次亚磷酸钠还原-碘滴定法测定矿石样品中砷含量

矿石样品(0.5g)溶于硝酸-盐酸(3+1)混合酸(20mL)中,加硫酸(5mL)并蒸发至冒三氧化硫白烟,冷却后加入盐酸(1+1)溶液70mL,温热至盐类溶解后,用硫酸铜(0.1g)作催化剂,加入次亚磷酸钠至过量约1~2g,使砷(Ⅲ)还原至单体砷析出,过滤。将带有单体砷沉淀的滤纸投入烧杯中,加入过量碘标准溶液使砷溶解。在20g·L-1碳酸氢钠溶液中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘;根据两标准溶液的消耗量计算样品中砷的含量。应用此方法分析了3个标准样品,所得结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.5%~2.1%之间。     

络合滴定法测定硅铁中铝含量的改进

络合滴定法测定硅铁中铝量,GB4333.5—84中用甲基异丁基酮将铁萃取后,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,加入氟化钠释放与铝络合的EDTA,再用硫酸铜标准溶液回滴,由于该法操作条件严格,费时,不能适用于一般中小企业生产控制要求.本文在试样以硝酸、氢氟酸溶解,高氨酸冒烟驱除氟后,采用氢氧化钠一氯化钠体系沉淀Fe(Ⅲ),过滤后加入过量EDTA,在pH 5.5条件下,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,获得了令人满意的结果.1 主要试剂与仪器吡啶基偶氮萘酚(PAN)乙醇溶液:2g·L~(-1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液:PH 5.5混合液:50g·L~(-1)氯化钠与10g·L~(-1)氢氧化钠溶液按1:1混合.对硝基酚乙醇溶液:2g·L~(-1)EDTA标准溶液:0.02mol·L~(-1),称取基准乙     

水玻璃砂中碳酸盐含量的测定

将水玻璃砂样品(10~20g)置于测定装置的反应瓶中,并在吸收瓶中预先加入氢氧化钡标准溶液25.00mL,加水至吸收液的总体积为60mL,检查测定装置的气密性。向反应瓶中加入过量硫酸(1+9)溶液使样品中的碳酸盐反应定量释放出二氧化碳气体。反应时间约为0.5min。释出的二氧化碳导入吸收瓶中,与氢氧化钡反应生成碳酸钡沉淀。多余的氢氧化钡用盐酸标准溶液滴定,据此计算样品中碳酸盐的含量。为使吸收充分完全,采用内部强制循环吸收的方法并规定吸收时间至少15min,如样品中碳酸钠含量较高时,可延长吸收时间至20min或30min。试验时,加入标准碳酸钠量为0.104 7g,3次测定的平均值为0.106 5g,相对平均偏差为1.8%。     

滴定法测定食品用硅藻土中硅含量

食品用硅藻土助滤剂中硅的测定方法主要有动物胶重量法和氢氟酸重量法.本文提出试样经氢氧化钾熔融后在强酸介质中与氟化铵和氯化钾生成六氟合硅酸钾(K_2SiF_6)沉淀,沉淀离心分离后水解析出氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液进行滴定.1 试剂氯化钾乙醇溶液:5%,称取氯化钾5.0g溶于水50ml,加乙醇(95%)50ml.氢氧化钠标准溶液:0.5mol·L~(-1)2 操作方法准确称取硅藻土样品0.1～0.2g于镍坩埚中,加入氢氧化钾固体1～2g,放入550℃马弗炉中熔融15min,取出冷却,加少量水用塑料棒搅动溶解,转入塑料烧杯中,用少量水洗涤坩埚2～3次后合并洗涤液于塑料烧杯中,使总体积不超过15ml为宜.     

返滴定法测定牛磺酸钙中的钙

测定合成牛磺酸钙 (Ca(NH2 CH2 CH2 SO3) 2 )中的钙含量 ,常采用在 p H1 0的氨 -氯化铵缓冲溶液中用铬黑 T作指示剂、EDTA标准溶液直接滴定的方法。终点附近溶液颜色变化不明显 ,难以判断 ,造成很大的分析误差。试验过程中观察到牛磺酸钙中加入铬黑 T指示剂后经数分钟才逐渐变色。初步推测可能是牛磺酸根对钙离子有一定的配位作用 ,使 EDTA测定钙的稳定常数减小 ,导致滴定突跃范围缩小 ,终点颜色变化不敏锐。为此 ,改用返滴定法。首先加入过量 EDTA标准溶液 ,加热反应后 ,再用过量的 Zn2 +标准溶液滴定剩余的EDTA,终点由蓝色变…     

