Fortschritte bei der emissionsspektrometrischen Stahlanalyse

Zusammenfassung Der Einfluß der Probenstruktur und der unterschiedlichen Phasen in der Oberfläche von Eisen- und Stahlproben auf das emissionsspektrometrische Ergebnis wurden unter Verwendung einer Bornitrid-Blende und bei konstanten Verfahrensbedingungen untersucht. Aus diesen Untersuchungen läßt sich folgern, daß es beim Vorliegen nichtoptischer Interelementeffekte notwendig ist, die Auswertung der Meßergebnisse zum Endresultat über Grundeichkurven vorzunehmen und eine schrittweise Regression auf diese durchzuführen.

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Improvements in vacuum-spectrometric analysis of steelIV. Investigation of some matrix effects

By using a blind of boron nitride and constancy conditions of spectrometric analysis the influence of the structure and different phases in the surface of iron and steel samples on spectrometric results are examined. This investigation of not-optical interelement effects comes to the conclusion, that it will be necessary to get the full result from basic calibration curves in combination with stepwise regression calculations.

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III. Mitt.: K. Ohls, K. H. Koch u. G. Becker: diese Z. 250, 369 (1970).     

Fortschritte bei der emissionsspektrometrischen Stahlanalyse

Zusammenfassung Eine Verbesserung der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der emissionsspektrometrischen Analyse bei Fertigproduktproben aus Roheisen und Stahl, sowie gewalztem Stahl oder Blech kann mit Hilfe des Mehrfleckanfunkens in Kombination mit einer beschriebenen Kalibriertechnik unter Festlegung der Eichkurve im Koordinatensprung und dem Anfunken durch eine Bornitrid-Blende bewirkt werden.Durch eine geringe Änderung im Meßkreis des verwendeten Spektrometers kann erreicht werden, daß die Meßkondensatoren nicht nach jedem Anfunkprozeß entladen werden und die bei wiederholtem Anfunken resultierenden Spannungen zusätzlich auf diesen integriert werden können. Vier verschiedene Anfunkungen in dieser Weise mit je 5 sec Integration ergeben eine bessere Reproduzierbarkeit und Richtigkeit gegenüber der gebräuchlichen einmaligen Anfunkung mit 20 sec Integration.Mit Hilfe dieser Methodik ist auch die schnelle spektrometrische Analyse von gewalztem Stahl mit nicht erfaßbarer Seigerung möglich. Die Ergebnisse an Spanpreßlingen werden ebenfalls verbessert.

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Improvements in vacuum-spectrometric analysis of steelIII. A more-spot-sparking method in analysis of end-products

An increase of precision in emission-spectrometric analysis of samples from finished pig iron and steel charges or rolled steel and sheet-iron is effected by a combination of the method of more-spot sparking, the described technique of calibration with electronic fixation of zero of the calibration curves and sparking through a bornitride disc.By making a simple change in the switch in the measuring circuit of the spectrometer in application, it can be effected that after a single spark the recording by the measuring condensers does not get discharged when the next sparking process takes place. On account of this the intensities of the various successive sparks add together and then integrate on the charged condensers. Thus when sparked each 5 sec for four times it accounts to a considerable increase in the precision and accuracy when compared with the usual method to spark for 20 sec only once.Due to the appearance of a insignificant amount of segregation in rolled steel the application of emission-spectrometry to its analysis is possible and better results are obtained from sparking briquetted chips.

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II.Mitt.: Ohls, K., Koch, K. H., Becker, G.: diese Z. 241, 155 (1968).     

Fortschritte bei der emissionsspektrometrischen Stahlanalyse

Zusammenfassung Es wird über den Einfluß verschiedener Faktoren, wie die Reinheit des verwendeten Spülgases oder das Material der Probenauflage, auf das Analysenergebnis bei der emissionsspektrometrischen Stahlanalyse berichtet und eine drehbare Probenauflage beschrieben, die eine wichtige Voraussetzung für die Automatisierung dieses Prinzips und damit für ein besser gesichertes Resultat darstellt.

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Improvements in vacuum-spectrometric analysis of steelI. Some affects of accessory materials on the analytical result

Some factors affecting the result of vacuumspactrometric analysis of plain steel are described. A rotary sample seat is suggested in combination with a spark chamber to eliminate the influence of accessory materials on the result. This will be an essential precondition on the way to safety in vacuumspectrometric analysis.

     

Über den Verdünungseffekt bei der emissionsspektrometrischen Untersuchung mineralischer Stoffe

Analytical and Bioanalytical Chemistry - Es wird über die Störung der emissionsspektrometrischen Analyse von mineralischen Stoffen durch die Kombination einer Bezugs- und Analysenlinie...     

Zur Optimierung der emissionsspektrometrischen Mineralienanalyse

Zusammenfassung Nach der Diskussion verschiedener Methoden zur schnellen Analyse mineralischer Stoffe mit der Emissionsspektrometrie im lichtoptischen Bereich wird über Verbesserungen an einem Verfahren mit Aufschlu\ und nachfolgendem Herstellen einer Pastille berichtet. Die Wahl geeigneter Bezugs- und Analysenlinien wird diskutiert und ein Verfahren zur Eichung des Gerätes mit synthetischen Substanzgemischen geschildert. Der Zeitbedarf für eine Einzelbestimmung mit Probenaufbereitung, Aufschlu\, Vermahlen mit Graphit, Herstellen eines Pre\lings und zweimaliger spektrometrischer Untersuchung liegt bei etwa 6 min.

