铋－2，3，4－三羟基－4′－磺基－偶氮苯配合物吸附波的研究

在０．０６ｍｏｌ／Ｌ柠檬醚钠－０．００３ｍｏｌ／ＬＨＣ１（ｐＨ６．５）介质中，２，３，４－三羟基－４′－磺基－偶氮苯和铋产生灵敏的单扫描极谱导数峰，铋含量在０～６．７×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ范围内与波高成线性关系，检测限２．４×１０￣（－８）ｍｏｌ／Ｌ。用提出的方法测定了锡中的铋，并对反应机理进行了研究。     

5，10，15，20－四（3－溴－4－磺酸苯基）卟啉光度法测定痕量铜的研究

本文研究了新水溶性卟啉试剂５，１０，１５，２０－四（３－溴－４－磺酸苯基）卟啉［Ｔ（３－ＢｒＰ）ＰＳ＿４与铜的显色反应。在ｐＨ３，铜与５，１０，１５，２０－四（３－溴－４－磺酸苯基）卟啉形成１：１的稳定配合物。此配合物的最大吸收波长位于４１２．８ｎｍ，摩尔吸光系数为２．６１×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。铜量在０～３．０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律，工作曲线回归方程为ｙ＝０．００９４３、＋０．１６７ｘ，相关系数为ｒ＝０．９９９７。方法有较高的灵敏度和较好的选择性，直接用于大米和茶叶中痕量铜的测定，结果与ＡＡＳ法一致。     

以三正辛胺为流动载体的乳状液膜迁移,分离钒（Ⅴ）

１引言钒的分离方法很多，但利用三正辛胺（ＴＯＡ）作为乳状液膜分离Ｖ（Ⅴ）的研究还未见报道。本文研究了以ＴＯＡ为载体的乳状液膜迁移Ｖ（Ⅴ）行为及机理。试验表明：ＴＯＡ－Ｓｐａｎ　８０二甲苯乳状液膜体系能使Ｖ（Ⅴ）得到高效、快速、完全迁移，并能与常见离子得到完全分离。２实验部分２．１仪器与试剂７２１型分光光度计；ｐＨＳ－２酸度计；高速搅拌制乳器（自制）。Ｖ（Ⅴ）标准溶液１．０ｇ／Ｌ，ＴＯＡ和Ｓｐａｎ８０分别配成０．１０ｍｏｌ／Ｌ和１０％（Ｗ／Ｖ）二甲苯溶液，所用其他试剂均为分析纯。２．２乳状液膜的制…     

新试剂5－（2，6－二溴－4－硝基苯偶氮）－8－羟基喹啉的合成及与锌的显色反应研究和应用

本文合成了５－（２，６－二溴－４－硝基苯偶氮）－８－羟基喹啉。研究了在Ｔｗｅｅｎ－８０增溶下新试剂与Ｚｎ￣（２＋）的显色反应。试验表明，配合物的最大吸收峰位于５４５ｎｍ，表观摩尔吸光系数为６．７ｘ１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），Ｚｎ（Ⅱ）浓度在０～１５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。该法用于人发中微量锌的直接测定，结果满意。     

以双（2,4,4—三甲基戊基）膦酸为流动载体的乳状液膜分离汞与常…

用双（２，４，４－三甲基戊基）膦酸－Ｓｐａｎ８０－甲苯乳状液膜体系研究了汞的迁移行为，确定了用此种乳状液膜迁移分离汞的适宜条件，汞在５ｍｉｎ内可迁移９６％以上。在同样条件下，一些常见过渡金属离子如Ｃｏ＾２＋，Ｎｉ＾２＋，Ｃｕ＾２＋，Ｃｄ＾２＋等通过此乳状液膜的迁移率很低，因此汞可与这些元素得到很好的分离。     

