Interface distribution analysis of P in W-NiFe-alloys with SIMS

Summary Microdistribution analysis with SIMS was applied to investigate the segregation mechanism of P in heavy metal alloys. Since P is present in the W-NiFe-alloy as a trace element, analytical techniques for high lateral resolution distribution analysis with maximum sensitivity were developed. This allows the measurement of the distribution of P across grain boundaries and individual phases with a spatial resolution of 1.4 m down to the low g/g-range. Analysis of samples sintered at 1540° C and cooled at different rates showed that P concentrations up to 100 g/g in 96% W heavy metal remain in solid solution whereas excessive phosphorus is precipitated preferentially at the W-NiFe interfaces, this segregation being the more pronounced the lower the cooling rate. A good correlation of P enrichment at the W-NiFe-interfaces with the mechanical properties of the heavy metals was found [3].

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Grenzflächen-Verteilungsanalyse von P in W-NiFe-Legierungen mit SIMS

Zusammenfassung Die Mikrobereichs-Verteilungsanalyse mit SIMS wurde zur Aufklärung des Segregationsmechanismus von P in Schwermetallen eingesetzt. Da P in W-NiFe-Legierungen nur als Spurenelement auftritt, mußten analytische Techniken für die Verteilungsanalyse mit hohem lateralen Auflösungsvermögen und maximaler Empfindlichkeit entwickelt werden. Durch eine chemische Oberflächenreaktion mit O₂ während des Sputterns konnte eine Verbesserung der Signalintensität um drei Größenordnungen erzielt werden. Dies ermöglichte es, die Verteilung von P entlang der Korngrenzen und verschiedenen Phasen mit einer lateralen Auflösung von 1,4 m bis in den unteren g/g-Bereich zu studieren. Die Analyse von bei 1540° C gesinterten und verschieden abgekühlten Proben erlaubte es zu zeigen, daß P-Konzentrationen bis 100 g/g im 96%-W Schwermetall in fester Lösung verteilt sind, wogegen größere P-Mengen bevorzugt an der Phasengrenze W-NiFe ausgeschieden werden. Diese Segregation ist um so ausgeprägter, je langsamer die Proben abgekühlt werden. Insgesamt wurde eine gute Übereinstimmung zwischen den P-Anreicherungen an der W-NiFe-Korngrenze mit den mechanischen Eigenschaften der Schwermetalle erzielt [3].

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Symbols PI primary ion - E_o excitation energy - i_B beam intensity - d_A diameter of analyzed area - d_B beam diameter     

Capillar-Gas-Chromatographie mit ECD- und MS-Detektion zur quantitativen Bestimmung von Pentachlorphenol im menschlichen Plasma und Harn

Zusammenfassung Pentachlorphenol (PCP) wurde im Plasma und Harn mittels Capillar-Gas-Chromatographie und ECD-Detektion erfaßt. Die parallele Analyse mit einem massenselektiven Detektor erbrachte nahezu identische Werte (r=0,9978). Die Nachweisgrenzen lagen bei ca. 5 g PCP/l Harn bzw. ca. 10 g PCP/l Plasma. Die Untersuchung von 27 Personen ohne beruflichen bzw. besonderen usuellen Kontakt mit Pentachlorphenol ergab mediane PCP-Konzentrationen im Plasma von 28 g/l (95.0 Perzentil 149 g/l) bzw. im Harn von 10 g/l (95.0 Perzentil 55 g/l).

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Determination of pentachlorophenol in human plasma and urine samples by capillary gas chromatography with ECD- and MS-detection

Summary Pentachlorophenol (PCP) levels in plasma and urine samples were determined by capillary gaschromatography and EC-detection. The results of the parallel analysis of samples with a selective mass detector correlated well (r=0.9978). The detection limits were around 5 g PCP/l urine and around 10 g PCP/l plasma respectively. A study on 27 persons occupationally not exposed to PCP or without a known special ecological intake of PCP showed median PCP levels of 28 g/l plasma (95.0 percentile: 149 g/l plasma) and 10 g/l urine (95.0 percentile: 55 g/l).

