顶空气相色谱法测定香水中的甲醇

In this paper. headspace GC was used to determine methanol in perfume. Separation was performed on a GDX-201 column. 2m×3mm i.d. at 150℃. The characteristics of this method are sensitive. accurate and with less interference. This new method can be used for determination of methanol in cosmetics.     

顶空气相色谱法测定果汁中乙醇

果汁中乙醇含量的高低 ,是果汁质量的重要指标。目前国内大多采用国标法测定 ,即重铬酸钾氧化 硫酸亚铁铵滴定法。该法花费时间长 ,条件不易控制。由于果汁一般都比较粘稠 ,因此不能采用直接气相色谱法测定。应用顶空气相色谱法测定果汁中乙醇浓度 ,至今未见国内外文献报道。该法在限定温度条件下 ,高沸点的组分不进柱 ,对色谱柱的污染少 ,从而延长色谱柱的使用寿命。利用本法可以进行自动分析 ,从而节省分析时间 ,尤其适用于成批量样品的测定。本法操作简单 ,条件易于掌握 ,线性范围宽 ,准确度和精密度高。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＨＰ…     

顶空气相色谱法测定工业硫化钠中的碳酸钠

１引言硫化钠是一重要的化工产品，广泛用于染料、制革、纺织、造纸、电镀、冶金、橡胶等工业中。硫化钠中碳酸钠含量是硫化钠质量控制的重要指标之一。目前不论是硫化钠生产厂家还是质检部门，均采用非水滴定法［１］测其含量。即用Ｈ２Ｏ２将硫化钠氧化成硫酸盐，加硫酸使其中的碳酸钠分解成ＣＯ２，用乙醇－丙酮混合溶剂吸收，以氢氧化钾非水标准溶液滴定。该法操作手续繁琐，耗用大量有机溶剂，测定时影响因素较多，结果重现性差。本研究采用顶空气相色谱法间接测定工业硫化钠中的碳酸钠，方法简便、快速，而且克服了需用非水混合溶剂吸…     

顶空气相色谱法测定茶多酚工业废水中的三氯甲烷

改用氢火焰离子化检测器和毛细管色谱柱,以医用100 mL输液瓶为气液平衡瓶,采用带锁定气密性注射器,利用顶空气相色谱法对茶多酚工业废水中三氯甲烷含量进行了测定,通过实验得到最佳顶空色谱条件。结果表明,以SPETM-1毛细管色谱柱,FID检测器进行顶空气相色谱测定,标准曲线相关系数为0.9997,RSD为2.73%～5.16%之间,回收率在99.28%～99.98%之间,方法精密度好,准确度高,能满足工业分析要求。     

自动顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇

用自动顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇。研究了色谱柱、样品平衡温度、样品平衡时间、加压时间、线圈充满时间、载气压力、样品用量等实验条件对测定结果的影响。甲醇含量在0.001％～0.4％与色谱峰面积呈良好的线性关系,甲醇的加标回收率为93％～104％,检出限为1.0×10~(-5)(质量分数或体积分数),测定结果的相对标准偏差为0.20％～1.3％。     

顶空气相色谱法测定过氯乙烯中的氯苯残留

建立了采用顶空气相色谱技术测定过氯乙烯中残留氯苯含量的新方法。采用HP-5毛细管柱,FID检测器,以环己酮为溶剂,外标法定量。氯苯的线性回归方程为Y=1．6351c-12．5356,r=0．9998．该方法测定结果的相对标准偏差为1．12％,平均加标回收率为98.24％（n=5）,检出限为0．07μg/mL。     

顶空气相色谱法测定土壤中苯胺

采用顶空气相色谱法测定土壤中的苯胺,对盐类及其用量、顶空温度等条件进行了优化。当加入2.5 g NaOH,80 ℃进行顶空时,苯胺在0.05~2.50 mg/kg范围内线性良好,方法检出限0.007 mg/kg,样品加标平行测定的RSD低于6%,回收率高于80%。方法操作简单,检出限低,适用于土壤中苯胺的测定。     

