Experimentelle Grundlage zur Bestimmung des Wasserstoffions durch Farbanalyse

Zusammenfassung Es wurde eine experimentelle Grundlage zur farbanalytischen Bestimmung des Wasserstoffions folgendermaßen aufgestellt:Mit Hilfe des Veronal-Acetat-Puffers vonL. Michaelis wurde eine Reihe von Pufferlösungen dargestellt, entsprechend den Umschlaggebieten der Originalindikatoren vonW. M. Clark undH. A. Lubs (Bromphenolblau, Bromkresolpurpur, Bromthymolblau, Phenolrot, Kresolrot und Thymolblau). Jede Lösung wurde mit dem betreffenden Indikator versetzt und die entstandene Farbe unter drei Farbfiltern (Rot, Grün, Blau) und unter Anwendung einer Barytweißplatte als Normale mit dem Stufenphotometer vonC. Pulfrich nach der Methode vonE. Haschek undM. Haitinger photometriert. Die Bestimmungsstücke jeder Farbe sind mit Hilfe der Formeln vonA. G. de Almeida (für Sättigung und Farbton) undF. Exner (für Helligkeit) berechnet worden. Dann wurden für jeden Indikator dieph-Werte als Abszisse und die Farbtonwerte als Ordinate in einem System von zwei rechtwinkligen Achsen aufgetragen und die Resultate ergaben S-förmige Kurven, deren Gleichung abgeleitet wurde.Die Resultate zeigen, daß dem Farbtonunterschiede von = 0,0006 (ungefähr äquivalent 1 Å-Einheit) einph-Unterschied von 2 bis 4 Tausendsteln entspricht, was eine Genauigkeit darstellt, die mit der elektrometrischen Methode nicht erreichbar ist.Diese Arbeit war ebenso wie die vorhergehende für den 25. Band der Mikrochemic bestimmt, kann jedoch aus technischen Gründen erst im vorliegenden Heft veröffentlicht werden. Sie wurde noch von der früheren Schriftleitung der Mikrochemie redigiert.     

Eine Technik zur Eichung von Methoden zur Serumbilirubinbestimmung

Ohne Zusammenfassung     

Ein Verfahren zur indirekten Sulfidbestimmung und zur Cadmiumbestimmung

Ohne Zusammenfassung     

Untersuchungen zur Probenahme und -vorbehandlung von Baumnadeln zur Elementanalyse

Zusammenfassung In dieser Untersuchung der Probenahme und -Vorbehandlung wurden die Elemente Al, B, Ba, Ca, Co, Cr, Cs, Cu, Fe, Hg, K, Mg, Mn, Mo, N, Na, Rb, S, Sb, Sc, Th und Zn berücksichtigt. Deren Bestimmung erfolgte mit der instrumentellen Neutronenaktivierungsanalyse, Flammen- und flammenloser Atomabsorptionsspektrometrie, Spektralphotometrie, Mikrotitrimetrie und der Elementaranalyse.An der Baumart Rotfichte (Picea abies) aus mehreren Standorten wurden die folgenden bei der Nadelprobenahme zu berücksichtigenden Faktoren untersucht: Nadeljahrgang bei gegebener Quirllage, Quirllage bei gegebenem Nadelalter, unterschiedliche Äste bei gegebenem Quirl und Nadelalter, unterschiedliche Positionen bei gegebenem Nadelalter innerhalb eines Astes und der Gesundheitszustand der Bäume. Die Probenhomogenität wurde am Beispiel des Elements Mangan mit Hilfe der Radiotracertechnik nach in situ Markierung ermittelt.Unter Verwendung einer Stripping-Technik wurde der Beitrag der auf der Nadeloberfläche abgelagerten Bestandteile zum Nadelgesamtgehalt der Elemente ermittelt. Es wurde die Effizienz der Entfernung der Oberflächenbestandteile beim Waschen der Nadeln mit Wasser und Chloroform untersucht.Auf der Grundlage der erhaltenen Resultate wird ein bestimmtes Vorgehen bei der Probenahme und der Probevorbehandlung vorgeschlagen. Ebenfalls werden die Unsicherheiten einzelner Schritte und die hierdurch bedingte Grenze der Zuverlässigkeit der Elementanalyse von Nadeln aufgezeigt.

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Sampling and sample pretreatment of tree needles for element analysis

Summary The elements considered in this sampling and sample pretreatment study were Al, B, Ba, Ca, Co, Cr, Cs, Cu, Fe, Hg, K, Mg, Mn, Mo, N, Na, Rb, S, Sb, Sc, Th and Zn. They were determined by instrumental neutron activation analysis, flame and electrothermal atomic absorption spectrometry, spectrophotometry, microtitrimetry and C-H-N elemental analysis.Using spruce trees (Picea abies) from different regions, the following factors to be considered in the sampling of spruce needles were investigated: age class at given branch whorl, whorl position at given age class, different branches at given whorl, different positions of the same age class of the needles within a branch, and the state of health of the trees. Large variations of the element contents in needles of the same age were found for different branches of the same whorl, and even for different positions within one branch. The results show that the preparation of a representative sample represents the main limitation in the analysis of needles. Fine differentiation between two different trees is impossible since fully representative sample material for a certain needle class cannot be obtained under realistic conditions.The homogeneity of the sample was examined by means of the radiotracer technique and in situ labelling.A special stripping technique was used for the determination of the contribution of the surface deposition to the total content of the elements in the needles. The degree of the removal of the surface deposits by washing the needles with water and chloroform was studied. The results indicate that for the elements Al, Cd, Cr, Cs, Cu, Fe, Pb, Sb, Sc and Th, 20–95% of the total content – depending on the region, element and age class – are deposited on the surface. In the interpretation of the anlaytical results, it is of principal importance to consider the distribution of the elements between these two components. These findings make a revision of previously published concentration data for the essential elements iron and copper as well as of data on accumulation and toxic effects of heavy metals in spruce needles necessary. By washing the needles with water, only a part of the surface deposition could be removed: 10–80% for different elements. On the contrary, almost complete removal of the surface deposition was achieved by washing the needles with chloroform.If these aspects of sampling and sample handling are not adequately considered, the results of needle analyses can lead to fully wrong interpretations and conclusions.

