钙镁磷肥(FCMP)阴离子构型的硅烷化气相色谱(TMS-GC)研究

通过对钙镁磷肥(FCMP)硅烷化气相色谱(TMS-GC)的研究证明:FCMP中硅以一聚、二聚、三聚链及环四构型为主,同时还有少量其他一维、二维、三维构型存在;而磷则以单个四面体与硅聚合或独立存在。     

钙镁磷肥(FCMP)阴离子构型的硅烷化气相色谱(TMS-GC)研究

通过对钙镁磷肥(FCMP)硅烷化气相色谱(TMS-GC)的研究证明:FCMP中硅以一聚、二聚、三聚链及环四构型为主,同时还有少量其他一维、二维、三维构型存在;而磷则以单个四面体与硅聚合或独立存在。     

硅烷化与乙酰化联合衍生化法定性定量分析摇头丸

在摇头丸片剂中 ,有效成分为安非他明( amphetamine)类药物。此毒品除了掺假剂 ,多数还含有糖类作为稀释成分。这些成分的定性定量分析对于确立毒品特性、建立毒品间的区别与关联、进而追踪毒品的来源与走私路线具有重要的法庭科学意义。这一类毒品中 NH基团与 OH基团通常是共存的。在气相色谱分析中 ,为了提高检测灵敏度和改善色谱行为 ,衍生化是十分重要的。而对于这两类基团 ,硅烷化与乙酰化是常用的衍生化方法。本文采用 N-甲基 - N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺( MSTFA)和 N-甲基 -双三氟乙酰胺 ( MBTFA)为这两类衍生化试剂的代表 ,…     

煤炭腐植酸的硅烷化

研究了风化煤、褐煤腐植酸（ＨＡ）及其氧解产物（ＮＨＡ）与卤硅烷的缩合反应。产物的组成分析、红外、ＤＴＡ、吸附性能和表面张力等测定结果表明，ＨＡ及ＮＨＡ同卤硅烷的反应活性与其羧基含量有较好的相关性，卤硅烷的反应活性ＲｎＳｉＣｌ４－ｎ〉ＰｈｎＳｉＣｌ４－ｎ（苯基氯代硅烷）。硅烷化产物具有较好的热稳定性与表面活性。     

基于硅烷化启动的环化反应研究进展

有机硅化合物是许多材料的重要基元和有用的有机分子,是化学合成中用途广泛的合成中间体.因此,化学家们一直致力于开发构建含硅化学键的新方法,特别是C—Si键.自从Sakurai和Imai在1975年报道了第一个钯催化的硅环丁烷与炔的环加成反应以来,过渡金属催化硅基环化反应得到了迅速的发展.随着自由基反应的迅猛发展,研究者将其拓展到有机硅分子间环化反应,硅的环化反应迎来了新的发展.主要从过渡金属催化的硅环化反应、自由基引发的硅环化反应、C+离子引发的硅环化反应展开讨论,最后对当前的研究进展进行了总结.     

硅烷化环糊精和硅烷化聚合物环糊精的衍生物制备及其色谱行为

１引言环糊精作为一种选择性固定相发展十分迅速。天然环糊精熔点高，成膜性差，常将其进行衍生化，但是一般衍生化方法非常繁琐。本文提出一种新的β－环糊精修饰方法，用硅烷化试剂对环糊精进行衍生。此法操作简便，与其它固定液混合制柱，能对异构体进行很好的分离。另外，利用此种方法还制备了硅烷化的低聚环糊精．将这两种硅烷化修饰的环糊精涂渍在硫酸钡改性的毛细管上，获得了高的柱效，对异构体显示了较强的分离能力。２实验部分２．１仪器和试剂５０２气相色谱仪（鲁南化工仪器厂）；ＮＥＹ１００超声振荡器（美国）；ＭＣＴ－１Ａ…     

光诱导醇的直接脱羟基衍生化研究进展

由于C_sp3—O键键能大的特点,传统还原裂解醇类的方法多涉及间接的活化过程,在温和条件下对醇C_sp3—O键直接裂解是一个巨大的挑战.近年来通过光诱导条件直接对其裂解进行脱羟基还原、脱羟基衍生化的策略取得了重大的突破,这些策略相较于传统方法不需要预活化步骤,也能避免传统当量氧化还原剂的使用,具有更好的原子经济性、步骤经济性以及氧化还原经济性.该主题综述文献较少,在此重点综述了光诱导下醇C_sp3—O键直接裂解还原及衍生化的进展,从而进一步推动该领域的蓬勃发展.     

