碘盐标准物质研制

介绍用于碘含量定值的碘盐标准物质的研制方法.选取一定量的精制碘盐,经标准物质制备,均匀性检查,稳定性检查,合格后,选择3个试验室,用碘盐监测的国家标准(GB/T 13025.7-91)[1]对标准物质进行碘含量的定值,含碘量为:26.63±0.36mg/kg,标准物质编号为:冀卫-606.     

大黄鱼海洋标准物质的研制

报道了中国大黄鱼海洋标准物质的研制,详细描述了大黄鱼海洋标准物质的研制过程,其中包括样品的采集、制备、均匀性测定、稳定性考察、以及定值分析方法,并对数据进行了数理统计,给出了标准物质的定值数据。最后确定18个标准值,11个参考值,35个信息值,共计测定元素64个。     

标准物质在痕量分析中的应用

本文扼要论述了标准物质的定义，发展简史，命名和分类以及使用时的注意事项，着重指出了标准物质在分析化学是痕量分析中的重要应用。     

甲醇中胆固醇溶液标准物质的研制

【目的】研究甲醇中胆固醇溶液标准物质的制备方法。【方法】运用重量-容量法采用胆固醇纯度标准物质和甲醇制备甲醇中胆固醇溶液标准物质,采用配制值作为标准值,运用液相色谱法对研制的标准物质进行均匀性、稳定性检验和量值核验。【结果】研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质具备很好的均匀性,分别贮存于4℃和60℃条件下7d内短期稳定性合格,在16个月内长期稳定性良好。【结论】研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质符合国家二级标准物质的要求,标准值为200μg/mL(Urel=2%,k=2),可用于测量仪器的校准、测量过程质量控制及分析方法确认和评价。     

天麻中天麻素标准物质的研制

以天麻提取液为基本原料,建立了完备的高纯度天麻素高效制备液相色谱方法,制备了天麻素标准物质,并以紫外、红外、质谱、核磁共振波谱对其进行结构表征。以高效液相色谱法结合面积归一化法对该标准物质进行了均匀性、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明,该标准物质均匀性较好,同时在0~4 ℃储存条件下2年内稳定性良好,定值结果显示其纯度标准值达到99.7%,置信水平为95%时的扩展不确定度为0.6%（k=2）。该标准物质达到了国内标准物质研制的技术要求,可为天麻及其相关产品分析检测结果的准确性、可比性和溯源性提供保证。     

有机纯度标准物质定值技术研究进展

标准物质的定义是经过一系列的校准装置、进行评价测量所赋值的一种物质与材料,其中有一种是具有溯源新质的程序,来确定相关的测量,能够标准的测量出数据,作为准确的计量单位。有机标准物质是广泛的被色谱分析领域所研究,在这片领域里有一定的定值标准,它的化学纯度定值技术的计量标准是物质物质准确量值的重点。该文研究了多种的定值技术,然后对每种技术的效果进行比较,对有机标准物质化学纯度定值技术的发展有了更好的诠释和引导。     

碱性橙Ⅱ纯度标准物质的研制

通过原料提纯、定性分析、定量分析、均匀性试验、稳定性试验、联合定值和不确定度评定等方法对碱性橙Ⅱ的纯度标准物质进行了研究.对市售的碱性橙Ⅱ原料进行重结晶,制备了候选标准物质.候选物经提纯、干燥后,封装在棕色玻璃瓶中.采用分层随机抽样的方法,选取数个样品瓶进行均匀性和稳定性的研究,结果表明所制备的碱性橙Ⅱ标准物质具有良好的均匀性和足够的稳定性.利用红外光谱、高分辨质谱和核磁共振H谱确证了碱性橙候选标准物的化学成分.联合了7个资质实验室进行了合作认证.采用质量平衡法(含液相色谱法面积归一化分析、含水率、灰分含量及残留溶剂分析)对其进行了纯度分析.结果表明,该标准物质的纯度认证值为99.2%,相对扩展不确定度为1.0%(k=2).该纯度标准物质已被鉴定为国家二级标准物质,编号为GBW(E)100372,可望用于食品和化妆品分析中的仪器校准和方法评定.     