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Diese Arbeit wurde im Rahmen des Projektes Europäisches Forschungszentrum für Maßnahmen zur Luftreinhaltung mit Mitteln des Landes Baden-Württemberg und der Europäischen Gemeinschaft gefördert. Der GKSS, Forschungszentrum Geesthacht, und der Kernreaktorstation Garching der TU München danken wir für die Erlassung der Bestrahlungskosten.     

Experimente zur Isolierung und zur massenspektrometrischen Bestimmung extrem kleiner Alkalimengen

Ohne Zusammenfassung     

Beitrag zur Kaliumbestimmung

Ohne Zusammenfassung(Aus dem chemischen Laboratorium des neuen allgemeinen Krankenhauses zu Hamburg-Eppendorf)     

Apparate zur Gasanalyse

Ohne Zusammenfassung     

Methoden zur Temperaturbestimmung

Ohne Zusammenfassung     

Apparate zur Gasanalyse

Ohne Zusammenfassung     

Studien zur Biuretreaktion

Ohne Zusammenfassung     

Mitteilungen zur Mikro-Stahlanalyse

Ohne Zusammenfassung     

Fluorimeter zur Uranbestimmung

Ohne Zusammenfassung     

Computerprogramm zur Titrationsdatenauswertung

Zusammenfassung Mit dem Programmpaket TITDAT, in FORTRAN IV für Kleinrechner geschrieben, können die Meßdaten aller Arten von Titrationen und Indikationen zur Äquivalenzpunktsbestimmung ausgewertet werden. Detaillierte Kenntnisse über die Form der Titrationskurve und deren Wertebereich sind vor der Ausführung der Titrationen nicht notwendig. Vorausgesetzt wird nur, daß eine genügend große Anzahl von Gleichgewichtsmeßwertpaaren (Volumen-Indikationsgröße) während der Titrationen gespeichert wird.Optionen des Programmes sind: Datenkorrekturen, Kurvenglättungen, Wendepunktsberechnungen, Geradensuche und Berechnung des Schnittpunktes extrapolierter Geradenäste, Simulation von Endpunktstitrationen, graphische Darstellungen der originalen und geglätteten Titrationskurven bzw. -kurvenserien, deren Ableitungen und der Regressionsgeraden quasi-linearer Kurventeile, Protokollausgabe und statistische Bewertung der Ergebnisse.Das Programm umfaßt zwei Modi: Im Anpassungsmodus werden im Dialog mit dem Terminal die Programmsteuerungs- und Berechnungsparameter der aktuellen Kurvenform angepaßt und gespeichert. Im Routinemodus wird die gesamte Titrationsserie mit den im Anpassungsmodus festgelegten Parametern automatisch ausgewertet.TITDAT zeichnet sich — im Vergleich zu den in kommerziellen Titriergeräten fest integrierten Datenverarbeitungsprogrammen — durch seine hohe Anpassungsfähigkeit an die konkrete analytische Aufgabe aus, gewährleistet dadurch in jedem Falle optimale Präzision und schließt systematische Fehler weitgehend aus.

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Computer program for interpretation of titration data

Summary The program package TITDAT, written in FORTRAN IV for small computers allows the interpretation of measuring data of all kinds of titrations for determining the equivalence point. No detailed knowledge about the shape of the titration curve and the range of values is necessary before the begin of titrations. It must only be presupposed, that an adequate number of pairs of equilibrium measuring values (volume — indication size) is stored during the titrations.Options of the program are: data corrections, curve smoothings, calculation of inflection points, searching of straight lines and calculation of intersection points of extrapolated straight branches, simulation of end-point titrations, graphics of original and smoothed titration curves or curve series, their derivatives and regression straight lines of quasi-linear curve parts, protocol output and statistic interpretation of results.The program includes two modes: During the set-up mode in dialogue with the terminal the program control parameters and the computing parameters are well suited to the actual shape of the curve and stored. In the routine mode the whole titration series is automatically interpreted with the parameters, fixed during the set-up mode.TITDAT distinguishes from other programs, included in commercial titration devices, by its high flexibility to the actual analytical task, and therefore it always guarantees optimum precision and excludes systematic errors extensively.

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Für die Unterstützung dieser Arbeit danken wir Frau Dr. A. Drescher, den Herren Dr. R. Stahlberg und Dr. G. Heinrich sowie den Mitarbeitern der Gruppe Rechentechnik. Außerdem gilt unser Dank Frau K. Berger für zuverlässige experimentelle Mitarbeit.     

Bemerkungen zur Luminescenzmikroskopie

Ohne Zusammenfassung