β-烟碱标准样品研制

依据GB/T 15000标准样品工作导则,开展了β-烟碱国家标准样品研制工作。采用溶剂提取、萃取、柱色谱、水蒸汽蒸馏等方法制备β-烟碱样品,通过UV,IR,MS和NMR等方法对β-烟碱样品进行结构鉴定,并进行均匀性、稳定性检验。采用8家实验室进行联合定值,对定值结果进行数据分析。β-烟碱标准样品的均匀性和稳定性良好,定值结果为99.12%,置信度95%的扩展不确定度为0.64%。所制得的β-烟碱样品满足标准样品工作导则的要求,可用于有关烟草产品中β-烟碱的检测,以及相关产品的质量控制。     

藏药诃子质量标志物诃子酸的分离分析及标准化研究

依据GB/T 15000—2008《标准样品工作导则》的要求,研制诃子酸国家标准样品.以诃子的干燥成熟果实为原料,采用大孔吸附树脂、制备型高效液相色谱技术对标准样品进行制备,经过纯度分析、结构鉴定、均匀性检验、稳定性检验,最后进行联合定值.基于高效液相色谱(HPLC)技术,采用不同检测波长进行纯度测试,样品纯度均大于9...     

银精矿成分分析系列标准物质研制

研制了系列银精矿标准物质。从日常检验样品中收集了15个不同含量的银精矿样品，每个样品收集5～8个批次，根据预留样品各元素成分含量综合考量后，筛选出4个不同品位的银精矿质控样品作为标准物质候选物，对标准物质候选物进行破碎、筛分、混匀及缩分，然后进行均匀性检验、稳定性进行检验，再由6家权威实验室进行协作定值，并对不确定度进行评定。结果表明，所研制的银精矿标准物质具有良好的均匀性和稳定性。该系列银精矿标准物质共定值6种元素，包括Pb(15%～56.99%)、Au(0.22～1.59 g/t)、Ag(2 913.6～4 855.0 g/t)、Cu(0.21%～1.16%)、As(0.12%～1.87%)、Zn(3.33%～10.58%)，制备过程及定值结果符合国家一级标准物质的规定。     

水产品中甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱联用方法的改进

对本实验室前期建立的食品中甲基汞的液相色谱-原子荧光光谱联用测定方法进行了改进。采用无毒的半胱氨酸代替有毒试剂巯基乙醇作为流动相中的配位剂,流动相组成为5%(v/v)乙腈-1 g/L半胱氨酸-50 mmol/L乙酸铵水溶液,使汞化合物分离时间缩短至8 min。在优化条件下,甲基汞标准曲线的线性范围为1～50 μg/L,检出限(S/N=3)为0.3 μg/L。采用超声波辅助5 mol/L HCl提取样品中的甲基汞,提取液经C18固相萃取小柱净化后进样。鱼、虾、贝等不同种类水产动物样品以及水产类膳食样品的甲基汞加标回收率为89%～112%。对标准参考物质NIST1566b、BCR464和GBW10029以及英国食品分析水平评估计划(Food Analysis Performance Assessment Scheme, FAPAS)的罐装鱼肉样品(样品编号07115)的测定结果与参考物定值相符,验证了该方法的可靠性与准确性。本方法可满足食品中甲基汞检测的需要。     

罗丹明B纯度标准物质的研制

以商购罗丹明B为原料,进行重结晶提纯,制备罗丹明B纯度标准物质。采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行定性分析。样品分装400瓶后,依据国家《一级标准物质研制技术规范》,采用液相色谱-二极管阵列法对随机抽取的15瓶样品进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内,样品均匀性良好。在室温下,经过30个月稳定性考察,结果表明样品稳定性良好。标准物质经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,定值结果为99.0%,扩展不确定度为1.0%(k=2)。该标准物质达到了国家标准物质的技术要求,可用于有关罗丹明B的分析方法校正和质量控制。     

二十碳四烯酸甲酯标准样品的研制

依据GB/T 15000.3–2008工作导则,研制二十碳四烯酸甲酯标准样品。以二十碳四烯酸油粗品为原料,制备高纯二十碳四烯酸甲酯样品,通过红外、质谱、核磁等方法对二十碳四烯酸甲酯样品进行结构鉴定,并进行均匀性、稳定性检验。采用8家实验室进行联合定值,对定值结果进行数据分析。二十碳四烯酸甲酯标准样品均匀性和稳定性良好,其定值结果为99.28%,相对扩展不确定度为0.14%(k=2)。所制得的二十碳四烯酸甲酯样品满足标准样品工作导则的要求,可用于有关二十碳四烯酸甲酯的检测以及相关产品的质量控制。     