顶空气相色谱法测定工作场所空气中的乙酸乙酯

采用顶空气相色谱法测定工作场所空气中的乙酸乙酯。气态乙酸乙酯用活性炭管吸附,二氯甲烷解吸,顶空进样,HP–FFAP毛细管柱分离,FID检测器测定,峰面积定量。乙酸乙酯的质量浓度在1.76~880.0μg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,相关系数r=0.999 4。不同浓度样品批内测定结果的相对标准偏差为1.34%~3.61%(n=7),批间测定结果的相对标准偏差为1.04%~4.78%(n=7),加标回收率为91.02%~100.29%,方法检出限为0.32μg/m L,解吸效率为91.28%~95.19%。对于100 mg活性炭,乙酸乙酯的穿透容大于2.2 mg,当其浓度在17.6~17 600 mg/m3时,采样效率为91.23%~97.40%,常温下可以保存10 d。该方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研制规范》的要求,适用于工作场所空气中乙酸乙酯的现场监测。     

顶空气相色谱法测定甲醇中苯

对车间空气中的苯进行定期卫生例行监测时 ,一般采用直接进样法[1] 。采用常规的直接进样法 ,溶剂甲醇峰将苯峰掩盖 ,无法测定。本法采用顶空气相色谱法[2 ] 进行监测 ,用外标法定量 ,取得了满意的效果。1　试验部分1.1　仪器与试剂Ｖａｒｉａｎ 340 0型气相色谱仪 ,带ＦＩＤ检测器恒温水浴 :控制精度± 1℃气液平衡瓶 (2 5 0ｍｌ医用输液瓶 ) :用蒸馏水洗净后于 15 0℃烘 4ｈ ,晾干备用。医用反口橡皮塞 :用水煮沸 2 0ｍｉｎ ,晾干备用。10ｍｌ容量瓶 :洗净后用甲醇反复洗涤几次 ,晾干备用。注射器 :1.0 0ｍｌ医用注射器苯标准溶液 :0 .97…     

顶空气相色谱法测定骨水泥中甲基丙烯酸甲酯释放量

提出了以乙酸乙酯为内标测定骨水泥中甲基丙烯酸甲酯(MMA)的释放量的顶空气相色谱法.对平衡温度、平衡时间进行了试验并对顶空条件予以优化.在0.3～15.0 mg·L-1的质量浓度范围内绘制标准曲线,同时加入1.05 mg·L-1内标溶液以提高测定的准确性.结果表明:在考察的浓度范围内线性关系良好,检出限(3S/N)为94.5 μg·L-1.样品中加入1.05 mg·L-1甲基丙烯酸甲酯标准溶液进行回收试验,平行测定5次,所得回收率为97.6%～101.8%,相对标准偏差小于2%.在模拟手术条件下,骨水泥中的甲基丙烯酸甲酯在20 min以后释放总量达到平衡.     

顶空气相色谱法测定制药工业污水中的甲苯

采用顶空气相色谱法测定制药工业污水中的甲苯含量.顶空瓶中的制药工业污水样品在顶空仪上加热平衡后,其顶空气体进入气相色谱仪中分离和检测.方法的检出限为0.002 mg/mL,测定结果的相对标准偏差为3.27%～9.26%(n=5),回收率为92.7%～97.0%.与GB/T 11890-1989相比,本方法操作简便快速、检测限低,具有较高的进样稳定性,结果计算更加科学准确.     

顶空气相色谱法测定输液器中环己酮残留

建立顶空气相色谱法测定输液器中环己酮残留量的分析方法。利用蠕动泵,以水为浸提介质,对输液器中的环己酮进行提取,采用顶空气相色谱法测定。色谱柱为Elite–5柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),程序升温,初始温度为50℃保持3 min,以10℃/min升温至100℃,保持2 min,以20℃/min升温至170℃,保持2 min。FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为230℃,分流比为5∶1,流量为2 m L/min,采用顶空进样。环己酮在0.494~98.700μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,方法定量限(S/N=10)为0.313μg/m L,测定结果的相对标准偏差小于1.0%(n=6),24 h模拟输液样品平均回收率为98.9%,循环浸提样品平均加标回收率为99.4%。该方法简单、快速、准确,可用于一次性使用输液器中环己酮残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定蔬菜水果中代森锰锌

