茜素红荷移光度法测定片剂中盐酸伊托必利含量

试验表明在pH 9的碱性溶液中,伊托必利(ITPR)与茜素红(AZR)试剂反应生成1比1的荷移络合物,其吸收峰位于波长528nm处,表观摩尔吸光率为2.8×103L·mol-1·cm-1。ITPR的质量浓度在20~80mg·L-1范围内服从比耳定律。该法用于ITPR片剂的分析。取片剂20片,研细成粉末,称取其1/20溶于水中,定容至50mL,分取25.00mL,加入0.1mol·L-1氢氧化钠溶液0.45mL使其酸度为pH 9.2,加水定容至50mL。取此试液适量(mITPR不大于0.40mg,溶液体积不大于2.5mL)置于5mL比色管中,加入5×10-4 mol·L-1 AZR溶液2.5mL,加水定容至5mL,10min后,于528nm处测量其吸光度。样品中ITPR的测定值与标准方法的测定值相符。     

试剂固定化的流动注射化学发光测定盐酸伊托必利

基于盐酸伊托必利在碱性条件下对铁氰化钾鲁米诺化学发光体系有较强的抑制作用,并采用离子交换固定法将鲁米诺和铁氰化钾全部固定在阴离子交换树脂上,联用流动注射技术建立了测定盐酸伊托必利的新方法。本法的线性范围为1.0~100.0μg/mL,检出限0.2μg/mL,对20μg/mL的盐酸伊托必利11次平行测定,其相对标准偏差为2.1%。单次测定在45 s内完成。此固定化柱可使用200次以上。可用于盐酸伊托必利片剂中盐酸伊托必利的质量检测。     

四氯四碘荧光素作显色剂测定盐酸依托必利

以四氯四碘荧光素作为显色剂,研究了测定盐酸伊托必利的适宜条件及光谱特征,建立了测定药物中盐酸伊托必利的简便、快速、准确的吸收光谱法.在弱碱性Tris-HCl缓冲溶液中,四氯四碘荧光素与盐酸伊托必利以静电作用发生显色反应生成离子缔合物,在可见光区产生2个具有较强特征的正吸收峰,最大吸收峰位于波长486 nm,次大吸收峰位...     

巯基乙酸修饰金电极电化学发光行为的研究及其对盐酸硫必利的测定

在裸金电极上制备了巯基乙酸自组装膜修饰电极(MA/SAMs-Au/CME)。基于盐酸硫必利对联吡啶钌在该电极上的电化学及其发光行为的强烈增敏作用,建立起一种直接测定盐酸硫必利电致化学发光新方法。在最佳实验条件下,盐酸硫必利在1.0×10-4～1.0×10-7mol/L与相对发光强度呈线性关系,其线性回归方程I(强度)=27.169×106c+140.26,r2=0.9959,检出限(S/N=3)为5.11×10-9mol/L。连续测定1.0×10-5mol/L盐酸硫必利10次,发光强度的RSD值为1.8%。对样品进行回收率试验,回收率在94.1%～104.9%之间,RSD为4.5%(n=5)。     

用反相高效液相色谱法测定人体血浆中盐酸氟桂利嗪含量

采用反相高效液相色谱法以桂利嗪为内标测定人体血浆中盐酸氟桂利嗪的含量.以V甲醇:V乙腈:V缓冲液=58:20:22的体系为流动相,用hypersilBDSC8不锈钢色谱柱、紫外检测器(检测波长254nm),血浆样品经乙酸乙酯萃取处理后进样测定.血浆中盐酸氟桂利嗪的含量在5～300μg/L范围内与盐酸氟桂利嗪的峰面积和桂利嗪的峰面积之比呈线性关系(r=0.9997),方法对盐酸氟桂利嗪的平均回收率为83.3%～85.0%,检出限为3μg/L(S/N=3).用该法测定了12名单次口服30mg西比灵(盐酸氟桂利嗪)胶囊的健康志愿者血浆中盐酸氟桂利嗪含量.结果表明,该药在血浆中含量平均达峰时间为(2.67±0.91)h,平均峰质量浓度为(154.9±66.0)μg/L.该法适用于盐酸氟桂利嗪药代动力学的临床监测和研究.     