高锰酸钾－抗坏血酸化学发光体系测定抗坏血酸

本文研究了高锰酸钾－抗坏血酸化学发光体系，建立了测定抗坏血酸的化学发光分析新方法。线性响应的浓度范围为５．０×１０￣（－７）ｍｏｌ／Ｌ～４．０×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ检出限为３．０×１０￣（－７）ｍｏｌ／Ｌ对２．５×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸进行１０次平行测定，相对标准偏差为１．６％。考察了２２种物质的干扰情况。用于维生素Ｃ片剂及注射液中抗坏血酸含量测定，结果令人满意。     

阴离子表面活性剂－溴化十二烷基二甲基苄基铵－溴百里酚蓝显色反应的分光光度法研究

本文研究了溴化十二烷基二甲基苄基铵－溴百里酚蓝与阴离子表面活性剂显色反应的适宜条件。结果表明，在ｐＨ７．４～８．２范围内阴离子表面活性剂与题示试剂形成１：２：１的绿色离子缔合物，其最大吸收峰位于６１４ｎｍ处。表现摩尔吸光系数分别为：＝３．９９×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）；＝３．７０×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）；＝１．７１×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。ＳＤＢＳ在０～１９５μｇ／１０ｍＬ，ＳＤＳ在０～１５８μｇ／１０ｍＬ，ＳＬＳ在０～６０μｇ／１０ｍＬ范围内遵守比耳定律。该法用于河水和生活废水中阴离子表面活性剂测定，结果满意。     

锗（Ⅳ）－3，4－二羟基苯甲酸－钒（Ⅴ）－EDTA体系极谱吸附催化波的研究

在ｐＨ３．１的甲酸盐缓冲溶液中，Ｇｅ（Ⅳ）－３，４－二羟基苯甲酸－Ｖ（Ⅴ）－ＥＤＴＡ体系产生一灵敏的吸附平行催化波，峰电位在－０．７０Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），二次导数波高与锗浓度在２．５×１０－１０～４．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检测限为１×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ。研究了电极过程机理，用本法测定了矿泉水中的痕量锗，结果满意。     

PMBP为载体的乳状液膜提取钪的研究

研究了以１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基吡唑酮－５（ＰＭＢＰ）为流动载体的乳状液膜（ＥＬＭ）法提取钪，确定最佳液膜体系组成为０．４％ＰＭＢＰ－３％Ｓｐａｎ８０－５％液体石蜡－煤油－３ｍｏｌ／ＬＨＣｌ，Ｒｏｉ＝１：１（油内比）．Ｒｗｅ（水乳比）可达２０：１．用该体系对钪与混合稀土进行分离，钪的回收率可达９５．５％，分离系数β（ＳＣ／ＲＥ）＝３２．０。     

钴－5－（4－硝基苯偶氮）－8－（4－甲苯磺酰氨基）－喹啉配合物的极谱波研究

钴（Ⅱ）在ＨＡｃ－ＮａＮＯ＿２－吐温－８０－ＮＰＴＳＱ体系中有一灵敏的阴极极化导数波，其峰电位－１．００Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），钴浓度在４．０×１０￣（－９）～３．０×１０￣（－７）ｇ／ｍＬ范围内与峰电流有良好的线性关系。本文讨论了测定钴（Ⅱ）的最佳实验条件，对极谱波的性质进行了初步探讨，并作了维生素Ｂ＿（１２）中钴的测定，测定结果的相对标准偏差为３．７４％，回收率为９６～１０８％。     

2－（3，5－二氯－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯胺与铂（Ⅳ）显色反应的研究

研究了２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺与铂（Ⅳ）的显色反应，在ｐＨ３．５～６．０醋酸－醋酸钠介质中，沸水浴加热２５ｍｉｎ，试剂与铂（Ⅳ）形成１：４的紫色配合物，再提高酸度至２．９～４．０ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液，其最大吸收峰红移至６３０ｎｍ，灵敏度显著提高，表现摩尔吸光系数ε＿（６００）＝７．０×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），铂含量在０～３２μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。大多数常见金属离子不干扰测定，所拟方法操作简便，用于催化剂中微量铂的测定，结果满意     