     

Direktbestimmung von Cd, Cu und Ni im Elbe?stuar mit Hilfe der Zeeman-Atomabsorptionsspektroskopie und Matrixmodifikation

Zusammenfassung Es werden Verfahren zur Direktbestimmung von Cd, Cu und Ni im Elbeästuar vorgestellt, die auf Zeeman-Untergrundkorrektur und Matrixmodifikation beruhen.Die Untersuchungen zeigten gute Ergebnisse für Konzentrationen im g/l-Bereich. Ni konnte ohne Matrixmodifikation in Meerwasser nicht nachgewiesen werden. Die Vorteile der Direktbestimmung liegen in brauchbaren Nachweisgrenzen, hoher Präzision und kurzen Analysezeiten. Die Nachweisgrenzen betrugen 0.1 g/l für Cd und 1 g/l für Cu sowie Ni.

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Direct determination of Cd, Cu and Ni in the Elbe river estuary with Zeeman-AAS and matrix modification

Summary Procedures for the direct determination of Cd, Cu and Ni concentrations in the Elbe River estuary are presented which base on Zeeman-background correcture and matrix modification.Investigations showed good results with concentrations in the g/l-range. Detection of Ni in seawater was impossible without matrix modification. The advantages of direct determination are useful detection limits, high precision and short time in analysis. The detection limits were 0.1 g/l for Cd, and 1 g/l for Cu and Ni.

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Herrn Prof. Dr. K. H. Lieser zum 65. Geburtstag gewidmet     

Enzymatische Mikrobestimmung basischer Aminos?uren

Zusammenfassung Eine Apparatur und Arbeitstechniken zur konduktometrischen Bestimmung von Kohlendioxidmengen im Bereich von 1–20 g werden beschrieben. Die Standardabweichung der Bestimmung beträgt etwa 0,3 g CO₂. Bei Verwendung entsprechender Decarboxylasen können Arginin, Histidin und Lysin im gleichen Konzentrationsbereich mit einer Standardabweichung von etwa 1 g bestimmt werden.

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Summary An apparatus and techniques for the conductometric determination of carbon dioxide in amounts from 1 to 20 g are described. The standard deviation of the determination is about 0.3 gmg of CO₂. Arginine, histidine and lysine can be determined in the same range of concentration with a standard deviation of about 1 g after enzymatic decarboxylation.

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Der Verband der Chemischen Industrie unterstützte die Untersuchungen in dankenswerter Weise durch Sachspenden (Operationsverstärker, Programmkartengeber).

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Herrn Prof. Dr. W. Geilmann zum 75. Geburtstag gewidmet.     

Luminometrische Titration von S-Lost mit Natriumhypobromit

Zusammenfassung Ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung von S-Lost wird beschrieben. Nach Hydrolyse wird bei pH 10,2 unter Verwendung von Luminol als Indikator mit Natriumhypobromit titriert. Der Äquivalenzpunkt wird durch Chemilumineszenzmessung ermittelt. Die Nachweisgrenze liegt bei 5 g S-Lost in 10 ml Probelösung. Die Standardabweichung für 200 g S-Lost beträgt 4%.

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Luminometric determination of mustard with sodiumhypobromite

Summary A procedure is described for the determination of mustard gas after hydrolysis. At pH 10,2 sodium hypobromite as titrant and luminol as indicator are used. The equivalence point is determined by chemiluminescence measurement. The detection limit is 5 g in 10 ml solution. The standard deviation for 200 g mustard is 4%.

     

Dosage de micro quantités de cuivre bivalent par précipitation en picrate de cupritétrammine

Résumé On propose une méthode de dosage de microquantités de cuivre-II par précipitation sous forme de picrate de cupritétrammine. Cette méthode est fondée sur la précipitation du cuivre-II en présence d'un excès de picrate de sodium en milieu ammoniacal et sur le dosage colorimétrique de l'acide picrique résiduel après extraction sous forme de picrate de bleu de méthylène.Cette méthode permet le dosage de 1 à 10 g de cuivre-II, avec une erreur maximale de ± 5%.La présence des cations zinc (jusqu'à 200g), argent (jusqu'à 500g), cobalt (jusqu'à 50g), cadmium (jusqu'à 100g), nickel (jusqu'à 20,g) et chrome (jusqu'à 50 g) ne gêne pas le dosage.Cette méthode peut servir à doser le cuivre dans les cendres végétales.

