等痕量杂质元素,并对GD-MS工作参数及条件进行了优化。主要元素与内标校正ICP-MS法定量分析的结果一致,对结果差异的原因进行分析,论述了Element GD辉光放电质谱仪在痕量杂质元素分析方面的优势。     

云当归与土壤中微量元素的测定及其相关性分析

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对云当归以及土壤中11种微量元素进行了分析.结果显示,土壤中微量元素的含量依次为Zn＞Cu＞Pb＞Fe＞Mg＞Mn＞Ni＞Cr＞ Cd＞ As＞ Hg;云当归中Mg、Fe、Mn、Zn中含量较高,而As、Cd、Cu、Pb、Hg等元素中含量相对较低,均低于药典标准.土壤中As与Cr、Pb与Zn存在极显著正相关(r=0.785,0.808);Mn与Cr存在极显著负相关(r=-0.733),As与Cu存在显著负相关(r=-0.631).云当归中Fe与Ni极显著正相关(r=0.731),Cd与Cu极显著负相关(r＝-0.714);Zn与Hg显著相关(r=0.655),Ni与As、Fe与Pb、Fe与Cd显著负相关(r=-0.658,-0.637,-0.673).云当归与土壤中的As存在显著相关(r=0.707).     

多组分谱图拟合等离子体发射光谱法直接测定高纯铜中杂质元素

1 引 言高纯铜(Cu>99.95％)中.As、Sb、Bi、Fe、Pb、Sn、Ni和Zn测定时,受基体铜严重干扰,经分离富集后ICP-AES测定,不但耗时长,而且受空白值漂移困扰。本文通过对ICP-AES测定中工作参数,基体及光谱干扰研究后.采用基体匹配与多组分谱图拟合(MSF)联合校正,消除Cu的干扰.直接ICP-AES测定。检测限降低5～7倍,方法准确、简便、快速。试样测定下限LQD O.X～X μg/g,标准回收率94％-104％,与分离富集后ICP-AES法及国家标样分析结果吻合。     

大量锡锑存在下络合滴定铋

含锡锑试样中铋的络合滴定由于在用酸处理试样过程中易析出偏锡酸和偏锑酸而导致铋共沉淀,以及在滴定过程中锡锑水解使测定结果严重偏低等原因,目前基本上都是采用排除Sn.Sb的手续。试验表明,在酸溶样时加入一定量硝酸钾和柠檬酸能防止偏锡酸和偏锑酸析出。硝酸钾与柠檬酸在滴定过程中又能有效地阻止Bi、Sn、Sb水解;加入少量氟化铵掩蔽锡,可在100mg Sn、Zn以及50mg Fe、Al、Cu、Co、Ni、Sb Pb等元素存在下直接滴定铋。方法适用于锡锑试料、易熔合金中铋的测定。主要试剂铋标准溶液:用高纯铋(99.99％)按常法配制成1 mL含铋10mg(10％HNO_2介质)标准溶液;半二甲酚橙指示剂(0.25％);0.01mol/LEDTA标准溶液。分析步骤称取0.1000—0.2000g试样于300mL烧杯中,加入0.5—1g硝酸钾、20mL(1+1)硝酸、2mL盐酸,盖上表皿,置于低温电炉上加热溶解并蒸至糖浆状(剩1—2mL试液)取下,冷却。加入     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱对高温合金中17种痕量元素的测定

建立了镍基高温合金中Sc、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、Ce、Hf、Tl、Pb、Bi17种痕量元素的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱测定方法。对激光剥蚀进样及质谱分析条件进行了优化,通过激光对样品表面的层层剥蚀顺利完成了对低沸点杂质元素的测定。采用格栅扫描采样,严格控制样品的聚焦位置和散焦距离以保证采样的准确性,由高温合金系列标准物质建立了18种痕量元素的校正曲线,其中14种痕量元素的线性相关性较好(r2≥0.99),In、Sn、Sb、Ce、Tl、Pb、Bi等超痕量元素的检出限和气体空白分别低于或接近0.000 005%和0.000 001%。方法对镍基高温合金样品中Cu、Ga、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、Hf、Tl、Pb和Bi等痕量元素的测定结果与参考值吻合较好,且大部分元素的RSD(n=4)小于或接近30%。     

连续流动原子荧光光谱法同时测定化探样品中的汞和铋

正As、Sb、Bi、Hg是化探样品的常测元素。这4种元素都能在盐酸-硝酸(3+1)混合液中溶出,并可使用原子荧光仪器进行测定~([1-7])。20世纪90年代以前都是使用单道原子荧光光谱仪逐一测定各元素。后来随着双道原子荧光光谱仪的普及,一般使用溶矿后原液同时测定Hg和Bi元素,预还原后溶液同时测定As和Sb元素。连续流动是相对于断续流动而言,即测定完上一个样品后,不设定清洗步骤,直接吸入下一样品,     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定1：5万区域地质调查样品中的As、Sb、Bi、Hg等4种元素