4,9-脱水河豚毒素国家标准样品的研制

研制4,9-脱水河豚毒素国家标准样品。以河豚鱼卵巢为原料,提取制备4,9-脱水河豚毒素,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成140瓶后,采用柱后衍生–高效液相荧光法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;稳定性考察按照40℃加速试验稳定性(6个月)进行,结果表明在考察期间内样品稳定性良好;标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并评定了定值结果的不确定度,4,9-脱水河豚毒素标准样品定值结果为97.77%,相对扩展不确定度为0.4%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关脱水河豚毒素的方法校正和质量控制。     

超高效液相色谱法测定化妆品中聚硅氧烷-15等7种脂溶性防晒剂的含量

建立了一种超高效液相色谱法测定聚硅氧烷-15等7种脂溶性防晒剂含量的方法,样品使用乙醇-四氢呋喃(体积比3∶1)混合溶剂超声提取,经Waters Symmetry C18(150×4.6 mm, 3.5μm)色谱柱分离,以异丙醇-四氢呋喃(体积比90∶10)-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.7 mL/min,柱温为25℃,检测波长311 nm。结果表明,7种脂溶性防晒剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9999),不同基质类型的样品在低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为94.4%～103.0%,相对标准偏差为0.4%～4.4%,检出限和定量限范围分别为0.002%～0.009%和0.005%～0.03%,各成分在48 h内稳定。采用该方法测定市售30批化妆品中的防晒剂,测定结果与《化妆品安全技术规范》(2015版)方法相比,检出的亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪等脂溶性防晒剂提取效果优于《规范》方法。该方法准确、快速、灵敏度高、稳定性好,可用于化妆品中脂溶性防晒剂的测定。     

《化学分析计量》2005年总目次

标准物质氧弹燃烧-离子色谱法测定原油标准物质中硫含量………(1-4)碳素钢氧氮气体标准样品的研制……………………………(2-4)吡虫啉标准样品的研制………………………………………(3-4)纳米二氧化硅标准物质候选物的制备………………………(3-8)氮中二氧化硫标准气体定值方法的研究……………………(4-4)高纯硅溶胶成分标准物质的制备……………………………(5-4)不确定度聚氯化铝中氧化铝含量的测量不确定度评定………………(1-8)粘油类产品中钠快速测定方法测量不确定度的评定………(1-12)果蔬类农产品中农药残留量检测的不确定度评定……     

阴极铜化学标准样品的研制

经成分设计、原料选取、熔铸加工、均匀性检验等研制了阴极铜化学标准样品。以高纯铜为主原料,加入Si,Zn,S,Se等18种杂质元素制备而成,各定值元素含量呈梯度上升分布。经检验该标准样品成分均匀,稳定性好,18种杂质元素的定值结果分别为Se 0.000 02%~0.000 87%,Te 0.000 03%~0.001 1%,Bi 0.000 02%~0.001 2%,Cr 0.000 02%~0.003 2%,Mn 0.000 03%~0.002 7%,Sb 0.000 02%~0.003 1%,Cd 0.000 01%~0.003 0%,As0.000 01%~0.003 8%,P 0.000 05%~0.005 6%,Pb 0.000 03%~0.004 4%,S 0.000 15%~0.008 2%,Sn 0.000 01%~0.002 6%,Ni0.000 09%~0.006 0%,Fe 0.000 16%~0.005 4%,Si 0.000 15%~0.003 4%,Zn 0.000 04%~0.005 2%,Co 0.000 01%~0.003 5%,Ag 0.000 07%~0.007 2之间。定值结果的扩展不确定度为0.000 01%~0.000 3%(k=2)。研制的阴极铜化学标准样品已被批准为国家级标准样品,标准编号为GSB 04–2554–2010。该标准样品成分设计合理、涵盖范围广,可用于阴极铜及部分铜合金的分析检测。     

水中高锰酸盐指数测量不确定度的评定

对GB 11892 - 1989《水质　高锰酸盐指数的测定》中酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数的测量不确定度进行了评定。通过对测量重复性、滴定管、移液管、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化 ,求得水中高锰酸盐指数测定结果的相对合成标准不确定度为 1.10× 10 -2 。     