EDTA滴定法测定钛合金化铣液和酸洗液中氟的含量

为测定钛合金化铣液和酸洗液中氟的含量,将待测液酸度调节至pH 2.0,加入过量镧(Ⅲ)标准溶液并煮沸2min,使溶液中F-与La~(3+)生成难溶的LaF3沉淀,加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液10mL。用EDTA标准溶液滴定溶液中过量的镧(Ⅲ),从而间接算出待测液中氟离子的含量。对已知含F-的质量浓度为45.00g·L~(-1)的氢氟酸溶液连续按所提出的方法测定10次,测得回收率几近100%,测定值的相对标准偏差为0.080%。对化铣液和酸洗液实样分别按本法及硝酸钍滴定法进行测定,所得氟离子的测定值相符。     

自动电位滴定法测定铁矿中水溶性氯化物

应用自动电位滴定法,在pH＞2的微酸性乙醇-水(4+1)溶液中,用0.002 mol·L-1硝酸银标准溶液为滴定剂,测定了铁矿石样品中水溶性氯化物.试样用水在95℃温度条件下浸取使其水溶性氯化物溶出,共存的硫化物的干扰采用在微碱性条件下加入过氧化氢并煮沸至无小气泡产生可予以消除,对试样的预处理方法,以及各项影响测定的参数(如溶液介质,被滴定液的酸度及温度,滴定速度及搅拌速度等)做了试验并予以优化.方法的检出限(S/N=3)为2.0μg,用标准加入法做了回收率试验,结果在99.9%～100.4%之间.     

刚玉粉、高岭土、莫来石中铝、硅的测定

主要针对三种原材料中的Al含量和Si含量的分析方法进行讨论。采用容量法对其中的Al含量进行测定,在酸性溶液中,加入过量的EDTA溶液络合铝并掩蔽残余元素。在微酸性溶液中以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA,以氟化铵络合铝而游离出等量的EDTA。再用氯化锌标准溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点。根据氯化锌标准溶液的消耗量换算出Al2O3的含量。采用重量法对其中Si含量进行测定,将熔融后的试样进行处理,使之生成硅酸沉淀。经灼烧、称重后以硫酸、氢氟酸进行挥硅处理,再灼烧称重,根据两次质量之差换算出SiO2的含量。两种分析方法均为经典化学分析方法,其分析结果准确可靠,并且具有广泛的使用性。     

间接分光光度法测定多糖硫酸酯中硫酸根

提出了一种间接分光光度法测定多糖硫酸酯中硫酸根含量的方法。取一定量的经水解后的试样溶液,加入已知且过量的氯化钡标准溶液使试样溶液中的硫酸根以BaSO4形式沉淀析出,放置5 min后,加入已知且过量的标准铬酸钾溶液使过量钡离子以BaCrO4形式沉淀析出,经离心使沉淀与溶液分离。定量移取上层清液,于pH 3.4的HOAc-NaOAc缓冲溶液中加入邻联甲苯胺,使与过量的CrO24-反应生成蓝绿色产物,于624 nm波长处测得其吸光度。结果表明硫酸根质量在50~250μg之间服从比耳定律。对方法的精密度和回收率作了试验,测得相对标准偏差(n=6)为1.55%,平均回收率为99.25%。     

EDTA滴定法快速测定铝锰镁合金中铝和镁方法探讨

以HCl溶解HClO4冒烟使试样完全溶解后,利用铝是两性元素的特性,加入过量的NaOH使Mg、Fe、Mn生成氢氧化物沉淀,过滤与铝分离.将滤液定容,移取部分在过量EDTA存在下,用HCl调节pH 4左右,加热煮沸使铝与EDTA配位络合,以PAN为指示剂,用CuSO4标准溶液返滴定过量的EDTA,加氟化钠取代出与铝定量配位络合的EDTA,再用CuSo4标准溶液滴定取代出的EDTA,求得铝量.将过滤出的Mg、Fe、Mn等氢氧化物沉淀,用热的稀HCl及H2O2溶解后,用NH3·H20(1+1)调节pH 5～6,加入铜试剂使Fe、Mn沉淀与Mg分离,于滤液中加NH4Cl缓冲液,以铬黑T为指示剂,用EDA标准溶液滴定镁量.     