骆驼源性标准物质研制工艺优化及性能评价

为了得出骆驼源性标准物质研制工艺的最佳组合,通过对经真实性鉴定的骆驼肉的切肉形状（片状、条状和块状）、蒸制时间（0、20、30、40 min）与干燥工艺（冷冻干燥、烘干（40、50、60℃））这3个关键标准物质研制工艺参数进行优化,以成粉率为考核指标,并以《常见畜禽动物源性成分检测方法 实时荧光PCR法》（GB/T 38164-2019）中骆驼源性成分实时荧光多聚核苷酸链式反应（Real-time Polymerase Chain Reaction,PCR）鉴定方法进行脱氧核糖核酸（Deoxyribo Nucleic Acid,DNA）测试,检验标准物质的稳定性与均匀性,确定了条状（4 cm×0.5 cm×0.5 cm）,隔水蒸制30 min后在50℃下烘干后成粉率最高,达到了93.72%,且研制的骆驼源性标准物质均一性和稳定性均经F检验,均无显著差异。该研究所建立的骆驼源性标准物质研制工艺,成粉率高且均一,为高脂肪类样品成粉的研究提供借鉴,为动物源性标准物质提供了研制工艺和技术参数,且研制的骆驼源性成分定性标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于对食品中骆驼源性成分检测过程的方法验...     

关于双筋矩形截面梁的几个问题

对双筋矩形截面梁受拉钢筋和受压钢筋均未知时纵向钢筋最小总用钢量的设计方法进行了推导,并与通常方法进行了比较.从理论上分析了受压区配筋量对双筋矩形截面梁承载力的影响规律,给出了双筋矩形截面梁极限承载力计算公式.     

麦芽糖醇标准样品的研制

以市售麦芽糖醇为原料,采用制备高效液相技术,分离纯化获得纯度大于99%的麦芽糖醇样品。采用紫外光谱（UV）、红外光谱（IR）、质谱（MS）、核磁共振（NMR）等方法对化合物结构进行确证。采用高效液相色谱、薄层色谱和热重分析检测样品纯度。样品按照每瓶10 mg的规格进行分装,对分装后的样品进行了均匀性检验、稳定性检验和多个实验室联合定值。结果表明,麦芽糖醇样品的均匀性和稳定性良好,定值测定结果显示其纯度为99.64%,置信水平为95%的扩展不确定度为0.50%。该标准样品的研制符合GB/T 15000《标准样品工作导则》的要求,可用于麦芽糖醇及相关产品的含量测定、检测方法评定与质量控制。     

白果内酯标准样品的研制

建立了银杏叶中白果内酯标准样品的制备方法.以银杏的干燥叶为原料,采用硅胶柱色谱结合凝胶柱色谱富集和制备液相精制的方法,制备白果内酯单体,采用紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振等技术进行结构确证与表征,按照GB/T 15000.3-2008/ISO Guide 35:2006的规程,进行了均匀性、稳定性检验和8家实验室协...     

银杏内酯C标准样品的研制

以《标准样品工作导则(3)标准样品 定值的一般原则和统计方法》为依据,研制银杏内酯C的国家标准样品。样品原料为银杏科植物银杏Ginkgo biloba L.的干燥叶,采用硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶柱色谱技术,结合制备液相精制,纯化和制备了银杏内酯C,并通过紫外、红外、质谱和核磁共振等技术手段进行了结构确认。进行了薄层色谱鉴别,建立了液质联用分析技术,进行了均匀性、稳定性和定值实验。结果表明,样品均匀性良好,在0~4 ℃ 储存条件下2年内稳定,定值结果确定其纯度为(99.85±0.06)%。研制的银杏内酯C符合国家标准样品的要求,可用于与银杏内酯C相关产品的含量测定、质量控制和检测方法的评定等。     

松果菊苷标准样品的研制

建立了松果菊苷标准样品的研制方法。采用柱色谱和高速逆流色谱联用对松果菊苷进行分离制备,采用质谱、紫外、红外和核磁等方法对松果菊苷进行结构表征,并进行均匀性和稳定性检验。经国内8个有资质的实验室联合定值,松果菊苷标准样品的标准值为9915%,不确定度值为066%（置信度95%）,达到国家标准样品的技术要求,可用于松果菊苷检测和相关产品的分析测试和质量控制。     

