基于FIA-ISE测定WACR交换性能的研究

基于FIA-ISE测定痕量Na~+原理,建立了一种自动测定弱酸性阳离子交换树脂(WACR)交换性能的方法.本研究对WACR交换性能的各影响因素进行考察,优选出其测定条件:微型交换柱内径3.0mm、长80mm;交换反应温度33℃;树脂填充量0.1762g;样品为NaOH溶液(Na~+浓度10mg/L),流速0.92mL/min;再生剂(HCl)浓度4%,流速1.25mL/min,用量40mL.本方法实现了一次测定同时获得WACR平衡交换容量(E_q)、全交换容量(E_t)和利用率(η)等多个指标.与GB法对比,二者相关性好(r=0.9904).     

用流动注射分析法测定强碱性阴离子交换树脂的交换容量

建立了快速测定微量氯离子的FIA分光光度法和快速测定强碱性阴离子交换树脂交换容量的FIA法。本方法将离子交换微型柱导入树脂交换容量的测定中 ,不但获得了很好的精度 (RSD <0 .9% ) ,而且使测定效率提高了近 30倍。优选实验得到的最佳测定条件为再生液流速 0 .5mL/min ,再生剂用量 :333mL/ g,再生剂浓度 :3.0 % (W /V) ;样品液流速 :1 .5mL/min ;树脂交换容量测定温度 :2 5℃± 5℃。     

大孔型阴树脂交换性能测定的流动注射分析法

应用自行设计的流动注射分析流路及含有Hg(SCN)2和硝酸铁的显色溶液测定氯离子的光度法检测了大孔型强碱性阴离子交换树脂的交换性能.在FIA流路中装置了一支微型离子交换柱,其中装入需检测的树脂.用含一定浓度的氯离子溶液(稀盐酸溶液)作为检测试剂.并令其流过交换柱.用光度法连续检测从交换柱出口取得的流出液中的氯离子浓度.根据测得的氯离子浓度的数据,对影响树脂交换性能的因素,包括检测试剂和再生剂的浓度以及它们的流速等作出结论,并获得树脂交换性能的最佳条件如下:①微型交换柱的尺寸:长度57 mm,内径3.0 mm;②树脂层高度:40 mm;③树脂量:0.172 0 g;④再生剂浓度及流速:30 g·L-1,0.6 mL·min-1;⑤消耗再生剂体积:433 mL;⑥检测试剂浓度及流速:20 mg·L-1氯离子的盐酸溶液,1.3 mL·min-1.     

单分散大孔亲水弱阳离子交换填料的制备及其对鱼精蛋白的分离纯化

以自制的5.0 μm单分散大孔亲水交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯(PGMA/EDMA)微球为基质,对其表面进行化学改性,合成弱阳离子交换色谱填料(WCX)。详细考察了该填料对标准蛋白质的分离性能、表面亲水性能、稳定性和重现性以及流速对蛋白保留的影响。实验结果表明,该色谱填料对蛋白的分离性能、重现性及稳定性良好;在流速为3 mL/min时,采用线性梯度洗脱,6 min内可分离4种标准碱性蛋白质,以溶菌酶测定的该填料的动力学吸附容量为29.86 mg/g。将其用于鱼精蛋白的分离纯化,经反相高效液相色谱测定纯化后鱼精蛋白的纯度为99.2%;与商品Shodex IEC SP-825强阳离子交换色谱柱比较,纯化结果几乎一样。     

阳离子交换树脂二次纯化紫甘薯花色苷的研究

采用阳离子交换树脂二次纯化紫甘薯花色苷。以紫甘薯花色苷的吸附率,解吸率和花色苷含量等为考察指标,确定了阳离子交换树脂二次纯化紫甘薯花色苷的工艺条件。研究结果表明,D061树脂对紫甘薯花色苷的吸附量大,解吸容易,可用于二次纯化紫甘薯花色苷的工业化生产,其工艺条件为:上样液的pH值为2.6,上样液吸光度值在0.6×100左右,上样流速为1.0BV/h,50%乙醇(含2%盐酸)为洗脱液,洗脱流速为0.5BV/h,用此工艺条件D061树脂吸附花色苷的吸附量为10.5mg/g,洗脱剂用量为3.0BV,花色苷的收率为82.99%。二次纯化后,紫甘薯花色苷的花色苷含量达到29.38%,色价高达136.80。     

有机胺对阳离子交换树脂性能的影响

采用浸泡方法分别研究了氨、乙醇胺、吗啉对阳离子交换树脂性能的影响。利用光学显微镜观察浸泡前后阳离子交换树脂的形貌。55℃下,分别在pH值为9.3的氨、乙醇胺及吗啉的溶液中浸泡不同时间后离子交换树脂的总交换容量、含水率、湿视密度、湿真密度变化均不明显。以3种不同浓度(0.9mol/L、1.4mol/L、1.9mol/L)的氨、乙醇胺及吗啉的溶液分别浸泡离子交换树脂,浸泡后总交换容量、含水率、湿视密度、湿真密度的变化也不大。在恒定pH值与不同浓度碱化溶液中浸泡后,黑琥珀色半透明离子交换树脂的颜色均变浅。实验结果表明有机胺对凝胶型阳离子交换树脂的性能和形貌影响不大。     