多孔硅球的活化和硅烷化

经甲烷磺酸水溶液活化处理的多孔硅球与γ－氨丙基三乙氧基硅烷的反应能力较浓盐酶活化方法有显著提高；多孔硅球与γ－氨丙基三乙氧基硅烷的反应由两个步骤组成，即先室温反应然后再回流；用改进方法制备的氨丙基硅烷化多孔硅球固定化胰凝乳蛋白酶时，其酶活力满足选择催化ＤＬ－苯丙氨酸甲酯水解的需要，相同反应条件下，多孔硅球比表面积越大，氨丙基硅烷化产物氨基含量越高。     

表面硅烷化铜箔的电化学腐蚀与防护研究

用γ-氨丙基三甲氧基硅烷(γ-APS)溶液对铜箔表面硅烷化处理,采用动电位极化和电化学交流阻抗研究不同pH的γ-氨丙基三甲氧基硅烷溶液自组装铜箔电极在0.1 mol.L^-1NaCl溶液的腐蚀防护效果,采用扫描电子显微镜观察γ-氨丙基三甲氧基硅烷自组装膜的表面形貌.结果表明,γ-氨丙基三甲氧基硅烷自组装铜箔有较好的腐蚀防护效果,其中pH=7的γ-氨丙基三甲氧基硅烷溶液自组装膜的抗腐蚀效果最佳.     

三溴异氰脲酸和DABCI-Br作为高效催化剂用于羟基硅烷化

The protection and deprotection of functionalgroups are indispensable in the synthesis of polyfunc-tional compounds.In addition,several chemical con-versions and multiple sequence syntheses are often re-quired for the protection of hydroxyl groups.Thesily…     

Chemoselective Protection of Hydroxyl Groups and Deprotection of Silyl Ethers

 Trimethylsilylation of alcohols and phenols is carried out using hexamethyldisilazane and LiClO₄ under microwave irradiation and neutral conditions. The deprotection of silyl ethers is carried out similarly using natural kaolinitic clay and a few drops of water.     

Chemoselective Protection of Hydroxyl Groups and Deprotection of Silyl Ethers

Summary.  Trimethylsilylation of alcohols and phenols is carried out using hexamethyldisilazane and LiClO₄ under microwave irradiation and neutral conditions. The deprotection of silyl ethers is carried out similarly using natural kaolinitic clay and a few drops of water. Received March 1, 2001. Accepted (revised) April 17, 2001     

Reactivity of Aliphatic and Phenolic Hydroxyl Groups in Kraft Lignin towards 4,4′ MDI

Several efforts have been dedicated to the development of lignin-based polyurethanes (PU) in recent years. The low and heterogeneous reactivity of lignin hydroxyl groups towards diisocyanates, arising from their highly complex chemical structure, limits the application of this biopolymer in PU synthesis. Besides the well-known differences in the reactivity of aliphatic and aromatic hydroxyl groups, experimental work in which the reactivity of both types of hydroxyl, especially the aromatic ones present in syringyl (S-unit), guaiacyl (G-unit), and p-hydroxyphenyl (H-unit) building units are considered and compared, is still lacking in the literature. In this work, the hydroxyl reactivity of two kraft lignin grades towards 4,4′-diphenylmethane diisocyanate (MDI) was investigated. ³¹P NMR allowed the monitoring of the reactivity of each hydroxyl group in the lignin structure. FTIR spectra revealed the evolution of peaks related to hydroxyl consumption and urethane formation. These results might support new PU developments, including the use of unmodified lignin and the synthesis of MDI-functionalized biopolymers or prepolymers.     

Regioselective Silylations of C-2 Hydroxyl Groups of Cyclodextrins Dependent on Reaction Temperature

Silylations of the C-2 hydroxyl group of cyclodextrins were carried out using t-butyldimethylsilyl imidazole in the presence of 4A molecular sieves in N,N-dimethylformamide. A unique aspect of this silylation method is the temperature dependence of the regioselectivity; silylation at 0 °C regioselectively favored the C-6 position to afford mono-6-O-t-butyldimehylsilyl-cyclodextrins, whereas silylation at 140 °C exhibited high regioselectivity on the C-2 hydroxyl group.     

羟基的区别定量分析

从原理、可操作性、测定范围等方面论述了伯、仲、叔羟基的定量分析方法,并对化学动力学法、红外光谱法、紫外光谱法、极谱法和各种核磁法进行了综合比较。各种方法各有优势,宜根据实际条件进行选择,其中仪器分析法尤其是核磁法代表了羟基定量分析法的发展方向。     

双二茂铁甲氨基醇的合成及其硅烷基化

;双二茂铁甲醇;硅基化;双二茂铁甲氨基醇的合成及其硅烷基化     

糖合成中羟基的保护和去保护方法

糖中含有多个活泼的羟基.羟基的保护和去保护在有关糖的合成中具有很重要的意义.最常用的羟基保护基可归纳为三类:酯类、醚类和缩醛或缩酮类.作者对每一类中具体的羟基保护基的性质、应用作了简单综述,重点介绍了保护基的引入和脱去的方法.     

最小二乘—红外光谱法定量测定羟基化合物

根据羟基伸缩振动吸收带的特性，用最小二乘法有效消除了溶液中羟基间的缔合作用对测定结果的影响。此方法已用于聚合物中羟基含量的测定。