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Summary A method is suggested for the determination of micro amounts of copper(II) by precipitation as the picrate of cupritetrammine. This method is based on the precipitation of the copper(II) in the presence of an excess of sodium pierate in an ammoniacal milieu and on the colorimetric determination of the residual picric acid, after extraction in the form of the picrate of methylene blue. This procedure permits the determination of from 1 to 10g of Cu(II) with a maximum error of ± 5%.The determination is not impaired by the presence of the cations: zinc up to 200 g), silver (up to 500g), cobalt (up to 50g), cadmium (up to 100g), nickel (up to 20g), and chromium (up to 50g).This method may be employed for determining copper in vegetable ashes.

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Zusammenfassung Bin Verfahren zur Bestimmung von Mikromengen Kupfer(II) durch Fällung als Kupfertetrammin-Pikrat wird vorgeschlagen. Es beruht auf der Fällung von Kupfer in Gegenwart überschüssigen Natriumpikrats in ammoniakhaltiger Lösung und der kolorimetrischen Bestimmung der restlichen Pikrinsäure nach Extraktion als Methylenblaupikrat. 1 bis 10g Cu(II) lassen sich mit einem maximalen Fehler von ± 5% bestimmen. Die Anwesenheit von < 200g Zn, < 500 g Ag, < 50g Co, < 100g Cd, < 2°g Ni und < 50g Cr stört die Bestimmung nicht. Das Verfahren eignet sich zur Bestimmung von Kupfer in Pflanzenasehen.

     

Atomic-absorption spectrophotometric determination of ultramicro amounts of selenium(IV) and total selenium in sulphuric acid

Summary Ultramicro amounts of selenium in sulphuric acid are determined by a new atomic absorption spectrophotometric method. Selenium(IV) is directly determined ater extraction into toluene with an aromatic o-diamine and addition of nickel(II) prior to atomization; the determination of total selenium (0, IV and VI) needs a treatment of the sample with selected oxidizing and reducing agents.In the studied samples, total selenium (0.003–0.022 g of Se in 1 ml sulphuric acid) is present only in the tetravalent state. The detection limit of the method is 0.003 g of selenium.

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Atomabsorptions-spektralphotometrische Bestimmung von Ultramikromengen Selen(IV) und Gesamtselen in Schwefelsäure

Zusammenfassung Selen(IV) kann direkt bestimmt werden nach Toluolextraktion der mit einem aromatischen o-Diamin behandelten Lösung und Zusatz von Nickel(II). Die Bestimmung von Gesamtselen (0, IV, VI) erfordert eine Vorbehandlung mit Perchlor- bzw. Salpetersäure und Wasserstoffperoxid. Die Nachweisgrenze des Verfahrens beträgt 0,003 g Se. In den untersuchten Proben war das Gesamtselen (0,003–0,022 g/ml) nur als Se(IV) vorhanden.

     

Gas-chromatographische Analyse von Kohlenwasserstoffen in der Au?enluft nach Probenahme mit dem Tieftemperaturgradientenrohr

Zusammenfassung Es wird über ein gas-chromatographisches Verfahren zur Bestimmung von Alkanen, Alkenen und Aromaten in der Außenluft berichtet, bei dem die Probenahme an Tenax GC oder Carbopack mit Hilfe eines Tieftemperaturgradientenrohres erfolgt und die Analyse unter Einsatz eines Doppelsäulensystems in Verbindung mit zwei Flammenionisationsdetektoren durchgeführt wird. Eingehende Untersuchungen zum Verhalten der Substanzen bei der Probenahme zeigen, daß die Trocknung der Probeluft mit Magnesiumperchlorat das Ergebnis nicht beeinflußt und für Kohlenwasserstoffe mit drei oder mehr C-Atomen keine auf Durchbruch zurückzuführenden Substanzverluste zu befürchten sind. Bei einem Probenahmevolumen von 51 Luft können 2 g Substanz/m³ gut bestimmt werden. Für Außenluft-Konzentrationen von 45 g Benzol/m³, 95 g Toluol/m³ und 35 g n-Pentan/m³ betrugen die Standardabweichungen 3,5, 6,0 bzw. 3,6 g/m³. Bei leichter Modifikation des Systems ist mit derselben Probenahmevorrichtung die gleichzeitige Bestimmung von Kohlenwasserstoffen mit einem Flammenionisationsdetektor und von Organohalogen Verbindungen mit einem Elektroneneinfangdetektor möglich.

