用电解法采集钢样计算取样质量和测定钢样中的磷

１引言将阴离子交换膜置于阳极（钢样）和阴极之间，建立了一种新的采集钢样的电解法。该法可阻止从阳极溶解下来的待测组分再沉积到阴极上。但在先前工作中，是用氧化还原滴定阳极液中铁的量作钢样被采集的量，使方法尚欠简单且有一定的误差。这里根据碳素钢的牌号即表示碳的大致含量、钢中各元素含量范围基本固定和它们在电解时的电化摩尔质量，确定待分析碳素钢的近似电化摩尔质量；选择合适的电解质和电解电流使电流效率为１００％；用Ｆａｒａｄａｙ定律，ｍ＝ＫＩｔ直接计算钢样被采集的质量。经称重电解前后样品的质量差和其中磷的测…     

氯离子对铜或黄铜表面膜半导体性质的影响

Di Quarto等对Cu在弱酸性溶液中氧化膜层的光电化学进行了较为广泛的研究.关于Cl~-离子的影响,他们认为,在低浓度下([Cl~-]≤5×10~(-2)mol·L~(-1),即质量比0.0029),仅增加Cu 电极的腐蚀速度,而不影响Cu 电极表而氧化层Cu_2O 的半导体特性.但尚未见细致的工作报导:Cl~-离子浓度究竟达到多大时能对Cu 电极氧化膜层的半导体特性产生影响?我们在弱碱性溶液中逐步添加Cl~-,通过在周期性光照(14Hz)下,用锁定放大器测得的光电流i_(ph)对E 的关系,来研究Cl~-对铜或黄铜表面膜层半导体性质的影响.     

直读光谱分析用铝黄铜(66-6-3-2)标准样品的研制

近年来铝黄铜(66-6-3-2)铸件在产品生产制造中应用比较广泛,材料的化学成分是否符合标准的要求是铸件质量控制与保证的重要前提。所以对其化学成分进行分析是对产品最终质量进行有效保证的重要手段。国内现行分析铝黄铜(66-6-3-2)化学     

3-氨基-1,2,4-三氮唑和Na2 WO4复合缓蚀剂对黄铜的缓蚀协同作用

应用交流阻抗和极化曲线测试3-氨基-1,2,4-三氮唑(ATA)和钨酸钠复合缓蚀剂对黄铜在3%NaCl溶液中的缓蚀作用.结果表明,ATA对黄铜有缓蚀作用,并以7.5 mg.L-1ATA的缓蚀效果最好,缓蚀率为87.46%,以7.5 mg.L-1ATA和0.15 mg.L-1Na2WO4配成复合缓蚀剂则对黄铜具有很好缓蚀协同效应,缓蚀效率达91.82%,属阴极型缓蚀剂.     

土壤样品采集和化学元素分析全过程质量控制比较研究

利用SAX模型，对于中国南方3个省共计13个茶园的土壤中的可提取态P元素的测定实验进行了全程质量控制。通过计算实例以及与相关文献计算结果的对比分析，给出了SAX过程的评价标准，并对于ASX模型的评价过程中的一些问题进行了深入探讨。指出SAX模型评价标准在使用过程中要注意与实验设计和任何改进措施的费用效益分析相结合。     

离子色谱法测定样品的质量控制措施

离子色谱法作为近20年来发展最快的分析技术之一,具有选择性好、灵敏度高、快速简便,并可同时测定多组分等优点,已在环境监测、电力、半导体、食品、石油化工、医疗卫生和生化领域得到广泛的应用。在离子色谱测定样品时,实施有效的质量控制可减少分析中的实验误差,保证测量结果     

碱性介质中两种Mannich碱对H62黄铜的缓蚀性能和吸附行为

本文采用一锅法合成了两种Mannich碱1-(3-氧代丁基)硫脲(OBT)和1-(3-氧代-3-苯丙基)硫脲(OPPT),并采用失重法和电化学研究方法研究了两种Mannich碱对H62黄铜在5%(w)NaHCO3水溶液中的缓蚀性能和吸附行为。结果表明:在5%NaHCO3水溶液中这两种化合物对H62黄铜均有较好的缓蚀效果,缓蚀效率大小顺序为OPPTOBT。并且OBT与OPPT均为阴极型缓蚀剂。两种化合物在铜表面上的吸附过程为放热过程,其在铜表面上的吸附行为服从Langmiur吸附等温式,属于物理吸附。     