盐酸莫西沙星的结构分析研究

报道了盐酸莫西沙星的元素分析、红外光谱(IR) 、紫外光谱(UV) 、质谱(MS) 、氢-氢相关谱(1H-1HCOSY) 、碳谱(DEPT-45、DEPT-90、DEPT-135) 、多键碳氢相关谱(HMBC)等波谱数据,并对特征数据进行了化合物的结构解析。对所有的1H-NMR、13C-NMR谱的信号进行了归属。     

二维NMR技术在有机结构分析中的应用

联合应用二维远程碳 -氢相关 (coloc)技术和二维碳 -氢相关(hxdept)技术 ,对三个含季碳较多的化合物进行了谱峰归属与结构指定。从而显示出多维NMR技术在有机结构分析中的重要作用。     

氯雷他定的结构分析

氯雷他定是一种高效抗过敏药。采用质谱、红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱以及^1H检测的异核多量子相干相关谱等技术，对氯雷他定的分子结构进行了谱图解析。     

一种新的六氢嘧啶并嘧啶二酮衍生物的核磁共振分析

采用氢谱(1H NMR)、碳谱(13C NMR)、梯度场氢氢化学位移相关谱(1H-1H COSY)、梯度场质子检测异核单量子化学位移相关谱(HSQC)、梯度场质子检测异核多重键化学位移相关谱(HMBC)等多种NMR分析方法,确证了8a-对甲氧苯基-4,5-双(对氯苯基)六氢嘧啶[4,5-d]并嘧啶-2,7(1H,3H)-二酮的结构,对它的1H和13C NMR谱信号进行了归属,为其结构鉴定提供了重要依据。     

Computational Design,Synthesis and Application of a New Selective Molecularly Imprinted Polymer for Electrochemical Detection

A computational approach was developed to find a suitable functional monomer to design a new molecularly imprinted polymer (MIP), based on which methacyrlic acid (MAA) was selected as a functional monomer to synthesize the molecular imprinted and non‐imprinted polymers. All calculations were carried out using Gaussian 03 software based on the application of Hartree?Fock (HF) method with 6‐31G (d) basis set. The performance of the MIPs prepared with different ratios of MAA was then evaluated using equilibrium rebinding assays. The MIP with the highest binding capacity was chosen as recognition material for the fabrication of new PVC sensors and their responses were compared with each other and with previously reported modifiers in literature. The addition of the ionic surfactant (TFPB) was found to have a synergistic effect on the response mechanism of the electrodes. The results of the MIP modified sensors show that they provide an improved electrode slope, wider pH range and a highly extended life time reaching 7 months compared to 2–4 weeks in case of traditional ion‐exchangers reported in literature, besides, being successfully applied for measurements in biological samples.     

流动注射-化学发光法测定盐酸林可霉素

盐酸林可霉素在 Na IO4 - H2 O2 - H+体系中能发生强的化学发光反应 ,据此建立了一种测定盐酸林可霉素的流动注射 _化学发光分析法 ,方法的检出限为 3.6× 1 0 -8g/m L,相对标准偏差为 1 .0 % (c S=1 .0× 1 0 -6g/m L,n=1 1 ) ,线性范围为 1 .0× 1 0 -7～ 9.0× 1 0 -5g/m L。该方法已用于盐酸林可霉素注射液的分析     

流动注射双安培法测定盐酸苯肼

使用经过恒电位预阳极化处理的双铂电极,在外加电压差为0.20 V时,通过偶合盐酸苯肼在一支电极上的氧化和氧化铂在另一支电极上的还原两个不可逆电极过程,建立快速准确分析测定盐酸苯肼的流动注射双安培检测法.结果表明:在pH为2.36的B-R缓冲溶液中,外加电位差为0.20 V时测得盐酸苯肼的氧化电流与其浓度在1.0×10~(-6)～1.0×10~(-4)mol/L范围内呈线性关系(r=0.9949,n=9),检出限为1.0×10~(-7)mol/L.对1.0×10~(-5)mol/L的盐酸苯肼溶液的连续23次测定,电流值的相对标准偏差为2.26%.常见离子均不干扰测定.样品处理方法简单,且有较高的选择性和灵敏性,结果令人满意.     