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Gas-chromatographic analysis of hydrocarbons in ambient air with cryogenic sampling

Summary A method is described for the gas-chromatographic determination of alkanes, alkenes and aromatics in ambient air. The hydrocarbons are trapped by cryogenic sampling using Tenax GC or Carbopack as adsorbing material and are analyzed in a two-column system equipped with two flame-ionization detectors. A detailed examination of the sampling procedure shows that drying the air with magnesium perchlorate does not affect the results, and losses of substances due to break-through need not be reckoned with for hydrocarbons with three and more carbon atoms. In a 51 air sample 2 g/m³ of hydrocarbons can be determined readily. The standard deviations for benzene, toluene and n-pentane were 3.5, 6.0 and 3.6 g/m³ at ambient air concentrations of 45, 95 and 35 g/m³. A slight modification of the system which includes the combined use of a flame-ionization detector and an electron-capture detector permits the simultaneous determination of hydrocarbons and halogenated hydrocarbons.

     

Differential pulse polarography of some herbicides derived from 2,4-dichlorophenoxyacetic acid

Summary A method has been developed for the differential pulse polarographic determination of 2,4-D, 2,4-DP, MCPA and MCPP residues in irrigation waters. The method involves a chloroform extraction of acidified water samples, back extraction into alkali solution and a further extraction of the acidified residue into chloroform. Subsequently, the residues are nitrated and the herbicide concentration is determined by differential pulse polarography. The determination limits of the method were found to be 30 g/l for 2,4-D and MCPA and 40 g/l for 2,4-DP and MCPP.

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Differential-Puls-Polarographie einiger von 2,4-Dichlorphenoxyessigsäure abgeleiteter HerbicideII. Bestimmung von Herbicidrückständen in Berieselungswasser

Zusammenfassung Ein Verfahren wurde ausgearbeitet zur Bestimmung von 2,4-D, 2,4-DP, MCPA und MCPP in Berieselungswasser. Die Methode umfaßt eine Chloroformextraktion der angesäuerten Probe, Rückextraktion in alkalische Lösung, erneute Chloroformextraktion der wieder angesäuerten Lösung, Nitrierung und anschließende puls-polarographische Bestimmung. Noch 30 g/l 2,4-D und MCPA sowie 40 g/l 2,4-DP und MCPP können erfaßt werden.

Dedicated to Prof. Dr. E. Blasius on his 60th birthday     

Verfahren zur Trennung und Anreicherung bei der Atomabsorptionsspektrometrie von Spurenverunreinigungen in schwerl?slichen Bleiverbindungen

Zusammenfassung Ein Trenn- und Anreicherungsverfahren zur AAS-Spurenanalyse in PbCl₂ und PbSO₄ wird beschrieben. Die Analysenproben werden im festen Zustand in einen Pb(DDTC)₂-Niederschlag umgewandelt. Die dabei gebildeten Dithiocarbamatkomplexe von Fe, Cu, Co, Ni, Cd, Zn werden durch Dreiphasenextraktion in MIBK konzentriert und mittels Flammen-AAS analysiert. Die Methode erlaubt die Bestimmung von 0,3 g/g Fe, 0,2 g/g Co, Ni und 0,05 g/g Cu, Cd, Zn mit einer relativen Standardabweichung von 0,5 bis 5%.

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Method for the separation and concentration of trace elements in the atomic absorption spectrometric analysis of insoluble lead compounds

Summary A method for the separation and concentration of trace elements in the analysis of PbCl₂ and PbSO₄ is described. The solid samples are transformed to Pb (DDTC)₂. The DDTC-complexes of Fe, Cu, Co, Ni, Cd, Zn thus formed are concentrated using three-phase extraction with MIBK and determined by flame AAS. The detection limit amounts to 0.3 gmg/g Fe, 0.2 g/g Co, Ni and 0.05 g/g Cu, Cd, Zn with a relative standard deviation of 0.5–5%.

