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采用核磁共振波谱(NMR)研究了二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)在稀溶液中的水解反应机理.将同一MDI样品分别溶解在氘代氯仿、氘代丙酮和加入少量水分的氘代二甲基亚砜溶剂(DMSO)中,进行核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)测试.结果显示,MDI在含水的DMSO溶剂中测得的谱图与氘代氯仿、氘代丙酮中的差别显著.对该溶液进行了13C-1H异核近程相关(HMQC)、13C-1H异核远程相关(HMBC)及碳原子级数(DEPT 135)测试,并利用经验公式对其进行了详细归属,确认了反应产物的结构.分析得知MDI在含水溶剂中迅速反应,异氰酸酯基转化为脲基和氨基基团.异氰酸酯与水反应生成氨基基团,其与异氰酸酯反应活性比水高,对位取代氨基与水的竞聚率比值为7.1,邻位为1.4,对位取代氨基活性约是邻位的5倍. 相似文献
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三乙胺催化的双环氮杂锡氧烷配合物氘代反应研究 总被引:1,自引:0,他引:1
全面研究了三乙胺催化下双环氮杂锡氧烷配合物α 氢的氘代反应 .首先考察了三乙胺催化下双环氮杂锡氧烷配合物α 氢的氘代反应的核磁共振谱 ,研究发现 :在三乙胺存在下 ,有机锡配合物α 氢可以与CD3 OD溶剂发生氘代反应 ,其核磁共振峰强度随着时间而衰减 ,且氘代反应速率与三乙胺的浓度有关 .其次 ,利用核磁共振技术测定氘代反应速率 ,其反应表观速率常数为 2 .0× 1 0 -4 ~ 1 0 .0× 1 0 -4 s-1,推导了其动力学机理并讨论了取代基对氘代反应速率的影响 . 相似文献
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运用核磁共振技术, 研究了室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C4mim][BF4])在重水和氘代氯仿中的聚集行为. 实验结果表明, 随着混合体系中离子液体摩尔分数的增加, 在重水中, 离子液体阳离子上各氢原子的化学位移向低场移动, 且呈现了先急剧变化, 后趋于平缓的变化趋势; 在氘代氯仿中, 离子液体阳离子上H2的化学位移向高场移动, H4和H5以及与氮原子直接相连的甲基和亚甲基上的氢原子的化学位移都向低场移动, 且各氢原子的核磁共振信号发生了变化. 根据质量作用定律及1H NMR化学位移随浓度的变化关系计算了[C4mim][BF4]在重水中的临界聚集浓度和聚集数, 并在离子液体阴、阳离子缔合以及离子液体与溶剂相互作用的基础上对实验结果进行了讨论. 相似文献
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运用核磁共振技术,研究了室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C4mim[BF4])在重水和氘代氯仿中的聚集行为.实验结果表明,随着混合体系中离子液体摩尔分数的增加,在重水中,离子液体阳离子上各氢原子的化学位移向低场移动,且呈现了先急剧变化,后趋于平缓的变化趋势;在氘代氯仿中,离子液体阳离子上H2的化学位移向高场移动,H4和H5以及与氮原子直接相连的甲基和亚甲基上的氢原子的化学位移都向低场移动,且各氢原子的核磁共振信号发生了变化.根据质量作用定律及1H NMR化学位移随浓度的变化关系计算了[C4mim][BF4]在重水中的临界聚集浓度和聚集数,并在离子液体阴、阳离子缔合以及离子液体与溶剂相互作用的基础上对实验结果进行了讨论. 相似文献
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建立了液体核磁共振法测定食品中食用合成色素含量的方法。实验以氘代二甲基亚砜为溶剂,以四甲基硅烷为内标,选择H-NMR脉冲程序,延迟时间为12 s,采样次数为16次,选取适宜样品定量峰,方法测定结果误差小于10%,相对标准偏差小于8.2%。实际样品检测结果与国标液相色谱方法相符。 相似文献
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日本电子成功开发出一种完全自动化、快速简便的非氘代核磁共振波谱分析方法。该方法可使有机合成化学工作者在进行核磁共振实验时无需使用氘代溶剂。其技术的关键在于DELTATM数据处理软件,从而使得从仪器参数设置到数据处理的整个分析过程完全自动化。该软件可应用在ECA和ECX系列核磁共振谱仪上。 相似文献
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本文用核磁共振等方法研究了稀土络合物和碱金属盐中的七甲茚基的质子化或氘化反应、亲核取代反应及络合物中稀土离子的还原反应。七甲茚基络合物比相应的茂基或茚基化合物更易与盐进行上述反应。三氘代七甲茚基在氘化反应中显示了同位素效应。 相似文献
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