盐酸吡格列酮的合成新方法研究

报道了治疗糖尿病药物盐酸吡格列酮的合成新方法.在六氢吡啶作用下,对羟基苯甲醛和2,4-噻唑烷二酮缩合生成5-[(4-羟苯基)亚甲基]-2,4-噻唑烷二酮,经钯炭催化氢化还原生成5-[(4-羟苯基)甲基]-2,4-噻唑烷二酮,再和氢氧化钾反应生成相应的钾盐,然后与5-乙基-2-羟乙基吡啶和甲基磺酰氯反应得到的磺酸酯作用生成吡格列酮,最后用盐酸酸化得到其盐酸盐.产品结构经1H NMR和IR确证.     

Colorimetric and Polarographic Methods of Analysis for Prenalterol Hydrochloride

Abstract

Two proposed methods have been described for the determination of prenalterol hydrochloride in acetate buffer (pH=4.1) as authentic material and in tablets form using a (i) colorimetric method based on reduction of ferric iron by prenalterol hydrochloride and subsequent measurement at 511 nm of the red color obtained by the treatment of the resultant ferrous iron with 1, 10-orthophenanthroline, (ii) a differential pulse polarographic method based on nitrosation with 0.1 M NaNO₂/dil. HC1 and consequent recording of the differential pulse polarogram. The differential polarogram was obtained under constant amplitude pulses of 50 mV (DP 50) superimposed on a linearly increasing DC-voltage ramp. The peak height (h), of the polarogram was measured at the peak potential of -0.2V on the dropping mercury electrode (DME) versus Ag/AgCl reference electrode. The linearity ranges observed are 0.6μgfml to 6.0μg/ml and 2μg/ml to 12μg/ml, respectively. The mean percentage recoveries for an authentic sample are 99.5±1.4 and 100.5±0.7, respectively. When applied to tablets claimed to contain 10 mg each, the mean percentages obtained are 99.7±2.3 and 100.6 ±1.5 respectively.     

盐酸决奈达隆合成新工艺

设计了一条全新的盐酸决奈达隆(1)的合成路线, 该路线以价廉易得的对氨基苯酚(2)为起始原料, 经N-甲磺酰化、 氧化得到对甲磺酰亚氨基苯醌(4)后, 再与3-氧代庚酸甲酯缩合、 环化制得关键中间体2-丁基-5-甲磺酰胺基苯并呋喃-3-甲酸甲酯(6), 然后经水解、 酰氯化, 继而与1-苯氧基-3-二正丁胺基丙烷盐酸盐进行傅-克酰基化反应, 成盐后即得化合物1, 总收率达33%.     

盐酸哌替啶离子选择性电极的研制及其应用

报道了一种以四 - [3 ,5 -二 (三氟甲基 )苯基 ]硼酸钾 (KTFPB)与盐酸哌替啶的分子缔合物为活性物的盐酸哌替啶 PVC膜电极。电极的能斯特响应斜率为 5 4 .6 9m V/pc ,线性范围为 5× 1 0 - 6～ 1× 1 0 - 2 mol/L,检出限为 2 .1 5× 1 0 - 6mol/L。用此电极测定盐酸哌替啶针剂和片剂 ,取得了与美国药典标准方法相一致的结果。     

流动注射化学发光法测定盐酸异丙嗪

在酸性溶液中，高锰酸钾能氧化盐酸异丙嗪产生化学发光反应，乙二醛的存在可使发光强度增强。据此，采用流动注射技术，建立了一种测定盐酸异丙嗪的化学发光分析分析。方法的检出限为３．５×１０＾－８ｇ／ｍＬ，相对标准偏差为２．８％（１．０×１０＾－６ｇ／ｍＬ盐酸异丙嗪，ｎ＝１１），线性范围为１．０×１０＾－７￣６．０×１０＾－５ｇ／ｍＬ。该法已用于盐酸异丙嗪针剂和片剂中盐酸异丙嗪含量的测定，并与药典标准方法进