     

Beitrag zur Bestimmung kleiner Mengen Kohlendioxid

Zusammenfassung Ein konduktometrisches Analysengerät zur Bestimmung von CO₂ im Bereich von 10–30 g wird beschrieben.

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Summary A conductometric device has been described for the determination of 10–30 g of carbon dioxide.

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Die Arbeit wurde durch Mittel der DFG gefördert, wofür auch an dieser Stelle gedankt sei.     

Tris-dipyridylato-eisen(II)-sulfat als Reagens zur photometrischen Bestimmung von Mikrogrammengen Rhenium

Zusammenfassung Das zwischen dem Tris-dipyridylato-eisen(II)-Kation und dem Perrhenat-Anion gebildete Ionenassoziat eignet sich zur photometrischen Bestimmung von Mikrogrammengen Perrhenat. Die Extraktion des Komplexes mit Nitromethan kann im pH-Bereich von 3–10 erfolgen. Die Extinktion wird bei 522 nm gemessen. Im Bereich von 0–150 g Perrhenat wird eine geradlinige Eichkurve erhalten. 50 g Perrhenat können mit einem Fehler von etwa ±1% bestimmt werden. Aus dem Verhalten anderer Anionen zum Reagens lassen sich Bestimmungsmethoden für Arsenat, Borat, Bromat, Bromid, Carbonat, Chlorat, Chlorid, Chromat, Cyanid, Germanat, Jodid, Nitrat, Nitrit, Oxalat, Perchlorat, Peroxodisulfat, Selenit, Sulfid, Thiocyanat und Thiosulfat herleiten.

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Tris-dipyridylato-iron(II)-sulphate as reagent for the photometric determination of g-quantities of rhenium

The extraction of the complex formed between the reagent and perrhenate with nitromethane may be performed in a pH-range of 3 to 10. The absorption is measured at 522 nm. A straight-line calibration curve is obtained in the range of 0–150 g of perrhenate. 50 g of perrhenate can be determined with an error of about ±1%. From the behaviour of other anions towards the reagent determination methods can be deduced for arsenate, borate, bromate, bromide, carbonate, chlorate, chloride, chromate, cyanide, germanate, iodide, nitrate, nitrite, oxalate, perchlorate, peroxodisulphate, selenite, sulphide, thiocyanate and thiosulphate.

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Dissertation, Freiberg 1967.     

Zur coulometrischen Chloridbestimmung in konzentrierten S?uren mit potentiometrischer Indizierung und Polarisationsspannungsindikation

Zusammenfassung Die coulometrische Bestimmung geringer Chloridmengen im Gemisch von Methanol und 35%iger Schwefelsäure, 53%iger Phosphorsäure oder 37%iger Perchlorsäure kann ohne den Zusatz eines Leitelektrolyten sowohl mit potentiometrischer Indizierung als auch mit Polarisationsspannungsindikation vorgenommen werden. Das Verfahren mit potentiometrischer Indizierung, bei dem sich das Gesamttitrationsvolumen aus 10 ml Säure und 40 ml Methanol zusammensetzt, erlaubt die Bestimmung von 2,0 g/ml mit einer relativen Standardabweichung von 0,5%. Die kleinste noch bestimmbare Konzentration liegt bei 1,0 g/ml. Eine Erweiterung des erfaßbaren Konzentrationsbereiches ermöglicht die Anwendung der Polarisationsspannungsindikation. Im Gemisch von 1 ml Säure und 8 ml Methanol können noch 0,4 g/ml mit guter Genauigkeit titriert werden. Bei 2,0 g/ml Chlorid beträgt die relative Standardabweichung 2%. Für die Konzentration an der Nachweisgrenze errechnet sich 0,08 g/ml.