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Summary Different methods for the rapid analysis of mineral substances by emission spectrometry in the visible region are discussed and improvements are reported for a method employing decomposition and subsequent preparation of a pellet. The selection of suitable reference and analysis lines is discussed and a procedure is described for the calibration of the apparatus by means of synthetic mixtures of substances. The time required for a single determination inclusive of sample preparation, decomposition, grinding together with graphite, preparation of a pellet and two spectrometric examinations is about 6 min.

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Den Herren A. Bellmann, H. Brück und L. Krämer danke ich für Anregungen und sorgfältige Ausführung von Versuchen.     

Mikrochemisehe Arbeitsmethoden in der Eisen- und Stahlanalyse

Ohne Zusammenfassung     

Fortschritte der Gaschromatographie

Ohne Zusammenfassung     

Fortschritte bei der Bestimmung des Sauerstoffs, Wasserstoffs und Stickstoffs in Metallen

Zusammenfassung Zur Erzielung möglichst kurzer Analysenzeiten ist es erforderlich, für die Analyse des Gasgemisches, das beim Schmelzen von Metallproben in einen Graphittiegel unter Hochvakuum frei wird und aus CO, N₂ und H₂ besteht, nahezu verzögerungsfrei anzeigende Meßwertgeber zu verwenden, die ohne jede Trennung der Gaskomponenten spezifische Meßgrößen unmittelbar der Gasphase entnehmen. Dazu eignen sich vor allem Messungen des Totaldruckes in einem gegebenen Volumen in Verbindung mit Messungen des Wärmeleitvermögens und der IR-Absorption. Diese 3 Meßgrößen werden bei dem Analysengerät Exhalograph der Balzers AG angewendet, das bereits in der Industrie in großem Umfang für Sauerstoffbestimmungen eingesetzt wird und in bezug auf die H₂- und N₂-Bestimmungen weiter verbessert wurde.Die mittleren Fehler der Einzelmessungen betragen an den Grenzen der Nachweisbarkeit für CO ca. ± 0,4 Nl, für N₂ ca. ± 1,3 Nl und für H₂ ca. ± 0,5 Nl und erreichen bei 1 Nml Gas für CO ca. ± 6 Nl, für N₂ ca. ± 2–6 Nl und für H₂ ca. ± 2,5 Nl. Die geschilderte Analysenmethode ermöglicht also nicht nur sehr rasche, sondern auch sehr genaue Messungen.

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Summary It is often desired and in some cases it is essential that a rapid determination of the gas content of metals is available. For the analysis of a mixture of gases, carbon monoxide, nitrogen, and hydrogen, which is liberated during the melting of a metal sample in a small high-vacuum furnace, it is therefore necessary to employ analysing techniques with practically instantaneous response. These give the specific results directly from the gas phase without previous separation of the individual components. The measurement of the total pressure in combination with those of thermal conductivity and infra-red absorption is a particularly suitable method. The determination of these quantities is employed in the Exhalograph analyser manufactured by Balzers Aktiengesellschaft, which is now widely used in industry for the routine determination of oxygen content. This instrument has recently been perfected so that it is now able to carry out the determination of nitrogen and hydrogen in addition.The lower thresholds for a determination are approx. 0.4 mm³ (s.t.p.) for CO, approx. 1.3 mm³ (s.t.p.) for N₂, and approx. 0.5 mm³ (s.t.p.) for H². For a quantity of 1 c.c. (s.t.p.) of gas the mean relative error of an individual determination is for CO approx. ± 0.6%, for N₂ approx. ± 0.2%, and for H₂ approx. ± 0.25 %. This method of analysis, whilst very rapid, produces highly accurate results.

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Frau Prof. Dr. Erika cremer zu ihrem 65. Geburtstag in Dankbarkeit und Verehrung gewidmet.

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Herrn Dipl.-Ing. A. Gerhardt möchte ich meinen besonderen Dank für die sorgfältige Untersuchung der Reproduzierbarkeit der Gasmengenmessung aussprechen.     

Elektrolytische L?sungsherstellung zur Stahlanalyse mit der ICP-Spektrometrie

Zusammenfassung Die Lösungsherstellung für die Stahlanalyse mit der ICP-Spectrometrie erfolgt durch Elektrolyse in HCl. Zahlreiche Elemente (wie Al, Si, Mn, Cr, Ni, Co) können in unlegierten und niedriglegierten Stahlproben mit C-Gehalten unter 0.3% bestimmt werden.

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Electrolytic preparation of solution for steel analysis by ICP spectrometry

Summary The preparation of solutions for steel analysis by ICP spectrometry is performed by electrolysis in HCl. Numerous elements (as Al, Si, Mn, Cr, Ni, Co) can be determined in unalloyed and low-alloy steel with C-contents of less than 0.3%.