我是怎样用电解法制取氯和苛性钠的演示实验

在高中化学第一册(1952年出版)P.40.上讲到用电解法制取氯和苛性钠的实验时,倘使照书里的方法去做,在普通设备简陋的学校,做起来不大容易。为了克服这一困难,根据电解食盐的原理,做了一个很简便的而且很经济的电解器,实验结果良好,现在让我们将这种方法作详细的介绍。(一)装置材料:(1)U 形管一个。(2)碳棒两根作电极(可用已经用过的电池,取其中间碳棒)。(5)细铜丝两根.联结电源用。(4)电源:手电筒之干电池四小筒.     

氢化物发生-原子荧光法测定纯铜中镉

用717阴离子交换树脂填充柱选择性吸附CdCl42-阴离子,以实现其与大量铜基体的分离。在标准溶液中匹配适当基体浓度并采用氢化物发生-原子荧光法,实现了铜/镉质量比为2000~50000的纯铜中痕量镉的测定。在基体铜的浓度为50mg/L的样品消化液中,镉的检出限为0.2μg/L;精密度为3.0%(n=7,3.0μg/L),镉浓度在1.0~25.0μg/L范围内呈良好线性关系。本法适用于纯铜中痕量镉的测定。     

稀土新型复合精炼剂对纯铜的脱氢作用

通过纯铜精炼实验、二镒离子质谱分析和Ｘ射线衍射等手段，研究了含稀土、硼、镁等精炼元素的纯铜新型复合精炼剂（ＣＢＭＲ）的脱氢作用，脱氢效果明显，其中含镧或铈的精炼剂去氢效果相近，含混合稀土的精炼剂去氢效果最佳。ＣＢＭＲ的去氢作用是由于稀土与铜液中的氢生成稀土氢化物并上浮而去除的。     

氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定纯铜中氢化物和非氢化物形成元素

用新型氢化物发生喇叭口Ⅱ型同心雾化器替代Meinhard同心雾化器，溶液雾化为气溶胶和氢化物发生反应生成氢化物气体就可以在雾化系统中同时进行，选用L-巯基丙氨酸(L-cysteine)和硫脲(thiourea)作为基体铜的掩蔽剂，无需分离基体铜，实现了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)同时测定纯铜样品中氢化物和非氢化物形成元素的目的。研究了酸度、NaBH4的浓度、载气流速及清洗时间对氢化物形成元素的影响，考察了铜基体对氢化物形成元素的化学干扰情况。用本方法测定了纯铜标准样品(NIST SRM400)，结果令人满意。在1000mg/L纯铜样品溶液中，其氢化物形成元素As、Bi、Sb、Sn、Se和Te的检出限分别为0．08、0．15、0．10、0．17、0．21和0．23μg／L。     

Electrochemical Noise Analysis and Electrochemical Impedance Spectroscopy for Pure Copper in Chloride Media

The corrosion behavior of pure copper electrode exposed to artificial seawater has been studied using electrochemical noise analysis （ENA） and electrochemical impedance spectroscopy （EIS）. A diffusion process was observed for copper exposed to chloride media as indicated by the presence of a minimum phase angle over the lowest frequency range in the impedance plots. Analysis of electrochemical noise （EN） data has been collected both in time and frequency domains. Noise resistance Rn was obtained after analyzing EN data in the time domain. A good agreement was observed between Rn values and polarization resistance Rp values obtained from EIS analysis. Localization index Ii was not found to provide information concerning corrosion mechanisms. Also skewness and kurtosis for both potential and current fluctuations did not show any mechanistic information. It was concluded that ENA could detect the corrosion rate for copper exposed to chloride media, but was not found to provide information about the corrosion mechanisms.     