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Summary The coulometric estimation of small contents of chloride in a mixture of methyl alcohol and 35% sulphuric, 53% phosphoric or 37% perchloric acids can be performed without adding any supporting electrolyte. Both the two coulometric methods, with potentiometric indication as well as by indicating the end point with two identical electrodes polarized by practically constant current can be used. The potentiometric indication method, whereby the total titration volume consists of 10 ml of acid und 40 ml of methyl alcohol, permits the determination of 2.0 g/ml chloride with a relative standard deviation of 0.5%. The smallest concentration which is just possible to be determined is 1 g/ml. By application of the second coulometric method the estimation limit can be minimized. In a mixture of 1 ml of acid and 8 ml of methyl alcohol, it is possible to titrate 0,4 g/ml. The relative standard deviation for the concentration of 2,0 g/ml has been found to be 2%. The limit of detection is 0.08 g/ml.

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Herrn Prof. Dr. M. von Stackelberg zum 70. Geburtstag gewidmet.

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Wir danken Herrn Chem.-Ing. K. Zinke für seine Mitarbeit.     

Determination of propanil in rice, potatoes and water by HPLC

Summary A simple and specific quantitative HPLC method for the analysis of propanil residues in rice, potatoes and water is described. The method is based on simple extraction steps, column clean-up, HPLC separation using a reversed phase column (RP-C18) and UV-detection. With this analytical system, propanil residues can be detected at the 5 ng/g level in rice and potatoes and at the 1 ng/ml level in water. Recovery rate in the range of 0.005–1 g/g is 87.3±6.9% in rice and 85.4±8.2% in potatoes and in the range of 0.001–10 g/ml 95.2±13% in water.

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Bestimmung von Propanil in Reis, Kartoffeln und Wasser durch HPLC

Zusammenfassung Eine einfache HPLC-Methode zur quantitativen Trennung und zum Nachweis der Propanilrückstände in Reis, Kartoffeln und Wasser wird beschrieben, mit der noch Mengen im ppb-Bereich erfaßbar sind. Das Verfahren besteht aus einem Extraktionsschritt, Aufreinigung auf einer Kieselgelsäule, der Trennung der Rückstände auf einer Umkehrphase (RP-C18) und der UV-Detektion. Die Methode gestattet im Bereich von 0,005–1 g/g eine Wiederfindungsrate von 87,3±6,9% in Reis, von 85,4±8,2% in Kartoffeln und im Bereich von 0,001–10 g/ml eine Wiederfindungsrate von 95,2±13% in Wasser.

     

Komplexbildende Eigenschaften des 3,5-Dimethylpyrazols

Zusammenfassung 3,5-Dimethylpyrazol bildet in Anwesenheit von Rhodanid mit Kupfer(II) einen gefärbten Komplex, der in Chloroform leicht löslich ist. Diese Reaktion wurde zur photometrischen Bestimmung von 10 bis 100g Cu/5 ml verwendet.

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Summary A colored complex, that is readily soluble in chloroform, is formed by copper(II) with 3,5-dimethylpyrazole in the presence of thiocyanate. This reaction was employed for the photometric determination of 10 to 100g Cu/5 ml.

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Résumé Le diméthyl-3,5 pyrazol forme avec le cuivre-II en présence de thiocyanate, un complexe coloré, facilement soluble dans le chloroforme. On a utilisé cette réaction pour le dosage photométrique de 10 à 100g Cu/5 ml.

     

Microdetermination of phosphate with cetylpyridinium chloride by constant-current potentiometry

Summary Eightg to 8 mg of phosphorus as orthophosphate were determined by titration with cetylpyridinium chloride after conversion to the 12-molybdophosphate. Solutions were acidified with hydrochloric acid to pH 1.1–1.3. A constant current of 1.1A in the cathodic direction was applied. A log-log relationship exists between the amount of phosphate present and the optimum MoP ratio. The molybdate blanks are relatively small. Silicate can be determined by a similar method.

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Potentiometrische Mikrobestimmung von Phosphat mit Cetylpyridiniumchlorid

Zusammenfassung 8g bis 8 mg Phosphor in der Form von Orthophosphat wurden nach Umsetzung zu 12-Molybdophosphat mit Cetylpyridiniumchlorid titriert. Die Lösungen werden mit HCl auf pH 1,1–1,3 eingestellt. Ein konstanter Strom von 1,1 A in der Richtung zur Kathode wurde angewendet. Zwischen der Menge anwesenden Phosphats und dem optimalen Mo: P-Verhaltnis besteht ein Log-log-Verhaltnis. Die Molybdat-Blindwerte sind verhaltnismaig gering.Silikat last sich in ahnlicher Art bestimmen.