用低交换容量聚苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂柱色谱分离中性氨基酸

通过磺化苯乙烯 -二乙烯苯共聚物或商品化的聚苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂 ( 0 0 1× 7)的逆磺化反应 ,得到一系列不同交换容量的聚苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂 .研究了丙氨酸和缬氨酸及缬氨酸和亮氨酸在这些树脂柱上的色谱分离 .结果表明 ,用两种方法得到的树脂对丙氨酸和缬氨酸的色谱分离性能基本相同 ;同时中性氨基酸与聚苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂之间的作用包括离子作用和疏水作用 ,且二者之间存在协同作用 .树脂的交换容量较低时对中性氨基酸有更好的分离性能     

无孔单分散亲水性中强阳离子交换树脂的制备及其在蛋白质快速分离中的应用研究

以3.0μm无孔单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂为基质,将其表面经新的化学方法改性后制备了一种新型的无孔中强阳离子交换色谱填料。详细考察了该无孔填料对标准蛋白分离性能,有机溶剂、pH、流动相盐种类和流速等对蛋白质保留的影响。实验结果表明,在流速为4 mL/min时,线性梯度时间在2.0 min内可快速分离4种标准蛋白,蛋白质的保留符合阳离子交换色谱规律。将其应用于快速纯化鸡蛋清中的溶菌酶,取得较好效果。     

阴离子交换树脂的合成及其脱色性能

为了改进提取甜菊甙(糖)所用的阴离子交换树脂的脱色能力和抗污染能力,作者选用合适的致孔剂进行苯乙烯、二乙烯苯和极性单体的多元悬浮共聚,然后进行氯甲基化和胺化,合成了多种阴离子交换树脂。与D280树脂相对照进行树脂性能测试,筛选出了对甜菊甙脱色容量较大和再生效果较好的E—04树脂。     

大孔阳离子交换树脂对奈替米星的吸附研究

通过正交实验合成了9种大孔弱酸性阳离子交换树脂,筛选出具有最大动态饱和吸附量的FB-1树脂.采用红外光谱和热重分析的方法对其表征,并研究其对奈替米星的吸附及解吸性能,结果表明:该树脂对奈替米星的吸附符合Langrnuir吸附:用氨水做洗脱剂,0.3mol/L和0.4mol/L的氨水解吸率均达95%以上.FB-1与HD-2树脂比较:动态吸附量FB-1为398.0mg/mL湿树脂、HD-2为232.1mg/mL湿树脂;0.3mol/L氨水解吸,前者解吸率较后者高约15%.     

蛇笼树脂交换量的测定

本文介绍了蛇笼树脂的结构及其离子阻滞作用机理,提出了离子阻滞交换量的概念.研究了残余阴离子交换量、残余阳离子交换量、全阴离子交换量、离子阻滞交换量和全阳离子交换量的测定及计算方法,测定了美国的Retardion 11A-8及本文合成的9种蛇笼树脂的交换量.     

高效离子交换色谱法测定埃本膦酸钠

 采用高效离子交换色谱法,在流动相中加入二价铜离子,利用埃本膦酸钠通过流动相时与铜离子能形成紫外吸收的络合物的性质,在240nm波长下检测,所用柱为DEAE离子交换柱。方法的最低检测质量浓度为6mg/L线性回归系数为0.9989。方法简便,重现性好。同时考察了pH及有机溶剂对平衡分配的影响。     

离子色谱法测定浴盐中的阴、阳离子

用离子色谱法测定浴盐中的Na^ 、K^ 、Mg^2 、Ca^2 、Cl^-、Br^-、SO4^2-时，分离阳离子的色谱柱为ICS-C25阳离子交换柱，淋洗液为2.0mmol/L均苯四甲酸溶液，流速为0.6mL/min；分离阴离子时的色谱柱为shim-pack IC-Al阴离子交换柱，淋洗液为2.5mmol/L邻苯二甲酸溶液－2.4mmol/L三羟基氨基甲烷溶液（体积比为1：1），流速为1.0mL/min。所测离子Na^ 、K^ 、Mg^2 、Ca^2 、Cl^-、Br^-、SO4^2-在较宽浓度范围内有良好的线性关系，回收率为94.7%-102.4%，检出限为0.001-0.02mg/L，相对标准偏差为1.03%-1.63%。     

化妆品中阴阳离子的快速测定及其用于化妆品鉴别的研究

用离子色谱电导检测器对黑泥类化妆品中的阴、阳离子(Na+,NH+4,K+,Mg 2+ ,Ca 2+ ,Cl-,Br-,NO-2,NO-3和SO 2- 4)进行了测定。阳离子分离条件: 阳离子交换柱ICS C25,均苯四甲酸淋洗液浓度2.0 mmol/L ,流速0.6 mL/min ;阴离子分离条件: 阴离子交换柱Shim pack IC A1,淋洗液为2.5 mmol/L 邻苯二甲酸和2.4 mmol/L 三羟基氨基甲烷,流速1.0 mL/min 。结果表明,上述10种离子在较宽浓度范围内有良好     

