石墨炉原子吸收法快速测定血液中铅和镉

建立了快速测定血液中铅和镉的石墨炉原子吸收光谱法。使用5%硝酸溶液对样品进行脱蛋白处理,然后在旋涡混合器上振摇,离心后取上清液上石墨炉原子吸收进行测定。 结果表明,Pb、Cd工作曲线线性关系良好,相关系数均大于0.9994;方法检出限分别为4.32μg/L和0.27μg/L;Pb的回收率为91.60%～97.31%,镉的回收率为97.04%～98.86%;Pb测定的RSD（n=7）为2.35%,Cd测定的RSD（n=7）为1.53%。冻干牛血铅、镉标准物质GBW09139k和GBW09140k的测定值与参考值吻合。该方法快速准确,精密度、准确度、检出限等测定结果令人满意。可以作为日常血铅、血镉的检测的方法。     

悬浮液进样-石墨炉原子吸收光谱法测定生物样品中微量铬

提出了固体悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法直接测定铬的方法,并对各分析条件进行了优化.采用1.2 g·L-1琼脂溶液为悬浮剂,将样品均匀悬浮于其中,由自动进样器直接将样品悬浮液注入石墨炉中,加入基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定生物样品中铬.在优化的试验条件下,方法的检出限(3σ)为0.5 pg·L-1.铬的质量浓度在50 μg·L-1以内呈线性关系,回归方程为A=0.2521 C 0.0311,样品加标回收率为98.6%～103.2%.     

石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中铂、钯、铑、铱

矿石样品铂、钯、铑和铱经铅试金富集,所得金属合粒用硝酸-盐酸溶解,用石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂、钯、铑和铱的含量。在优化的石墨炉工作条件下测得:铂的质量浓度在20～150μg.L-1、钯在15～120μg.L-1、铑和铱在6～100μg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)依次为4.6,4.0,1.5,1.5μg.L-1。方法用于分析了2种矿石国家标准物质(GBW 07341、GBW 07342),测定结果与认定值相符。方法的回收率在87.6%～105.5%之间。测定值的日内和日间相对标准偏差(n=7)分别在2.8%～3.6%和3.5%～4.7%之间。     

石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铅

用作为基体改进剂的含有氯化钯、Triton X-100及硝酸的混合溶液将全血样品稀释10倍,分取部分经稀释后的试液直接进样,按选定的仪器工作条件进行石墨炉原子吸收光谱法测定,此方法的检出限(S/N=3)为5.4 μg·L-1.应用此方法分析了一级国家标准物质(编号为GBW 09139e及GBW 09140e),测得结果与证书值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%～3.2%之间.     

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铝含量

建立了食品中铝含量的石墨炉原子吸收光谱方法。样品经消化后,在396.2 nm分析波长下,不加基体改进剂,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铝。线性范围为0～200μg/L,相关系数r=0.9986,测定结果的相对标准偏差(RSD)小于4%。用该方法对有证标准物质进行测定,测定结果与标准值相符合。该法能满足各类食品中铝含量检测的要求。     

硫脲络合-火焰原子吸收光谱法测定古炉渣中的银、镉、钴、镍

建立硫脲络合–火焰原子吸收光谱法测定古炉渣中的银、镉、钴、镍。样品采用盐酸–硝酸–氢氟酸–高氯酸四酸体系溶解并蒸发至白烟冒尽,用体积分数10%的盐酸溶液溶解残渣至溶液清亮,加入10 mL 50 g/L硫脲溶液进行络合,定容于100 mL容量瓶中,混匀澄清后直接测定溶液中的银、镉、钴、镍。试验优化了灯电流、狭缝、乙炔流量和燃烧器高度等仪器工作条件,探讨了试样溶液的酸度、络合剂硫脲的浓度、共存元素对测定结果的影响。各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 0,检出限为0.018～0.031μg/mL,加标回收率为97%～103%,样品测定结果的相对标准偏差为0.7%～1.8%(n=9)。该方法简便快捷,易于掌握,适合古炉渣样品的快速测定。     

超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定不同类型土壤中的镉

采用超级微波消解仪对样品进行前处理,对比不同消解体系的消解效果,选择合适的消解体系,采用石墨炉原子吸收光谱法测定镉浓度,同时优化基体改进剂、灰化温度等工作参数,确定最佳的分析条件。探讨并建立超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定不同类型土壤镉含量的方法。在最优条件下,标准曲线在0～1.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999,检出限浓度为0.04μg/L,定量限浓度为0.12μg/L,方法准确度为94.5%～110%,相对标准偏差RSD为0.60%～5.4%,方法应用于不同类型土壤标准物质镉的测定,测得结果均在标准值范围内。方法简便快捷、准确高效、用酸量低、节约环保,便于在基层推广,适用于批量处理不同类型镉污染土壤样品。     