橙皮素标准样品的研制

建立了橙皮素标准样品的研制方法。采用硅胶柱色谱结合制备液相色谱技术对橙皮素样品进行分离制备,通过UV、IR、MS和NMR等手段进行结构表征,同时进行了薄层色谱鉴别和热重分析,进行了均匀性、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明,该样品均匀性良好,在0~4 ℃储存条件下12个月稳定性良好,定值结果确定其标准值为98.78%,置信度95%的不确定度为0.26%。该橙皮素标准样品达到了国家标准样品的技术要求,具有溯源性,可用于橙皮素及相关产品的质量控制和检测方法评定。     

甘草酸标准样品的研制

建立了甘草酸标准样品的研制方法。采用硅胶柱色谱结合重结晶方法对甘草酸进行分离制备,UV、IR、MS和NMR等方法对甘草酸进行结构表征,并进行了均匀性、稳定性检验,经国内8个具有分析资质的实验室进行协同定值,甘草酸标准样品的标准值为99.29%,置信度95%的不确定度值为0.12%。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关甘草酸检测方法的校正和相关产品的质量控制。     

基于物质流分析的公共工程项目评价

公共工程项目与私人工程项目的不同点决定了其相关评价要素的特殊性．本文运用物质流分析方法对公共工程项目的物质投入、利用及损耗情况进行跟踪分析，得到相应的物质结算公式，在此基础上，建立相关的物质流管理指标，旨在为公共工程项目的可持续发展提供借鉴．     

半导体量子点光谱特性标准样品及高分辨透射电子显微镜粒径定值研究

半导体量子点纳米晶体是一类典型的纳米材料,具有独特的光学特性,已在生物医学、光电转换等领域得到应用.量子点纳米晶体的标准样品对其质量控制和产业应用都有重要的意义,但需要对其光学特性和尺寸特性进行准确测量研究.我们研制了以硒化镉量子点为代表的半导体量子点纳米晶体标准样品,并对其光学特性进行定值.针对目前制约量子点粒子尺寸准确测量的透射电子显微镜样品基底问题进行改进,用碳管-氧化石墨烯微栅代替常用的超薄碳膜微栅.通过高分辨透射电子显微镜表征得到晶格清晰的小尺寸半导体量子点纳米晶体的形貌像.这些结果有助于建立硒化镉量子点半导体纳米晶体的特征带边吸收峰值与粒子粒径的准确定量对应关系,从而推动量子点的应用.     

不同配合比下玄武岩纤维水泥砂浆的流动度及力学性能

为研究玄武岩纤维增强水泥砂浆（Basalt Fiber Reinforced Cement Mortar,BFRCM）在不同配合比下的流动度和力学性能,通过改变水灰比、长短纤维混掺比例及添加减水剂来改变配合比,设计了2种纤维长径比、7种玄武岩纤维体积分数、3种水灰比、3种减水剂质量分数共制备了14组BFRCM试样。研究了不同配合比下BFRCM的流动度、抗压强度及抗折强度,通过峰值荷载后BFRCM的荷载-位移曲线的归一化处理量化分析了试样断裂后BFRCM的断裂韧性。结果表明,BFRCM的流动度随着玄武岩纤维体积分数的增加、水灰比的降低、减水剂的减少以及短纤维占比的增加而降低。水灰比的增加对BFRCM的抗压强度影响较小,且会降低其抗折强度。减水剂的应用对BFRCM的抗压、抗折强度存在一定的负面影响。长短玄武岩纤维的混掺能够通过其协同效应有效提升BFRCM的抗压和抗折强度,然而过多的短纤维占比会减弱玄武岩纤维对BFRCM的增强效果。增加玄武岩纤维体积分数、 提高水灰比均能在一定范围内提升BFRCM峰值荷载后的断裂韧性。然而,长短纤维混掺中短纤维占比的增加和减水剂的应用则对BFRCM峰值荷载后的断裂韧性产生负面影响。