铂－锇共显色衍生配合物的高效液相色谱研究

研究了Ｏｓ（Ⅱ）和４，４’二（二乙氨基）苯硫酮与Ｐｔ（Ⅱ）共显色所衍生的配合物，于ＮｕｃｌｅｏｓｉｌＣ＿８柱上，用含３×１０￣（－３）ｍｏｌ／ＬＤＬ－樟脑－１０－磺酸和０．０２ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－ＮａＡｃ（ｐＨ３．５）的乙腈－丙酮－水（７２：５：２３，Ｖ／Ｖ）作流动相（１．０ｍＬ／ｍｉｎ）分离并检测。线性范围为０．２～４．０μｇ／ｍＬＰｔ；检测限为１．０ｎｇＰｔ。此方法已应用于抗癌药物顺铂和卡铂的分析。     

硅钼杂多阴离子薄膜修饰电极线性扫描伏安法测定黑液中可溶性硅

本文报导了以玻碳电极为基体的１：１２硅钼杂多阴离子薄膜化学修铈电极的制备及其电化学特性。并应用于导数伏安法测定。在４．０×１０￣（－３）ｍ０ｌ／Ｌ（ＮＨ＿４）＿６ＭＯ＿７Ｏ＿（２４）－６．８×１０￣（－２）ｍｏｌ／ＬＮａ＿３Ｃｉｔ－０．４８ｍｏｌ／ＬＮＨＯ＿３体系中，硅浓度在８．３×１０￣（－７）～１．７×１０￣（－３）ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰电流呈良好线性关系，检测限为８．０×１０￣（－７）ｍｏｌ／Ｌ。对可溶性硅（以ＳｉＯ＿２计）为２４５．０５ｍｇ／Ｌ的黑液，稀释１０倍后，取２．００ｍＬ平行测定９次，ＲＳＤ为０．５８％，加标回收率在９７．３％～１０４．４％间。     

乳状液膜对镉（Ⅱ）的迁移行为及其分离

１引言利用液膜分离技术提取与分离金属离子的研究已有报道，但利用三异辛胺（ＴＩＯＡ）作为液膜的载体分离金属离子的研究还未见报道。本文研究了以ＴＩＯＡ为载体的乳状液膜迁移Ｃｄ（Ⅱ）的行为及机理。试验表明，ＴＩＯＡ＋Ｓｐａｎ８０十二甲苯乳状液膜体系能使Ｃｄ（Ⅱ）得到快速、完全迁移，并能使其与常见离子得到完全分离。２实验部分２．１仪器与试剂高速搅拌制乳器（自制）；７２１型分光光度计；Ｃｄ（Ⅱ）标准液，１ｇ／Ｌ；Ｓｐａｎ８０和ＴＩＯＡ分别配制成１０％（Ｗ／Ｖ）和０．１０ｍｏｌ／Ｌ的二甲苯溶液；所用其它试剂…     

稀土元素荧光增强效应的研究──RE对Eu－2－（2－二苯乙酰基）－1，3－茚二酮－十六烷基三甲基溴化铵体系的荧光增强

研究了稀土元素Ｌａ~（３＋）、Ｇｄ~（３＋）、Ｙｂ~（３＋）、Ｌｕ~（３＋）、Ｙ~（３＋）及Ｓｃ~（３＋）对Ｅｕ－２－（２－二苯乙酰基）－１，３－茚二酮－阳离子表面活性剂体系的荧光增强效应，结果表明，在上述增强离子存在下，体系的荧光强度分别增加１０、１３０、３０、５０、５２和２０倍，利用标准加入法测定了混合稀土氧化物中的铕，铕浓度在１．０×１０~（－１０）～６．０×１０~（－７）ｍｏｌ／Ｌ范围内与荧光强度呈线性关系，最低检出限为６．０×１０~（－１２）ｍｏｌ／Ｌ。     