石墨炉原子吸收光谱法测定血浆中铂

提出了石墨炉原子吸收光谱法测定顺铂人血浆中铂浓度。采集人静脉血作样品,用浓硝酸及过氧化氢消解。冷却至4℃,使脂肪固化并过滤除去。收集滤液,蒸干,用200μL盐酸(1+99)溶液浸取残渣,所得溶液供石墨炉原子吸收光谱分析。方法的线性范围为0.02～1.00mg.L-1,检出限(3σ)为0.016mg·mL-1,回收率在94.6%～120.0%之间,相对标准偏差(n=5)小于7%。     

石墨烯/二氧化钛复合材料富集-石墨炉原子吸收光谱法测定铅和镉

以石墨烯/二氧化钛复合材料为吸附剂,结合石墨炉原子吸收光谱法,建立了Pb?和Cd?的检测方法。优化的实验条件为:溶液pH=5.0,吸附时间为60 min,吸附剂用量为0.02 g。结果表明:吸附过程符合拟二级动力学反应模型;吸附反应是吸热过程。建立的石墨烯/二氧化钛复合材料富集-石墨炉原子吸收光谱法对Pb2+和Cd2+的检出限分别为0.086和0.006μg/L,相对标准偏差为3.2%和2.5%。将本方法应用于矿石标准样品的测定,测定结果与标准值相符;用于茶叶实际样品的测定,回收率为96.8%~105.0%。     

微波消解–石墨炉原子吸收法测定药食两用中药材中的铅

建立测定药食两用中药材中铅含量的微波消解–石墨炉原子吸收光谱分析方法。样品经微波消解后,以2%磷酸二氢铵为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法测定药食两用中药材中的铅含量。在2~40μg/L范围内,铅的质量浓度与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r大于0.999,检出限为5μg/kg。加标回收率为94.0%~105.5%,测定结果的相对标准偏差小于5.0%(n=6)。该方法操作简便快速,准确度较高,基体干扰小,适合药食两用中药材中铅的检测。     

石墨炉原子吸收光谱法快速测定血液中铅和镉

建立了石墨炉原子吸收光谱法快速测定血液中铅和镉的方法.使用5％ 硝酸溶液对样品进行脱蛋白处理,然后在旋涡混合器上振摇,离心后取上清液在石墨炉原子吸收光谱仪上进行测定.结果表明,Pb、Cd工作曲线线性关系良好,相关系数均大于0.9994;方法检出限分别为4.32μg/L和0.27μg/L;Pb的加标回收率为91.6％ ～...     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定纸质食品包装材料中的痕量镉

建立了微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定纸质食品包装材料中痕量镉的检验方法。样品经微波消解后,以硝酸镍为基体改进剂,试验确定了石墨炉原子吸收法测定镉的最佳仪器条件。镉的质量浓度在0～10μg/L与吸收峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9997,检出限为0.025μg/L。将该法用于纸质食品包装材料中痕量镉的测定,并进行加标回收试验,回收率为96.0%～105.5%,相对标准偏差不大于4.4%(n=10)。     

浊点萃取富集-石墨炉原子吸收光谱法同时测定环境水样和中药中超痕量铅和镉

提出了石墨炉原子吸收光谱法同时测定环境水样和中药中超痕量铅与镉的方法.以双硫腙为络合剂,在pH 7.0时,用Triton X-114非离子表面活性剂浊点萃取富集样品溶液中痕量铅和镉.用硝酸镁和磷酸二氢铵的混合液作为基体改进剂测定铅和镉,铅和镉的检出限(3s/k)分别为0.138,0.007μg·L-1,相对标准偏差(n=7)分别为1.90%,2.08%.对于10 mL样品溶液的富集倍数分别为18.3,17.7.应用所提出的方法测定了杨树叶(GBW 07604)和小麦粉(GBW08503)国家标准样品,测定结果与标准值相符.铅和镉的加标回收率分别为97.8%,94.0%(水样);98.0%,94.0%(中药样).     