离子色谱法检测食品添加剂焦碳酸二甲酯中的氯离子

建立离子色谱法检测食品添加剂焦碳酸二甲酯（DMDC）中的杂质氯离子的方法。样品用水溶解超声定容后,采用SH-AC-1阴离子交换柱（250mm×4．6mm,5μm）分离,抑制电导法检测。考察了淋洗液种类、浓度对氯离子与干扰离子分离度的影响。最佳色谱条件：以0．005mol／L的四硼酸钠水溶液为淋洗液,流速1．0mL／min。在此条件下,样品中的氯离子可以和其它干扰离子分离,而且分离度达3．0以上,峰形对称。在氯离子浓度为0．1～5．0mg／L的范围内,可获得良好的线性关系,线性相关系数大于0．999;氯离子检出限（S／N=3）达0．007mg／L,加标回收率为97．5％～98．9％。该方法可以用于食品添加剂DMDC中氯离子的测定。     

单分散亲水两性离子交换树脂的制备及其在生物大分子分离中的应用

采用分散聚合与溶胀聚合相结合的方法及高分子溶液致孔技术, 成功地制备了粒径为5.0 μm大孔和超大孔结构的单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂, 并进行了结构表征. 将该树脂经胺化后再与1,3-丙磺酸内酯反应, 得到一种新型的两性离子交换(强阳-强阴型)高效液相色谱填料. 研究了该填料对标准蛋白分离性能及流动相中有机溶剂、 流速和pH值对蛋白保留的影响. 实验结果表明, 在流速为3 mL/min时, 采用线性梯度洗脱, 在4.0 min内可同时快速基线分离3种酸性和2种碱性蛋白.     

Preparation of Medium Cation Exchange Stationary Phase of Polymeric Matrix and Their Chromatographic Properties

Based on the monodisperse poly（glycidyl methacrylate-co-ethylenedimethacrylate） beads （PGMA/EDMA） with macropore as a medium, a new hydrophilic medium cation exchange （MCX） stationary phase for HPLC was synthesized by a new chemically modified method. The stationary phase was evaluated with the property of ion exchange, separability, reproducibility, hydrophilicity, effect of salt concentration, salt types, column loading and pH on the separation and retention of proteins in detail. It was found that it follows ion exchange chromatographic （IEC） retention mechanism. The measured bioactivity recovery for lysozyme was （96 ± 5）%. The dynamic protein loading capacity of the synthesized MCX packings was 21.8 mg/g. Five proteins were almost completely separated within 6.0 min at a flow rate of 4 mL/min using the synthesized MCX resin. The MCX resin was also used for the rapid separation and purification of lysozyme from egg white with only one step. The purity and specific bioactivity of the purified lysozyme was found more than 95% and 70345 U/mg, respectively.     

离子色谱法测定血液等样品中的氟乙酸钠

建立了离子色谱法测定血液样品中灭鼠剂氟乙酸钠的方法。在0.2 mL血液样品中加入1 mL纯水,然后用乙腈沉淀蛋白质,待蛋白沉降后取上清液经0.45 μm过滤头过滤,滤液注进离子色谱仪进行氟乙酸钠的定性和定量分析。色谱条件：色谱柱为Dionex Ion Pac AS11阴离子交换柱(250 mm×4 mm i.d.)及其相应的AG11保护柱(50 mm×4 mm i.d.),流动相为2.0 mmol/L Na2B4O7,微膜自再生阴离子抑制器,电导检测,25 μL定量进样环。氟乙酸钠在0.10~10.0 m     

离子色谱法(IC)分析小麦中的矮壮素和缩结胺

建立了离子交换色谱-直接电导法同时测定小麦中矮壮素和缩结胺残留的分析方法。样品磨碎超声提取后,过固相萃取(SPE)柱去除蛋白质,用0.22μm膜过滤,进样检测。考察了不同的阳离子色谱柱SH-CC-1、SH-CC-2、SH-CC-3,不同的淋洗液对矮壮素、缩结胺的保留时间和分离度的影响。确定了最佳色谱条件为SH-CC-3阳离子色谱柱,直接电导检测,淋洗液选用甲烷磺酸(3.0mmol/L)分离;流速1.0mL/min;柱温40℃;进样量100μL。在此条件下,矮壮素及缩结胺在0.20～20.0mg/L范围内,线性相关系数r均大于0.999,矮壮素和缩结胺的检出限分别为0.070和0.073mg/L,矮壮素、缩结胺的加标回收率分别为76.0%～93.8%和74.9%～91.2%,相对标准偏差在4.2%以下。方法选择性好,灵敏度高,抗干扰能力强,适用于检测小麦中矮壮素和缩结胺的含量。