硫酸铁铵滴定法测定钨钛合金中钛的含量

建立了硫酸铁铵滴定法测定钨钛合金中钛含量的新方法。以硝酸-氢氟酸溶解样品,在25mL NaOH(100g/L)的强碱性介质中,以铁为载体,沉淀分离被测定元素钛后,用盐酸溶解沉淀。在酸性条件下,用铝片还原Ti~(4+)至Ti~(3+),以硫氰酸盐为指示剂,用硫酸铁铵标准溶液滴定至红色为终点。根据消耗硫酸铁铵滴定溶液的体积,求得样品中钛含量。按照实验方法测定样品中钛含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.40%,加标回收率为99.8%~101%。方法有很好的精密度和准确度,可用于钨钛合金中钛含量的分析。     

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定熟肉制品中3种红曲色素的含量

取熟肉样品5.000g,用乙醇-水(85+15)溶液25.0mL超声提取15min,在4℃下快速离心10min。移取上清液10.0mL,加入乙醇30mL,在(60±2)℃下旋转蒸发至近干,用甲醇-水(20+80)溶液5.0mL分2次溶解残渣,将所得溶液通过全自动固相萃取仪的Oasis HLB SPE柱(500mg/6mL),并按程序进行自动净化富集处理,收集洗脱液在40℃下吹氮至近干。用乙醇-水(85+15)溶液2.0mL溶解残渣,所得溶液经0.22μm滤膜过滤后作为待测液进行高效液相色谱分析。用Waters SunFire C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)作为固定相,进样量为20μL,流动相由甲醇和20mmol·L-1乙酸铵溶液按不同比例混合组成,按程序进行3种红曲色素(红曲红胺的检测波长为264nm,红曲素和红曲红素的检测波长均为390nm)的分离和测定,采用二极管阵列检测器测定。用3种红曲色素的混合标准溶液系列按方法操作制得3种组分的标准曲线,其相关系数均在0.999 5以上。以3倍信噪比计算得3种组分的检出限(3S/N)依次为0.20,0.060,9.9mg·kg-1。以空白样品作为基体,按照标准加入法进行回收试验,测得回收率在92.9%～100%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%～3.7%之间。     

间接银液滴定法测定雷贝拉唑钠肠溶片的含量

称取一定量的题示药片,粉碎后溶于乙醇中,将溶液过滤入于100 mL棕色容量瓶中,定容后保存于冰箱中.分取一定量试样溶液,用氨水调至pH 8～9,定量加入硝酸银标准溶液后置于50℃水浴中加热20 min,在此反应中,该药物分子中咪唑环中氮原子上的钠离子被银离子所置换而生成雷贝拉唑银盐沉淀.过滤后,用硫氰酸铵标准溶液在pH 4～5酸度条件下滴定所得滤液,用三价铁离子作指示剂.根据所耗滴定剂的体积间接计算此药物中雷贝拉唑钠含量.经试验,该方法测定值的相对标准偏差(n=5)为0.9%,用标准加入法测得的回收率在98%～102%之间.     

高钛钛铁中氮的滴定法测定

利用经典的滴定法,用0.005mol·L~(-1)H_2SO_4溶液吸收在强碱性条件下,用水蒸气蒸馏出的氨,并以0.01mol·L~(-1)NaOH标准溶液返滴定过量的H_2SO_4,测定样品中氮的含量,研究了测定的最佳条件,拟定了高钛钛铁中氮的测定方法,样品的加标回收率为94%～97%,方法用于测定高钛钛铁中的氮,测定下限可至0.04%,RSD<3.5%(n=5),且稳定性好,结果满意.     

离子交换柱分离-火焰原子吸收光谱法间接测定钢铁中磷

在试样溶解过程中,加入氢氟酸与高氯酸,蒸发使硅以SiF4状态除去,并蒸发至高氯酸冒烟使磷氧化为正磷酸离子(PO43-).分取部分试样溶液,用离子交换分离法将PO43-与大量铁(Ⅲ)及其他共存的阳离子分离.收集淋洗液于容量瓶中,加入已知过量的铅标准溶液使生成磷酸铅沉淀.用火焰原子吸收光谱法测定溶液中过量的铅离子,从而间接求得试样中磷的含量.吸光度与磷的质量浓度在2.0 mg·L-1以内呈线性关系.方法的检出限为5.9/μg·L-1,应用此方法测定了3件标准样品的磷含量,测得结果与证书值相符,分析结果的相对标准偏差(n=11)在1.7%～4.0%之间.     