     

Ein Polymethinfarbstoff als spezifisches Magnesiumreagens in der Tüpfelanalyse

Zusammenfassung Der durch Kondensation von Glutaconaldehyd mit Barbitursäure entstehende Polymethinfarbstoff ist ein Mikroreagens auf Magnesium von besonderer Spezifität und Empfindlichkeit. An dem durch Magnesiumionen in alkalischer Lösung bewirkten Farbumschlag von rot auf blau läßt sich 0,1 g Magnesium erkennen.

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Summary The polymethine dyestuff produced from glutaoonic aldehyde and barbituric acid is a micro reagent for magnesium. It has outstanding specificity and sensitivity. The color change produced by magnesium ion in alkaline solution is from red to blue. It will respond to 0.1g magnesium.

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Résumé Le colorant polyméthiné obtenu par condensation de l'aldéhyde glutaconique avec l'acide barbiturique est un réactif du magnésium à l'échelle micro, de spécificité et de sensibilité particulières. On peut déceler 0, 1g de magnésium d'après le changement de couleur du rouge au bleu produit par les ions magnésium en solution alcaline.

     

Elemental depth profile analysis of hard coatings of tungsten carbide by auger electron (AES-) microprobe/sputtering

Summary Technological wear-resistant hard coatings prepared by chemical vapour deposition (CVD) of 8 to 15 m tungsten carbide on steel, were studied by Auger electron spectrometry (AES)/sputtering. Special regard was given to the problem of the analysis of the carbide signal, which is interfered in surface thin-film analysis, in general, by adventitious, ubiquitous carbon overlayers. Semiquantitative AES in-depth profiles of W, C, Fe, Cr, O reproducibly showed characteristic differences between samples from different coating processings and those with good and bad coating/base adhesion, respectively. Although strong sputter-induced roughening occurred, quite acceptable depth resolution of the order of initial sample roughness of 0.5 to 1 m was obtained by means of the Auger microprobe even after sputter removal of thick layers > 10 m.Standard thin-film materials, well-characterized by a combined approach using different complementary thinfilm analytical methods, are discussed as a means to improve accuracy of quantitative in-depth analysis of such rough technological coatings.

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Element-Tiefenprofilanalyse von Hartstoffschichten aus Wolframcarbid durch Auger-Elektronen-(AES-)Mikrosonde/Ionenzerstäuben

Zusammenfassung Technische CVD-Hartstoffbeschichtungen zum Verschleißschutz aus 8 bis 15 m dicken Wolframcarbidschichten auf Stahl wurden mit Auger-Elektronen-Spektrometrie (AES)/Ionenätzen untersucht. Dem Problem der Analyse des Carbid-Signals, das allgemein in der Dünnschichtanalyse durch zufällige, allgegenwärtige Kohlenstoffbelegungen gestört wird, wurde besondere Aufmerksamkeit gewidmet. Halbquantitative AES-Tiefenprofile von W, C, Fe, Cr, O zeigten reproduzierbar charakteristische Unterschiede zwischen Proben, die unter verschiedenen Beschichtungsbedingungen hergestellt worden waren, sowie solchen mit guter bzw. schlechter Haftung auf dem Grundmaterial. Durch den Einsatz der Auger-Mikrosonde wurden trotz starker Probenaufrauhung auch nach Abtrag dicker Schichten > 10 m durch Ionenzerstäuben gute Tiefenauflösungen von 0,5 bis 1 m in der Größe der ursprünglichen Probenrauheit erhalten.Der Einsatz von Standard-Dünnschichtmaterialien, die zuvor durch eine Kombination verschiedener dünnschichtanalytischer Methoden umfassend charakterisiert wurden, wird als eine Möglichkeit diskutiert, die Richtigkeit der quantitativen Dünnschichtanalyse derartiger technischer Beschichtungen zu verbessern.

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Dedicated to Prof. Dr. Karl-Heinz König on the occasion of his 60th birthday