生物探针与脱氧核糖核酸的结合模式及其分光光度法测定的进展

对生物探针与脱氧核糖核酸（DNA）的结合模式及有机染料分光光度法测定DNA的研究进展进行了综述。引用文献71篇。     

铕测定方法的近期进展

对铕测定方法的近期进展作了评述，涉及的测定方法有荧光光度法、吸光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X-射线荧光光谱法、质谱法及伏安法等。还对该领域的研究动态作了简要讨论（引述文献59篇）。     

生活饮用水总硬度测量结果的不确定度评定

对乙二胺四乙酸二钠滴定法测定生活饮用水总硬度的测量不确定度进行评定。分析了测量重复性、标准溶液的浓度、滴定管、取样等因素对总硬度测量不确定度的影响,求得生活饮用水总硬度测定结果的相对合成标准不确定度为2.74×10-3。     

卵磷脂抗石英毒作用的研究

本文采用家兔肺泡巨噬细胞(AM)体外培养法,以细胞内游离钙浓度([Ca~(2+)]_i)、细胞存活率、乳酸脱氢酶(LDH)和酸性磷酸酶(ACP)活性为指标,观察了卵磷脂、脑磷脂及现用防治硅肺药物克矽平(PVPNO)、柠檬酸铝等抗石英毒效果。结果表明:卵磷脂在所试各药物中效果最佳.初步探讨了卵磷脂拮抗石英细胞毒性的机理.卵磷脂有成为防治硅肺药物的可能性.     

差示扫描量热法测定聚乙烯结晶度的不确定度评定

采用差示扫描量热法(DSC)测定聚乙烯(PE)的结晶度，讨论了测定PE熔融焓过程中由测量重复性、称量过程及PE本身结构的不均匀性等因素所带来的不确定度分量，计算了测定PE熔融焓的合成标准不确定度及扩展不确定度和测定PE结晶度的扩展不确定度。采用Dsc法测定高密度聚乙烯(HDPE)和低密度聚乙烯(LDPE)结晶度的扩展不确定度均小于l％。     

热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的评定

以聚乙烯为例讨论了热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的来源,依据JJF 1059-1999对熔体流动速率测试过程中的测量不确定度分量进行了分析和评定。7149型聚乙烯熔体质量流动速率测量结果的扩展不确定度为0.096 g/(10 m in)。     

乙醇辐解机理研究

本文研究了氧、温度和4-甲基-4-苯基-2-戊酮(Mpp)对乙醇辐解的影响。Mpp在实验使用的浓度范围内对乙醛的G值没有影响, G(2,3-丁二醇)值随Mpp浓度增加而下降, 最后达0.9恒值。使用Mpp求得原初过程形成的G_(H_2)=1.9, 动力学处理求得G_H=2.4, k_(12)/k_(11)=(11.9±1.8)×10~3。实验证明Mpp清除了体系中的H原子, 抑制了CH_3CHOH自由基的形成, 从而抑制了2,3-丁二醇的生成, 但不影响乙醛的产额。这一研究否定了传统文献所述的在γ辐解乙醇时相当量的羟乙基自由基歧化反应生成乙醛。本文还对乙醇γ辐解机理进行了讨论, 并求得了乙醇辐解的物料平衡。     

硒酸酯多糖抗石英细胞毒性的研究

本文采用家兔肺泡巨噬细胞体外培养法，以ＡＲ－ＣＭ阳离子测定系统和荧光试剂Ｆｕｒａ－２，研究了石英细胞毒性与肺泡巨噬细胞胞胞浆游离Ｃａ＾２＋浓度（［Ｃａ＾２＋］ｉ）的关系，并以细胞存活率，乳酸脱氢酶活性和脂质过氧化物表征了由石英引起的ＡＭ毒性及硒酸酯多糖对其毒性的拮抗效应，初步讨论了硒酸酯多糖拮抗石英细胞毒性的可能机理。     

磷酸钙骨水泥水化机理研究进展

本文综述了Ca(H2PO4)2·H2O-Ca3(PO4)2-Ca4(PO4) 2O,Ca4(PO4)2O-CaHPO4,α-Ca3(PO4)2-少量β-TCP、HAP,β-Ca3(PO 4)2-CaHPO4·H2O-CaCO3及α-Ca3(PO4)2-Ca(H2PO4)2·H2O -CaCO3等几种主要磷酸钙骨水泥体系的特点和水化机理研究进展.