金相组织变化对X射线荧光光谱法测定黄铜中铜铅铁的影响及校正

研究了金相组织变化对X射线荧光光谱法测定黄铜中Cu、Pb、Fe的影响。Pb相和Fe相的出现使得Cu的测定结果偏高,Pb和Fe的校准曲线不成一条直线。金相组织的变化导致试样测量表面的元素分布不均匀,从而影响了元素间吸收和增强效应的实际效果,理论α影响系数不再适合校正基体效应。提出了4种数学方法来校正金相组织变化的影响：(1)理论α影响系数和经验影响系数相结合的方法;(2)根据析出相的比例校正校准曲线的斜率;(3)引入二次项校正;(4)根据Pb相的析出情况,以Pb含量0．6％为分隔点,对校准曲线分段。     

超高灵敏卟啉试剂导数分光光度法直接测定矿样中的痕量铜

用ｍｅｓｏ－四－（对－三甲铵苯基）卟啉作显色剂，以四阶导数光谱技术进行测定，提出了测量痕量铜的新方法。在ｐＨ４．４的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，在盐酸羟胺催化和乙醇增稳增敏作用下，于沸水浴中加热１ｍｉｎ，显色反应即呆完成。其四阶导数光谱表观摩尔吸光系数ε＇达１．００×１０＾７Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，最低检出限为０．０６２μｇ／Ｌ，分别是常规光度法的２１．２和１２．３倍。同时，绝大多数离子不干扰测     

分光光度法测定海洋生物体中的铜

本文提出采用浓HNO_3-H_2O_2在低温常压下消化海洋生物样品的新方法,其特点是使用试剂简单,操作方便,节省时间,方法可靠。还介绍使用正交设计法试验了影响测铜灵敏度的主要因素。认为测定样品时,选择pH8.0～8.5、隐蔽剂10ml、铜试剂5 ml为最佳条件。本法还分别作了方法验证,结果良好。     

A Polarographic Method Determing Cu(II), Cu(I) and Metallic Copper Contents in Copper Oxide Samples

Abstract

A polarographic procedure was developed which permits the analysis of powdered cupric and cuprous oxides in the presence of metallic copper. To determine CuO, Cu₂O and metallic copper content in the sample two weight aliquots were used. The first aliquot was dissolved in medium of 50 % ethanol + 3 M hydrochloric acid + saturated ascorbic acid solution. Insoluable metallic copper was determined polarographically after its' separation and additional dissolving in concentrated nitric acid.

The second sample aliquot was dissolved in 6 M hydrochloric acid and the ratio of Cu(I) / Cu(II) in the solution was determined from the polarographic curves. To calculate CuO, Cu₂O and Cu content in a sample the proposed procedure was applied. The developed method provides the accurate results of the determination of CuO, Cu₂O and Cu content in a powdered mixture. The reproducibility expressed as the relative standard deviation is from 1 % to 5 %.     

湿法电解含金萃取有机相制备金的研究

提出了一种在湿法冶金同时电解载金属有机相制备金属的新方法.并通过电解磷酸三丁酯(TBP)萃取Au(CN)₂^--R₄N⁺的载金有机相制金.考察了电解技术条件、Au浓度、电解质浓度及还原剂等因素对Au回收率的影响.结果表明,此方法不仅可省去冗长的反萃和还原等步骤,而且可以直接以高回收率制备高纯度的金箔;在电解液中加入少量还原剂可明显提高金的回收率.该法也适用于制备银和铜,制备银时所用体系与金相似,但制备铜则在D₂EHPA-正庚烷为载铜有机相及电解质的酸性溶液为水相的体系中进行.     

Reducing Antioxidant Capacity Evaluated by Means of Controlled Potential Electrolysis

An analytical method suitable for an antioxidant sensor is presented following the response of these substances to an extensive oxidation imposed by electrochemical means. The electrochemical assay simulates the action of a reactive oxygen species (ROS) by means of electrolyses carried out at a potential which is settled at the formal potential of the ROS. The antioxidant activities of trolox and ascorbic, gallic and caffeic acids and of mixtures of these antioxidants were estimated from the charge required for the complete oxidation of the antioxidants from assays where the oxidative attack by O₂ and by O₂^.? were simulated.