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定1∶5万区域地质调查样品中的As、Sb、Bi、Hg等4种元素的分析方法,通过采用王水(1+1)分解样品,在盐酸(5%)介质中用硼氢化钾作为还原剂对As、Sb、Bi、Hg等4种元素进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。方法检出限为0.008 9(As)、0.008 1(Sb)、0.008 1(Bi)、0.001 7(Hg)μg/g,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.82%～7.6%,准确度△lgC=-0.01～0.02。方法简便、成本低,检测结果准确,检出限、准确度及精密度均能达到行业规范要求,适用于1∶5万区域地质调查样品水系沉积物、土壤中As、Sb、Bi、Hg等4种元素的测定。     

高纯锌中微量铜、铅、镉、铁的光谱测定

本工作所分析的锌样为高纯锌,其中Cu,Pb,Cd,Fe的含量仅为百万分之几。为此,要求测定方法的灵敏高。Cd的灵敏线(2288.02A)在短波,无合适锌线做内标。目前高纯锌的分析方法较少。本工作采用中型光谱仪,石墨电极小孔粉末法,以铋(Bi)做内标,直流电弧阳极激发。待测元素含量范围:Cu 0.000125～0.004％;Pb,Cd 0.00025～0.008％;Fe 0.0006～0.008％。实验部分 1.仪器:ИСП-28中型光谱仪,三透镜照明系统,中间光栏5毫米,狭缝宽12微米。光源:直流电弧。8安培,曝光70秒。电极:光谱纯石墨电极,直径6毫米,下电极孔径ф4×     

高压覆膜制样X射线荧光光谱法测定多金属矿中的多种元素

采用新的制样技术——高压(1800 kN)覆膜(3.6μm Polyester Film)制样,波长色散X射线荧光光谱测定多金属矿中19种组分。该制样技术对高硅锌矿石GBW07237(SiO282.95%),不加黏结剂,也能制出理想的样片。测定结果显示1800 kN制备样品多数组分的灵敏度、精密度和检出限较400 kN制备的样品有所改善。15个多金属矿标准物质建立校准曲线,使用Rh Kα的瑞利散射线作内标测定Cu、Pb、Zn、As和Rh Kα的康普顿散射线作内标测定Sb、Ag、Sn、Bi、Mo及经验系数法校正基体效应。Cu、Pb、Zn、Mn、As、Sb、Ag、Sn、Bi、Mo的测定结果与化学法相符,可同时分析其中的Cd、S、Fe、SiO2、Al2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O等成分。实现了固体直接进样测定多金属矿中的多种元素。高压覆膜制样技术是制样技术的突破,国内外尚未见报道。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜砷滤饼中的Pb、Fe、Bi三种元素

采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,氢溴酸-盐酸挥发消除砷基体,优化仪器测定参数,选取最佳工作条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铜砷滤饼中Pb、Fe、Bi元素的分析方法。其测定范围为：ω(Pb):0.12%~2.09%;ω(Fe):0.081%~2.10%;ω(Bi):1.20%~6.14%。各元素检出限为Pb:0.010μg/mL;Bi:0.006μg/mL;Fe:0.003μg/mL。加标回收率为95.5%~101.7%。该方法简便,准确,可靠,适用于铜砷滤饼中Pb、Fe、Bi元素的同时测定。     

LA-ICP-MS法测定纯铜及铜丝中的各元素

采用冷等离子体模式,以63Cu为内标,研究了单点激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定纯铜及铜丝中各元素的方法。优化了仪器参数;给出了样品直径对结果的影响,锌的信号随着直径的减小而减弱,硒的信号随着直径的减小而增强;研究了分馏效应,Cd,Sb,Pb,Bi分馏因子(FI)在0.80左右有分馏效应;采用不同系列铜标准物质制作了校准曲线以考察基体效应,Mn,Ni,Zn,Pb,Bi的线性相关系数大于0.99,基体效应不明显,其它元素有基体效应。建立了测定纯铜及铜丝中P,Mn,Fe,Ni,Zn,As,Se,Ag,Cd,Sn,Sb,Pb,Bi等元素的直接测定方法,但硫不能测定,也不能用56Fe作为铁的检测同位素,标准物质的测定值与认定值基本吻合,除Mn含量低外,其它元素的RSD(n=5)在2.1%~16%之间。     