紫外可见分光光度法间接测定钒储能介质中亚硫酸根的含量

自行设计并组装了SO_2的蒸馏装置。定量移取钒储能介质样品置于250mL的蒸馏瓶中,加水至溶液体积约为125mL。在200mL·min~(-1)的流量向瓶中通入氩气的条件下,于140℃油浴中恒温加热蒸馏20min。在通氩气及样品注入之前,先在吸收管中预置2.00g·L~(-1)无水乙酸铅溶液10mL,在蒸馏过程中蒸出的SO_2与Pb2+反应定量生成PbSO_3沉淀。蒸馏结束时,向吸收管中加入碘饱和溶液20mL,反应3min后将吸收液完全转移至100mL棕色容量瓶中,加入盐酸200μL,加水稀释至100.0 mL,在加入碘溶液并反应3 min期间,PbSO_3沉淀被I2氧化成PbSO_4沉淀并同时定量产生I_3~-。在波长287nm处测定溶液中I3-的吸光度,据此间接测得SO_2的质量浓度。在溶液中加入盐酸的作用是消除沉淀的干扰,并使溶液的吸光度稳定。工作曲线系取亚硫酸钠标准溶液按上述方法先后加入乙酸铅溶液及碘溶液,但无需经过蒸馏过程。测得SO_2的质量浓度在3.0mg·L~(-1)以内与其相应吸光度呈线性关系。按此方法分析了2件样品(A和B),测得样品中SO_2的含量分别为1.60,0.49mg·L~(-1),测定值的相对标准偏差(n=10)分别为2.5%,4.2%。以其中一个样品为基体,在3个浓度水平(0.85,1.69,2.54mg·L~(-1))上进行回收试验,测得回收率依次为89.4%,93.5%,102%。     

滴定法测定铝合金及铝土矿中硅

样品在银坩埚中用氢氧化钾于７５０℃下熔融１０ｍｉｎ后加盐酸（１＋１）使融块完全溶解,加入氟化钾和氯化钾使硅生成氟硅酸钾沉淀,过滤,沉淀经水解,用氢氧化钠标准溶液滴定。该法可测定含硅量１％以上的铝合金及铝土矿中硅,ＲＳＤ〈１．９６％。     

电位滴定法连续测定线路板裂解残渣中微量氯和溴

印刷电路板样品经热降解和去卤化处理后,所得试样残渣中残留的氯和溴离子用电位滴定法连续测定.采用硝酸银标准溶液作为滴定剂,滴定系在有一定量的硝酸钾存在的稀硝酸溶液中进行,滴定终点取滴定曲线上两离子突跃部分斜率的最大值处或其一次微分曲线上相应的最小值处.计算测定结果采用了标准曲线法及标准加入法,并对此两方法的精密度和准确度作了比较.结果表明:标准加入法具有更高的精密度,测定其相对标准偏差(n=6)为2.85%(溴离子)和1.86%(氯离子),经F检验法证明,特别对微量溴及氯的测定采用标准加入法更为有利.     

高铅炉渣中铅的测定

高铅炉渣样品经硝酸分解并过滤,所得滤液中铅离子与硫酸反应生成硫酸铅沉淀,与锌、铁、钙、铜、铝等离子分离,再加入乙酸溶解硫酸铅沉淀,在pH 5.5～6.0的介质中,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定滤液中铅含量(w1);过滤所得沉淀经过氧化钠碱熔后,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中铅含量(w2),二者之和即为炉渣中的总铅(w)含量。     

气相色谱-质谱法测定塑料制品中多环芳烃

将正己烷-二氯甲烷(2+1)混合溶剂加入于塑料样品中,在水浴中于室温下超声萃取30 min,所得溶液在控温30℃的水浴中用旋转蒸发浓缩至2 mL,并将此溶液通过硅胶柱净化分离.先用正己烷淋洗硅胶柱以洗去非极性的正构烷烃,然后以正己烷-二氯甲烷(3+2)混合溶剂淋洗,所得洗脱液先经旋转蒸发浓缩至2 mL,再用氮气吹拂浓缩至恰为1.0 mL,此溶液供气相色谱-质谱分析之用,对相应的分析条件也作了详述.由于采用了先旋转蒸发后氮气吹拂的浓缩方法,不仅使蒸发时间缩短,而且减少了低沸点多环芳烃(PAH)的挥发损失.按所提出的方法测定了塑料中16种PAH,方法的检出限(3S/N)小于0.01 mg·kg-1.选用一种含PAH甚少的塑料样品作为基体,加入3个浓度水平含16种PAH的混合标准溶液按方法操作进行回收试验,测得回收率在87.2%～100.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.3%～5.8%之间.