2－（2－噻唑偶氮）－5－〔N，N－二羧基甲基）氨基〕苯甲酸与钯显色反应的研究及其应用

报道了一种对钯离子具有高灵敏度和选择性的新试剂２－（２－噻唑偶氮）－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧基甲基）氨基］苯甲酸（ＴＡＤＣＡＢ）。在０．５ｍｏｌ／ＬＨＮＯ＿３介质中，ＴＡＤＣＡＢ与Ｐｄ（Ⅱ）形成蓝色配合物，组成为Ｐｄ：ＴＡＤＣＡＢ＝１：２，最大吸收波长６５２ｎｍ。钯浓度在０～１．４μｇ／ｍＬ范围内符合比耳定律。用双波长法测定，表观摩尔吸光系数ε＿（６５２．０～５３３．６）＝８．２×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），可以允许大量金属离子共存。所确立的方法无需掩蔽剂和其它分离手段，即可直接用于Ｐｔ－Ｐｄ催化剂中微量钯的测定，结果满意。     

铜（Ⅱ）锌（Ⅱ）－氟哌酸体系电化学行为及示波极谱法研究

铜（Ⅱ）和锌（Ⅱ）分别在０．１ｍｏｌ／ＬＫＨ＿２ＰＯ＿４－Ｎａ＿２ＨＰＯ＿４缓冲溶液（ｐＨ６．５）和０．２５ｍｏｌ／ＬＮＨ＿４Ｃｌ溶液中，与氟哌酸形成良好的络合吸附波，峰电位分别为－０．２６Ｖ和－１．２８Ｖ（ｖｓ；ＳＣＥ）；络合比分别为１：３和１：２；峰电流与铜（Ⅱ）和锌（Ⅱ）的浓度均在４．０×１０￣（－７）～５．０×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检测限分别为７．０×１０￣（－８）和５．０×１０￣（－８）ｍｏｌ／Ｌ。用线性扫描和循环伏安法等手段研究体系的行为，表明均具吸附性，而铜（Ⅱ）－氟哌酸体系属络合物中铜（Ⅱ）的两电子还原的可逆过程。     

Pr_（2－x）Sr_xNiO_（4±δ）的合成、结构和电磁性质

用固相法合成了Ｐｒ＿（２－ｘ）Ｓｒ＿ｘＮｉＯ＿（４±δ）（０．０≤ｘ≤１．０）系列Ｋ＿２ＮｉＦ＿４型化合物，研究了其结构，红外光谱，电磁性质。当０．０≤ｘ＜０．１和ｘ＝１．０时以正交晶系结晶；当０．１≤ｘ＜１．０时以四方晶系结晶；Ｎｉ离子平均价态在＋２至＋３价之间。当ｘ值较小时，样品中含有过量的氧。ＮｉＯ＿６八面体中Ｎｉ￣（３＋）的Ｊａｈｎ－Ｔｅｌｌｅｒ畸变引起ｃ／ａ值在ｘ＝０．５处出现极大，在７７～２５０Ｋ之间，样品磁性质符合居里－外斯定律，并表现出反铁磁相互作用。电学性质的变化可以理解为Ｎｉ￣（３＋）离子电子组态由：变至的结果     

7－（4，5－二甲基－2－噻唑偶氮）－8－羟基喹啉与锌显色反应的研究和应用

探讨题示试剂（ＤＭＴＡＱ）与锌离子的显色反应条件，当ｐＨ为５．５，在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，ＤＭＴＡＱ与锌离子形成红色配合物，最大吸收峰位于５４５ｎｍ，表观摩尔吸光系数９．４×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），锌量在０～２５μｇ／５０ｍＬ范围内符合比尔定律。该法可用于测定人发中的微量锌。     

2－（5－Br－2－吡啶偶氮－5－二乙氨基）－酚与铑的显色反应的研究及应用

本文研究了２－（－５－Ｂｒ－２吡啶偶氮－５－二乙氨基）－酚与铑（Ⅲ）的显色反应。在ｐＨ为４．０的邻苯二甲酸氢钾缓冲液介质中，Ｒｈ（Ⅲ）与试剂形成稳定的橙红色络合物，其组成比为１：４，最大吸收波长为４９０ｎｍ，表现摩尔吸光系数为１．３×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。铑含量在０～４μｇ／１０ｍＬ范围内服从比尔定律。