建立了测定蔬菜和水果中代森锰锌残留量的顶空气相色谱法。代森锰锌在密闭容器中于70℃保温30min,被氯化亚锡-2.0 mol/L硫酸溶液酸解生成二硫化碳,二硫化碳气体经顶空自动进样器后用气相色谱(电子捕获检测器)检测。代森锰锌溶液的质量浓度在0.000~1.500μg/mL范围内与色谱峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.9991,在蔬菜和水果不同基质中的回收率为98%~104%,相对标准偏差为1.52%~1.97%,检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。该方法简单、快速、准确,适用于蔬菜和水果中代森锰锌残留检测分析。     

顶空气相色谱法测定羧甲基壳聚糖中氯乙酸残留量

采用顶空气相色谱法间接测定了羧甲基壳聚糖中氯乙酸的残留量。样品(0.2g)于顶空瓶中超声溶解在水3mL中,加入甲醇2.5mL,硫酸1.5mL,在70℃水浴反应40min使之酯化。按顶空条件进样,用HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定。分别选择15min和85℃作为样品在顶空瓶中的平衡时间和平衡温度。氯乙酸的质量在0.2～20mg范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为5.6mg·L-1。方法用于实样中氯乙酸的测定,用标准加入法做回收试验,测得回收率在90.0%～92.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.7%～0.9%之间。     

顶空气相色谱法测定杏脯中二氧化硫

建立顶空气相色谱测定杏脯中二氧化硫残留的方法,探讨了气液体积比、加酸量、平衡温度和平衡时间对检测结果的影响。向450 mL顶空瓶内加入5 g样品、10 g石蜡、200 mL水及25 mL盐酸溶液,于75℃平衡20 min后放至室温,抽取0.5 mL顶空气体进行定性定量分析检测。该方法标准工作曲线线性相关系数r~2为0.992,检出限和定量限分别为0.1,1.0 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%(n=6),样品加标回收率为89.4%~94.3%。该法操作简便、快捷,灵敏度高,人为误差小,满足杏脯中二氧化硫残留的批量检测要求。     

顶空气相色谱法测定地塞米松磷酸钠中有机溶剂的残留量

采用顶空气相色谱法测定地塞米松磷酸钠中甲醇、丙酮等有机溶剂的残留量。最佳平衡温度为50℃,最佳平衡时间为70min,甲醇、丙酮在3min内分离良好,线性相关系数分别为0、9996、0．9997,平均回收率分别为102．2％、101．3％,测定结果的相对标：住偏差分别为1．5％、1．8％（n=5）。     

顶空气相色谱法测定大米中残留的二硫化碳

二硫化碳被用于熏杀各种贮粮害虫始于19世纪中叶，此后又陆续被用于土壤、苹果熏蒸，防治葡萄根瘤芽，熏杀食心虫、梨圆蚧等。二硫化碳对人有麻醉作用，在连续接触下，可能会因呼吸中枢麻痹而失去知觉以致死亡。二硫化碳经呼吸器官及皮肤侵入人体后，抑制某些酶的活性，使儿茶酚胺代谢紊乱，引起精神障碍、脂肪代谢障碍和多发性神经炎等     

顶空气相色谱法测定硫酸软骨素中有机溶剂残留

建立了顶空气相色谱法测定硫酸软骨素中有机溶剂残留量的方法。采用旋涡混合器以水为溶剂制备供试品溶液,以大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱,FID为检测器,用外标法进行定量。甲醇在1.34~283.50μg/mL、乙醇在48.27~1206.75μg/mL内线性关系良好,相关系数分别为0.9999、0.9998,测定结果的相对标准偏差(n=6)分别为3.39%、1.36%,加标平均回收率分别为95.64%、97.28%,检出限分别为0.08、0.05μg/mL。     

衍生顶空气相色谱法测定饮用水源水中的三氯乙醛

采用衍生顶空气相色谱法测定饮用水源水中的三氯乙醛。通过加碱将三氯乙醛转化成氯仿,采用微电子捕获检测器(μECD)进行检测,优化了顶空色谱条件。三氯甲醛的浓度在1.0～20.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9994。对2.0μg/L标准溶液重复测定6次,测定结果的相对标准偏差为4.1%,方法的检出限为0.10μg/L。实际水样平均加标回收率为97%。该方法满足GB3838-2002的要求。