共价氢化物发生-光度分析法高选择性的研究与应用——Ⅰ.锗、砷、硒共价氢化物性质初探及其分别测定时其它氢化物干扰的消除

本文采用氢化物发生-银溶胶光度分析法探讨了GeH_4、AsH_3和H_2Se的性质,并利用共价氢化物气体分离柱分别建立了测定锗、砷时消除其它可生成氢化物元素干扰的简便、高效方法。测定1.0μg Ge(Ⅳ),5000μg As(Ⅴ)、Bi(Ⅱ)、Pb(Ⅰ)、1000μg Sb(Ⅱ)、Sn(Ⅰ)、500μg As(Ⅱ)和100μg Se(Ⅳ)、Sn(Ⅳ),Te(Ⅳ)不产生干扰。对砷的测定,其它共价氢化物元素的允许倍数分别为:Sb(Ⅱ)(5000)、Pb(Ⅰ)(5000)、Bi(Ⅱ)(5000)、Sn(Ⅰ)(1000)、Se(Ⅳ)(100)、Te(Ⅳ)(100)和Ge(Ⅳ)(15)。     

锌-5-Br-PADAP-Zeph全差示分光光度法测定锌

本文研究了锌-5-Br-PADAP-Zeph三元络合体系的显色反应,其最佳显色酸度为pH6.5～7.5,最大吸收波长为560nm,表观摩尔吸光系数ε=1.25×10~5、组成比为Zn:5-Br-PADAP=1:4。锌量在0～20μg/25mL范围内符合比尔定律。络合物显色迅速并至少可稳定2小时。以下共存离子(以μg计)对10μg锌的测定无干扰:Mo,ca,Mg,Li(1000),W(500),Al,Cr,V,Mn,Fe,As,Ce(200),Pb(100),Bi(50),Zr(20),Cu(15),Ni(10),Sb(2.5),Ti(1.0);So_4~(2-),PO_4~(3-),F-无     

预还原氢化物发生-原子荧光光谱法快速测定化探样品中的As、Sb、Bi、Hg

通过对化探样品进行王水密闭溶解,饱和的硫脲-抗坏血酸预还原,运用氢化物发生-原子荧光光谱法实现了地质样品中As、Sb、Bi、Hg元素的任意配对以及连续快速测定。实验确定了原子化器高度为14mm,最佳溶样时间为1h。在优化条件下,结果显示还原剂(硫脲-抗坏血酸)对Hg、Bi测定结果无影响,且Hg、Bi测定结果在预还原20min至48h内都很稳定,测定结果良好,Cu、Co、Ni、Au、Ag、Cd、As、Sb、Bi、Se、Ge等金属离子对预还原测定汞均无干扰,对比实验表明还原剂体系下汞荧光强度值基本不变。方法的检出限低、精密度好、准确度高、操作简便,有效避免了元素污染问题,可满足大批量地质样品分析测定的需要。     

预还原氢化物发生—原子荧光光谱法快速测定化探样品中的As,Sb,Bi,Hg

通过对化探样品进行王水密闭溶解,饱和的硫脲-抗坏血酸预还原,运用氢化物发生-原子荧光光谱法实现了地质样品中As、Sb、Bi、Hg元素的任意配对以及连续快速测定。实验确定了原子化器高度为14mm,最佳溶样时间为1h。在优化条件下,结果显示还原剂(硫脲-抗坏血酸)对Hg、Bi测定结果无影响,且Hg、Bi测定结果在预还原20min至48h内都很稳定,测定结果良好,Cu、Co、Ni、Au、Ag、Cd、As、Sb、Bi、Se、Ge等金属离子对预还原测定汞均无干扰,对比实验表明还原剂体系下汞荧光强度值基本不变。方法的检出限低、精密度好、准确度高、操作简便,有效避免了元素污染问题,可满足大批量地质样品分析测定的需要。     

微波消解-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定锁阳和韭菜籽中的重金属元素含量

利用微波消解-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定锁阳、韭菜籽两种中药材中铜(Cu)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)和汞(Hg)的含量.采用微波消解进行样品前处理,火焰原子吸收法测定其中的Cu含量,石墨炉原子吸收法测定Pb、Cd和Cr含量,氢化物发生原子吸收法测定As、Hg含量.方法线性关系良好,相关系数R^2大于0.999,加标回收率为95.61%~100.1%,RSD为0.8%~3.3%,测得锁阳和韭菜籽中Cu、Pb、Cd、Cr、As和Hg的含量值均低于《药用植物及制剂进口绿色行业标准》和食品安全国家标准《食品中污染物限量》(GB2762-2012)中规定的限量指标.方法分析速率快、干扰少、精密度高,适用于中药材中重金属含量的测定.