微波消解-原子吸收光谱法测定口红中的铅、汞

建立了微波消解–原子吸收光谱法测定口红中铅、汞的方法。以微波消解装置进行口红样品预处理,以石墨炉原子吸收光谱法进行铅含量测定,以冷原子吸收光谱法进行汞含量测定。铅在0.00～2.50 mg/L范围内的线性方程为y=0.022 3x+0.000 8,r=0.999 3,检出限为0.003 mg/L。汞在0～500 ng/L范围内的线性方程为y=400.12x+52.3,r=0.999 9,检出限为6 ng/L。铅、汞测定结果的相对标准偏差分别为0.87%～2.6%,0.65%～2.41%(n=6),加标回收率分别为121%～126%,100%～102%。该方法以单消解方式进行样品前处理,再以该消解液分别进行两种元素含量分析,可提高分析效率,适用于化妆品中金属含量分析。     

活性炭吸附-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中铊

土壤试样用经盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸混合酸溶解后,以活性炭吸附分离样品溶液中痕量铊,用热的草酸铵溶液进行淋洗分离,采用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中痕量铊。以0.06μg·L~(-1)氯化钯溶液作为基体改进剂,选择灰化温度、原子化温度分别为700℃和1 700℃。铊质量浓度在0.006～200μg·L~(-1)范围内与吸光度呈线性关系,方法检出限(3s/k)为0.2 pg。方法用于分析土壤样品,回收率在93.3%～106.2%之间,相对标准偏差(n=6)在0.6%～1.8%之间。     

石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉、钴、锑、铍

建立石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉、钴、锑、铍含量的方法。优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件,在最佳实验条件下,采用硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水混合酸体系微波消解土壤样品,选用抗坏血酸-硝酸镁混合溶液为基体改进剂。铅、镉、钴、锑、铍的质量浓度在各自的范围内与吸光度成良好的线性关系,相关系数均大于0.999,各元素的检出限为0.008~0.06 μg/g。样品加标回收率为90.5%~104.0%,测定结果的相对标准偏差均小于2.5%(n=6)。该方法样品前处理简便,灵敏度高,检出限低,测定结果准确、可靠,可用于土壤中铅、镉、钴、锑、铍的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的痕量金

用活性炭吸附,于5％盐酸溶液中用甲基异丁基酮(MIBK)萃取金,采用斜坡升温和热解涂层石墨管技术进行地质样品中痕量金的石墨炉原子吸收光谱法测定,检出限为0．1ng/g。用该方法对标准物质进行测定,结果与标准值相符,测定结果的相对标准偏差为2．0％～6、9％(n=6)。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定环境空气中痕量锡

建立石墨炉原子吸收法测定环境空气中痕量锡的方法。采用混合纤维素微孔滤膜采集环境空气样品,用硝酸–氢氟酸微波消解样品,以5%硝酸镧–10%酒石酸混合液作基体改进剂,石墨炉原子吸收法进行测定。当采样体积为4 800 L,定容体积50 m L时,方法检出限为0.024μg/m~3,样品加标回收率为96.0%~106.0%,测定结果的相对标准偏差为2.74%~5.81%(n=7)。该方法样品处理操作过程简单,酸用量少,可用于环境空气中痕量锡的测定。     

甲基异丁基甲酮萃取石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的痕量银

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的方法。研究了仪器工作参数、分离条件及共存离子的干扰,确定了最佳测定条件。结果表明:地质样品经焙烧,用氢氟酸–盐酸–硝酸–高氯酸溶矿,在5%的盐酸介质中加入0.5m L 200 g/L的抗坏血酸溶液及0.25 m L 300 g/L的碘化钾溶液,并以2.0 m L 50 g/L的EDTA溶液掩蔽Cu2+,Pb2+,用2.0 m L甲基异丁基甲酮萃取分离银,在灰化温度500℃、原子化温度2 200℃条件下进行有机相测定。方法检出限为0.084μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.89~3.91%(n=6),对国家一级标准物质测定,结果与标准值相符合。     

流动注射双硫腙在线共沉淀预浓集石墨炉原子吸收光谱法测定人血中微量镉

本文用流动注射分析技术为石墨炉原子吸收光谱法测定人血中超微量金属元素建立了一个有效的在线共沉淀分离预浓集系统。基于痕量镉与双硫腙(DTZ)在弱酸性水溶液中共沉淀。沉淀收集在一编结反应器及一微型过滤器上,用60μL甲基异丁基酮(MIBK)溶洗沉淀,然后送入石墨炉进行测定。分析速度24样/h,样品消耗为1.4mL,获得的富集倍率为11。检出限(3σ)为0.003μg/L,浓度为0.06μg,/L镉时,测定精度为2.6%(n=7),测定人体血样标准参考物(GBW09132～GBW09134)中镉,结果与标准值一致。